SU394703A1

SU394703A1 - Способ спектрофотометрического определения серебра

Info

Publication number: SU394703A1
Application number: SU1485101A
Authority: SU
Inventors: Н. В. Лукашенкова Н. С. Толмачева Г. И. Родман витель Э. П. Шкробот
Original assignee: Государственный научно исследовательский институт цветных металлов
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1970-10-19
Publication date: 1973-08-22

Description

Изобретение относитс к области аналитической Х1ИМИИ - способам определени серебра .

Известен спектрофотометрический способ определени серебра .в виде тройного комплексного соединени его с о-фенаптролином и красителем ксантенового р да.

С целью расширени интервала определ емых концентраций Предлагаетс анализ проводить в npircyTCTBnn желатины лрп концентрацпп ее в растворе пре ЦПОЧтительно 0,1%.

Способ позвол ет определ ть серебро при его содержании в продуктах различного состава.

Пример. К .аликвотной части раствора, полученного после разложени пробы, прибавл ют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1; если «спользуют весь раствор, полученный после разложени , серную кислоту не добавл ют .

К раствору приливают 5 мл 1%-ного раствора серпокпслого талли , затем при помешивании - 5 мл 0,5%-кого раствора бро.мистого кали . Раствор в течение 30 мин периодически перемешивают.

Спуст 3 час осадок отфильтровывают через плотпый фпльтр и промывают шесть раз промывной жидкостью порци ми 1ПО 5 мл. Осадо1к смььвают водой в стакан, добавл ют 2 мл серной кислоты (1:1) и упаривают до

по влени паров серного ангидрида, добавл ют в раствор 1-2 капли азотной кислоты дл лучшего разрушени бромида и удалени брома. Раствор нагревают до выделени паров серного ангидрида (дважды), после чего упаривают до 1-2 капель, охлаждают, прибавл ют 10 мл воды. 0,1 г сульфита натри и кип т т 1 мин.

В полученный раствор добавл ют 2 мл

0,1 м. раствора -комплексона III, нейтрализуют аммиаком (1 : о) до рН 4, пользу сь нндикаторной бумагой, добавл ют 2 мл 20%-ного раствора ацетата аммони , 2 мл . раствора фенантролина, 1 мл 0,25%-ного раствор желатины, Ь мл 2-10-м. раствора бромпирогаллолового «расного. После прибавлени каждого реагента раствор перемешивают . Раствор перевод т в цилиндр Эггерца или мерную колбу емкостью 25 мл, довод т водой до объема 25 мл, перемешивают и излгер ют оптическую плотность при 635 ммк. В качестве раствора сравненп используют раствор, проведенный через -стадии анализа, начина с осаждени п содержащий все реагейты , за исключением серебра. Содержание серебра наход т по калибровочной кривой.

Предмет изобретени

Способ спектрофотометрнчеокого определепп серебра в виде тройного комплексного 3 соедйнени его С о-фенантролииом и красителем ксантенового р да, отличающийс тем, что, с целью расширени интервала Опреде4 л емых концентраций, аналцз провод т в присутствии желатины .при концентрации ее в растворепредлочтительцо 0,01 %.