SU373599A1 - ,-с:есоюзндя i - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитической ХИМИИ, в частности к способам определени  мышь ка в гидролизной, медицинской, пищевой и других отрасл х народного хоз йства .

Известен, сиособ фотоколориметрического определени  мышь ка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышь ка путем отгонки в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода. Однако при анализе материалов , содержащих фосфатные соединени , необходимо иодвергать анализируемые образцы предварительной обработке дл  удалени  этих соединений, что значительно усложн ет процесс и снижает точность определени .

Дл  упрощени  процесса и повышени  точности определени  при анализе материалов, содержащих фосфатные соединени , предлагаетс  двухлористое олово вводить в количестве 0,4-1,0 г на 50 мл реакционной смеси. При введении двухлористого олова в указанном количестве происходит отделение фосфатов при реакции образовани  арсина.

Пример. Определение мыщь ка в дрожжах .

5 г дрожжей помещают в колбу Кьельдал  емкостью 1000 мл, добавл ют 25 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 40 мин. Затем внос т в колбу около 50 мл пергидрол  по капл м до полного обесцвечивани  раствора, продолжают нагрев еще около 20 мин, охлаждают и количественно перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл.

Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл

раствора и помещают в реакционную колбу прибора дл  отгонки и поглощени  мыщь ковистого водорода. В колбу добавл ют 2 мл 20%-ного раствора двухлористого олова в 15%-ной сол ной кислоте, раствор серной кислоты в воде (1:8) в таком количестве, что общий объем раствора составл ет 50 мл, перемешивают , внос т через 30 мин 3 г гранулированного цинка и в течение 1,5 час ведут отгонку мышь ковистого водорода, поглощение которого производ т раствором йода. Раствор йода сливают в мерную колбу, в которую добавл ют также дистиллированную воду, полученную после промывки отсоединенной трубки, при этом общее количество воды дл 

промывки не должно превышать 10 мл. Затем в колбу добавл ют 2 мл 10%-ного раствора серной кислоты и титруют йод 0,1 М раствором гипосульфита до обесцвечивани  раствора . Избыток кислоты нейтрализуют 25%-ным

раствором аммиака в присутствии фенолфтаЛенина до по влени  слаборозового окрашивани  раствора.

В полученный раствор прибавл ют 1 мл 1%-иого раствора молибденовокислого аммони  в 30%-ной серной кислоты, 0,4 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина, устанавливают на кип щую вод ную баню и кип т т в течение 5 мин. Содержимое колбы количественно перенос т в мерную колбу емкостью 25 мл и довод т до метки дистиллированной водой. Одновременно провод т контрольный опыт аналогичным образом, при этом вместо пробы берут раствор серной кислоты (1 :8).

Измерение оптической плотности мышь ковомолибденовой сини провод т на электрофотоколориметре в кювете длиной 50 мм при красном светофильтре. По измеренной оптической плотности наход т концентрацию мышь ка но градуировочной кривой, построенной на стандартных растворах, и рассчитывают содержание мышь ка в исследуемом продукте по формуле

д.100.1000 6-С-1000

где X - содержание мышь ка в исследуемом продукте, мг/кг;

а - содержание мышь ка в исследуемой пробе, Y;

Ъ - объем пробы, вз той дл  анализа , мл;

С - количество исследуемого продукта,

вз того дл  анализа, г;

100 - объем раствора, полученного после сжигани  исследуемого продукта и последующего разведени , мл;

1000 (в числителе) - перевод -у в мг;

1000 (в знаменателе) - перевод г в кг.

Предмет изобретени 

Способ фотоколориметрического определени  мышь ка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышь ка путем отгонки в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и повыщени  точности определени  при анализе материалов,

содержащих фосфатные соединени , двухлористое олово ввод т в количестве 0,4-1,0 г на 50 мл реакционной смеси.