SU420913A1

SU420913A1 - СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЛ1ЕТРИЧнекого ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI)

Info

Publication number: SU420913A1
Application number: SU1717388A
Authority: SU
Original assignee: В. Н. Подчайнова , В. А. Яценко; Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт С. М. Кирова
Priority date: 1971-11-24
Filing date: 1971-11-24
Publication date: 1974-03-25

Description

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к способам экстракционио-фотометрического определени молибдена .

Известен способ экстракционно-фотометрического определени молибдена (VI) в снлавах , включающий экстрагирование молибдена из сол нокислого анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии органического азотсодержащего реагента.

Такой способ характеризуетс недостаточно высокой точностью, избирательностью анализа и его длительностью. Определению молибдена мешают медь, олово, ванадий, трехвалентное железо, рений, ниобий.

Цель изобретени - повышение точности, избирательности, а также сокран,енне времени анализа.

Это достигаетс тем, что в качестве реагента берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.

Оптимальными услови ми определени вл ютс : 1,5-2,0 н. сол на кислота, 75- 100-кратный избыток реагента. В качестве экстрагента берут хлороформ. Врем экстрагировани 2 мин. Чувствительность определени составл ет 0,5 мгк в 10 мл экстракта. Мещающее вли ние железа (III) и ванади (V) устран ют введением аскорбиновой кислоты. Определению мешают избытки титана (IV), рени и ниоби .

П р и М е р. Раствор испытуемого образца, полученный после разложени навески 0,1 - 1,0 г в смеси сол ной и азотной кислот, перенос т в мерную колбу на 100-200 мл и довод т до метки 1,5-2,0 н. сол ной кислотой. Отбирают ннпеткой 5-10 мл исследуемого раствора и помещают в делительную воронку, приливают 1-2 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2-4 мл 0,2%-ного спиртового раствора нафтальгидразида изоникотиновой кислоты и перемешивают. После этого в делительную воронку приливают 5-10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 2 мин, экстракт фильтруют в кювету с толщиной

сло / 1-2 см (все стадии анализа новтор ют с раствором стандартного образца стали с аналогичным содержанием компонентов, но без молибдена). Онтическую плотность замер ют на ФЭК-56 со светофильтром № 5. Содержание молибдена рассчитывают но калибровочному графику, построенному по растворам стали, вз той дл холостого опыта, с добавлением переменных кол честв молибдена. Относительна ошибка определени составл ет±3% .

Предмет и з о б р е т е н и

Способ экстракциоино-фотометрического определени молибдена (VI), включающий экстрагирование молибдена из сол нокислого анализируемого раствора органическим рас3 ТБОрителем в присутствии органического азотсодержащего реагента, отличающийс тем, что, с целью повыщеии точности, изби4 рательности, а также сокращени времени анализа, в качестве реагента берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.