SU1109604A1 - Способ определени фенолов в воде - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ВОДЕ путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, добавлени  щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности способа, в качестве азотной кислоты используют 25-30%-ный раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С.

Description

сл

с

со

О5 О bi: 1 Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  фенолов в поверхностных водах суши. Известен способ определени  фенолов в воде путем подкислени  ан лизируемой пробы, добавлени  диазотированной сульфаниловой кислоты, щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора { 1}. Недостатком данного способа  вл етс  мала  чувствительность (нижн   граница определенных концентраций 1 10 мапь/л). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ опр делени  фенолов в воде путем обрабо ки анализируемой пробы 4%-ной азотной кислотой, нагревани  до )00°С, добавлени  щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора 2 , Недостаток известного способа состоит в его малой чувствительности . Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности способа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  фенолов в воде путем обработки анализируемой пробы азотной киоютой , добавлени  щелочи с последуюиам фОтометрированием окрашенных растворов , в качестве азотной кислоты используют )Ш раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С. Пример 1. В двугорлую колб с мешалкой напивают 100 мл анализир мого раствора, содержимое колбы охл дают до и при перемешивании прибавл ют из KantiJibHoA воронки 40 м 25%-ной азотной киаюты в течение 30 мин. Через I ч отбира от 10 мл ре lUiOHHoA массы, помещают в стакан емкостью 50 мл, добавл ют 5%-ный раствор аммиака до нейтральной реак ции, а затем еще 5 мл этого раствор Довод т общлй объем водой до 25 мл и oKpaiueHHbtfi раствор фотометрируют (А 340 нм, см). Содержание фе нола наход т по градуировочному графику, построенному в идентичных .услови х, Результаты анализа представлены в табл . 1 . 04 Таблица I Условн  проведеПример ни  анализа аналогичны описан1 ым в примере 1. Температура анализа 15°С, концентраци  азотной кислоты 30%. Результаты анализа представлены в т абл . 1 . При температуре выше 15 С и концентрации азотной кислоты больше 30% происходит как в первом, так и во втором случае, нар ду с процессом нитровани  процесс окислени  фенолов с образованием о- и п-хинона . Раствор окрашиваетс  в коричневый цвет и определение нитрофенолов з)ачительно усложн етс , необходимо гтроводить разделение смесей хинона и нитрофенолов. При температуре Р1иже 13° С и концентрации азотной кислоты меньше 25% процесс нитровани  идет очень медленно. Равновесие наступает только через 2 ч у монометилфенолов, дл  Гсшогензамещенных фенолов проij;ecc нитровани  еще более продолжителен . Пример 3. Определение концентрации растворов 2-(Д)-хлорфенола при 14°С и концентрации азотной кислоты 27%. Количество анализов при каждой концентрации равно трем, оС 0,95.

в табл. 2 гфиведены результаты определ емых концентраций различных фенолов предлагаемэ1м способом.

Таблица 2

0,094 - 0,00094 0,13 - 0,0013 0,17 - 0,0017 0,22 - 0,0022

Продолжение табл.2

2-(4)-Метил0 ,11 - 0,00И фенол

2,4-Ди хлор0 ,16 - 0,0016 фенол

Салицилова  0,14, - 0,0014 кислота

2,4-Диметил 5 фенол0,12 - 0,0012

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет на пор док повысить его чувствительность (нижн   граница

определ емых концентраций у предлагаемого способа 1 10 моль/л, у известного I 10 моль/л).

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ВОДЕ путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве азотной кислоты используют 25-30%-ный раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С.

   SU „„ 1109604

   1 I 109604