SU822010A1

SU822010A1 - Способ определени фосфорсодержащихэКСТРАгЕНТОВ

Info

Publication number: SU822010A1
Application number: SU782699566A
Authority: SU
Inventors: Виктор Александрович Лугинин; Ирина Александровна Церковницкая; Марина Сергеевна Якушкина
Original assignee: Ленинградский Ордена Ленина И Орденатрудового Красного Знамени Государст-Венный Университет Им. A.A.Жданова
Priority date: 1978-11-09
Filing date: 1978-11-09
Publication date: 1981-04-15

Description

1

Изобретение относитс к аналити ческой химии и может быть использо .ванодл определени фосфорсодержащих экстрагентов.

Известен способ определени фосфорорганического экстрагента - трибутилфосфата , который заключаетс в том, что пробу анализируемого раствора помещают в кювету с толщиной сло 120 мм и измер ют интенсивность характерных полос поглощени св зей р-О-6- или методом ИК-спектроскопии .

Недостатком данного способа вл етс его невысока чувствительност

Известен также способ определени фосфорорганических экстрагентов, который заключаетс в том, что пробу анализируемого вещества разлагают смесью серной кислоты и перекиси водорода при нагревании, добавл ют растворы азотной кислоты и молибдата аммони , отдел ют образовавшийс осадок фосформолибдата аммони фильтрованием, раствор ют его в определенном объеме титрованной щелочи и титриметрически определ ют избыток щелочи сол ной кислоты 2 .

Недостаток данного способа заключаетс в невысокой чувствительности и сложности.

Цель изобретени - повышение чувствительности способа и упрощение его.

Указанна цель достигаетс тем, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором соли металла

0 и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью указанного выше металла с последующим измерением оптической 1гпотности полученного окрашенного соединени .

5

Пример 1. Определение содержани ТБФ в ёоде производитс следующим образом.

Анализу подвергают р д водных растворов с .различным содержанием 0 ТБФ, а также элюат из хроматографической колонки, в которой ТБФ вл етс неподвижной фазой - экстрагентом .

Методика работы следующа : в 5 мерную колбу на 25 мл ввод т 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл (4-10 М) раствора хлорида галли , 10 мл 1%-ного рЬствора бифталатного буфера (рН 3,2). После перемешивани к 0 содержимоко добавл ют 2,5 мл 0,1%ного раствора галлиока и до метки дистиллированную воду. Колбу погруж на 1 мин на вод ную баню с , охлаждают до комнатной температуры и измер ют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-бО в кюветах с толщиной оптического сло 1 5 см при длине волны Л 590 нм По заранее построенному колибров очно графику на основании найденной оптической плотности определ ют содержание ТБФ. В табл. 1 представлены полученные данные определени содержани ТБФ в пробах воды и в элюате из хроматографическ ой колонки-, которые покаэьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатов, Аналогичные результаты могут быт получены при замене органического реагента - ггшлиона на ализарин. При этом необходимо повысить рН используемого буферного раствора до 4,О,а измерение оптической плотности растворов осуществл ть при длине волны Д 490 нм. П, р и м е р 2. Методика определ ИМЯ ТБФ в воде состоит в следующем: В мерную колбу на 25 мл ввод т 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл () раствора хлорида галли , 10 мл 1%-но го раствора бифталатного буфера (рН 4,0). После перемешивани к содержимому добавл ют 2,5 мл 0,1%ного раствора ализарина и до метки дистиллированную воду. Колбу погружают на. 1 мин на вод ную баню с t ; , охлаждают до комнатной температуры и измер ют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-60 к кюветах с толщиной оптического сло см при длине волны Ъ- 490 нм. По заранее постро енному калибровочному графику на осн вании найденной оптической плотности определ ют содержание ТБФ. В табл.. 2 представлены полученные данные, которые показьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатов. При изучении системы уран (VI) арсеназо (iU) дл аналогичных целей также получены положительные результаты . Приме р 3, Методика определ ни . содержани ТБФ в воде состоит в

Объект ансшиза

Введено ТБФ, Получено г/лI

Водный раствор

0,022 1

ТБФ,

Г/Л

0,021

0,0200,024 следуюгцем: в мерную колбу на 25 мл ввод т 5 мл анализируемой пробы, 5 мл (4,0,) раствора хлорида, уранила (рН 2); 2,5 мл (0,5 М) сол ной кислоты. После перемешивани к содержимо1у1у добавл ют 2,0 мл 0,1%ного раствора арсеназо (|«) и разбавл ют до метки дистиллированной водой. Через 20 мин после приготовлени раствора измер ют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной оптического сло 1 1 см при длине волны ббО нм. В табл. 3 представлены полученные . Пример 4. Определение содержани ди-2-этилгексилфе форной кислоты (Д2ЭГФК) в воде аналогично приведенной в примере 3 методике определени ТБФ в воде. Данные определени Д2ЭГФК в р де проб, которые показьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатрв, приведены в табл. 4. Пример 5. Содержание Д2ЭГФК в воде определ ют с комплексом галли и галлиона по методике, описанной в примере 1. Результаты анализа приведены в табл. 5. Примере. Определение содержани ТБФ в керосине производитс следующим образом. 10 мл анализируемого раствора ТБФ в керосине встр хивают с 10 мл дистиллированной воды в колбе в течение 2 мин.После расслаивани аликвоту получаемого водного равновесного раствора объемом 5 мл отбирают пипеткой в колбу на 25 мл, и далее поступают по методике, описанной в примере 1. По определенному содержанию ТБФ в водной фазе на основании известных кривых.распределени ТБФ между водой и керосином наход т его конентрацию в последнем. Результаты анализа приведены в абл. 6 . В табл. 7 приведены результаты, олученные при определении р да осфорсодержащих экстрагентов с поощью системы галлий-галлион. В табл. 8 представлены результаты, олученные- при определении ТБФ с азличными металлами и органическими еагентами. Т а б л и ц а 1 Объект анллнза Введено ТБФ Водный раствор 10,022 20,064 Элюат - - -.« - ---.-----.- .- - ---.- ---- Объект анализаВведено ТБФ, Водный раствор 10,043 2. 0,144 - - - - - Объект анализа I Введено Д2ЭГФК,г/л Водный раствор 10,011 20,045 ..«.к ..«.« 7 Объект анализа (введено Д2ГЭФК,г/л Водный раствор 10,023 20,034 30,045 Объект анализа I Введено ТБФ

Раствор 1 . , I

51,0 52,556,0

50,0

К,б 15,017,0 10,0 Таблица Получено ТБФ, г/л 0,0190,0220,021 0,0640,0670,066 0,069 0,0710,068 - -.-.- --------- --.- -.. Таблица 3 . Получено ТБФ, г/л 0,0480,0450,044 0,144, 0,1410,135 - ш. . «.«B..«.«. i.««.H«. ,..« . Таблица 4 Получено Д2ЭГФК, г/л 0,012 0,0110,010 0,044 0,0430,045 .. «. «. .Таблица5 Получено Д2ЭГФК, г/л 0,022 0,0220,023 0,038 0,0340,035 0,042 0,0460,045 . Таблица 6 Получено ТБФ, %

Введено,г/лПолучено, г/л

ди-н-бутилфосфорна кислота (ДБФК)

Ди-н-гептилфос форТаблица

0,380,410,39

0,40

1,4

If3

1,6

Claims

Формула изобретения

Способ определения фосфорсодержащих экстрагентов,Отличающийс я тем, что,-с целью повышения чувствительности способа и упрощения его пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором, соли металла и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью указанного выше металла, с последующим измерени ем оптической плотности полученного окрашенного соединения.