SU836589A1 - Способ определени содержани АльдЕгидОВ B АлКОгОльНыХ НАпиТКАХ - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к спиртовой промышленности, а именно к способам определени  содержани  альдегидов в алкогольных напитках, в частности в ректификованном спирте и водке, спирте этиловом-головна  фракци  и спирте этиловом-сырце.

Известен способ определени  содержани  альдегидов в алкогольных напитках , предусматривающий смешивание исследуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержани  альдегидов по оптической плотности

Недостатком известного способа,  вл етс  сложность приготовлени  и рассылки типовых растворов и фуксинсернистого реактива, вприсутствии которых ведут определение, необходимость их длительного хранени , в процессе которого в типовых растворах протекают химические реакции, а фуксинсернистый реактив измен ет свое качество, что искажает результаты : определени  альдегидов.

Кроме того, в процессе реакции фуксинсернистого реактива с исследуемым

раствором не образуетс  прочного окрашенного комплекса, что также затрудн ет определение альдегидов.

Цель изобретени  - повышение.точности определени  и упрощение процесса .

Это достигаетс  тем, что в качестве эталона используют нар ду с фуксинсернистым реактивом смесь водных

0 растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5 г 5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществл ют стабилизацию окраски путем ввода в кгикдую анализируемую

5 смесь уксусной кислоты с последующей выдержкой смеси в течение 30-СО минут при температуре 19-21С.

Предлагаемый способ осуществл ют следук цим образом.

В пробирку с притертой пробкой

0 наливают 20 мл анализируемого 40%ного спиртового раствора, затем приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксинсернистого

5 реактива. Содержимое пробирки п ремешивают и выдерживают в вод ной бане при темперг туре 19-21 С в течение 10-60 мин. Затем провод т колориметрирование на фотоэлектроколориметре 0 ФЭК-БбМ, на зеленом светофильтре с . Д 536 нм, и по полученным значени м оптических плотностей суд т о со- держании альдегидов в алкогольных напиткгис. Дл  определени  точного содержани  альдегидрв в спирте и водке полу денные значени  оптических плотносте подставл ют в формулу дл  спирта рек тификованного и водки C(jj 16,48Р ) - 0,225 и получают содержание аль дегидов (мг/л). Дл  определени  точного содержани  альдегидов в спирте этиловом (головна  фракци ) и спирте этиловом сырце значение оптических плотностей подставл ют в формулы -Сад 194,390 + 21,12 и получают содержание альдегидов (мг/л). Дл  характеристики фуксинсернисто го реактива провод т реакцию с эталонньм раствором, который приготавливают следующим образом. В пробирку с притертой пробкой наливают 5 мл водного раствора вани лина (1%-ного), 5 мл водного раство ра ацетона (соотношение ацетона и воды 4:1), затем приливают 2 мл 2%-HoiQ) раствора уксусной кислоты и 1 мл фуксйнсернистого реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживаиот в вод ной бане при температуре 19-2l°C в течение 30-60 ми нут. Затем провод т колориметрировани на фотоэлектроколориметре ФЭК.-56М, на зеленом светофильтре с Х 536 нм и по полученным значени м оптически плотностей суд т о качестве фуксинсернистого реактива. Разработанный метод исключает пр менение типовых спиртовых растворов и значительно повшиает точность определени . Процент погрешности не превышает ±3,0 отк.%. В формуле дл  спирта и водки Сал 16,480 - 0,, где СОА - содержание альдегидов; 16,48 и 0,225 - посто нные расчетные коэффициенты; D - оптическсш плотность анал зируемого раствора. Дл  спирта этилового - сырца и спирта этилового (головна  фракци ) Сал 194,390 + 21,12, где Сдд - содержание альдегидов, 194,39 и 21,12 - посто нные рас четные коэффициенты; D - оптическа  плотность анал зируемых растворов. Пример 1. Дл  анализа берут спирт Экстра, разбавленный до 40 об/%, и помещают в пробирку с притертой пробкой в количестве 20 м затем приливают 1 мл 2%-ного раство ра уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсе нистого реактива. Содержимое пробир . ки тщательно перемешивают и помещаю в вод ную баню при температуре на 30 мин. Эталон приготавливают путем смешени  5 мл водного раствора 1%-ного ванилина, 5 мл водного раствора ацетона и 1 мл фуксйнсернистого реактива, в него .ввод т 2 мл 2%-ного раствора уксусноГ кислоты, смесь выдерживают на вод ной бане в течение 60 минут при температ-уре . Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при Л 536нм в кювете с длиной грани 50 мм. После колориметрировани  получили оптическую плотность 0,125. Подставл ют полученную величину оптической плотности в формулу ,48 0,125-0,,835 мг/л , где CQ - содержание альдегидов,мг/л; 16,48 и О,-225 - посто нные расчетные коэффициенты; 0,125 - оптическа  плотность анализируемого спиртового раствора. Получают Cq 1,835 мг/л. Спирт Экстра по ГОСТу 5964-67 должен содержать альдегидов не более 2 мг/л. Пример 2. Дл  анализа берут водку Русска . В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл водки , приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещают в вод ную баню при температуре 20°С на 30 мин. Эталон приготавливают аналогично примера 1. Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при 536НМ, в кювете с длиной грани 50 мм. После колориметрирсвани  получили оптическую плотность 0,210. Подставл   полученную величину оптической плотности в формулу Сдд 16,480,210 - 0,225 3,235, получаем Сад 3,235 мг/л, Водка Русска  по ГОСТу 5363-67 должна содержать альдегидов не более 3,5 мг/л. Пример 3, Дл  анализа берут спирт этиловый (головна  фракци ), разбавленный до 40 об%. Данный раствор развод т еще п ть раз 40%-ным спиртом. В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл раствора спирта этилового (головна  фракци ), приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсернистого реактива . Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещеиот в вод ную баню при температуре 20°С на 30 мин. Эталон приготавливают аналогично примера 1. Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при Я. 536 нм, В кювете с длиной грани 1 мм. После колориметрировани  получают оптическую плотность 0,350. Подставл   полученную величину оптической плотности в формулу Cq.(194,39 . 0,350 + 21,12) i 5 447,4., где CCIA содержание альдегидов,мг/л 194,39 и 21,12 - посто нные расчетные коэффициенты; 5 - разведение, получают СОА 447,4 мгл. Спирт этиловый (головна  фракци ) по ГОСТу 18-121-73 должен содержать альдегидов не более 10 г. Предлагаемый способ позвол ет повысить точность определени  и упростить процесс определени  содержани  альдегидов в алкогольных напитках. ФормуЛй изобретени  Способ определени  содержани  альдегидов в алкогольных напитках, преду сматривающий смешивание иссле;дуемой пробы с фуксинсернистым реактивом , определение колориметрировани ем оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержани  альдегидов по оптической плотности, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  и упрощени  процесса, в качестве эталона используют нар ду с фуксинсернистым реактивом водных растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5:5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществл ют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты , с последук цей вьшержкой смеси в течение 30-60 минут при температуpe 19-21 с. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе Инструкци  по технологическому контролю спиртового производства. М., Пищева  промышленность, 1967, с. 220.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, 20 предусматривающий смешивание исследуемой пробы с фуксинсернистым реак‘тивом, определение колориметрировани ем оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержания альдегидов по оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смесь водных растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5:5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты, с последующей выдержкой смеси в течение 30-60 минут при температуipe 19-21°С.