SU1479853A1

SU1479853A1 - Способ определени сапонина в воде

Info

Publication number: SU1479853A1
Application number: SU874293516A
Authority: SU
Inventors: Валерий Викторович Сахненко; Махамед Валид Исса; Валентина Михайловна Зайцева
Original assignee: Киевский Инженерно-Строительный Институт
Priority date: 1987-08-03
Filing date: 1987-08-03
Publication date: 1989-05-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии ,в частности, к определению сапонина в воде. Цель - повышение чувствительности способа и сокращение времени проведени способа. Определение сапонина ведут путем подкислени анализируемой пробы до PH 0,3-0,35, отделени осадка, экстракции лед ной уксусной кислотой. К экстракту добавл ют конц. H₂SO₄, полученную смесь кип т т в течение 20-25 мин при соотношении H₂SO₄ и экстракта (0,5 - 0,66):1 с последующим фотометрированием полученного раствора. 2 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени сапонина в воде водоемов и сточной воде, например, сахарных заводов, и может быть использовано на заводах и в научно-исследовательских лаборатори х.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведени .

Пример 1. Анализируемую пробу подкисл ют (например, НС1, марка хч, уд.вес. 1,19) до рН 0,30- 0,35, кип т т 20 мин на песчаной бане , охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр Шотта №4, осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 103-105°С и из него экстрагируют сапонин 15 мл лед ной уксусной кислоты (марка хч, уд.

вес 1,049), нагретой на вод ной бане до 95-98DC. Затем уксусно-кислый экстракт сапонина смешивают с 7,5- 11,5 мл серной кислоты (марка хч, уд.вес. 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20-25 мин в кип щую вод ную баню. Окрашенные растворы после охлаждени до комнатной температуры колориметрируют на фотоэлектро- колориметре при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 50 мм. По полученным оптическим плотност м и калибровочной кривой определ ют концентрацию сапонина.

Калибровочную кривую стро т в координатах оптическа плотность - содержание сапонина. Калибровочна крива строитс в диапазоне концентраций 0,2-10 мг/л. В случае более высоких концентраций исследуема

4 1

СО

эо

СЛ

со

вода разбавл етс до указанного диапазона концентрации.

Пример 2. Провод т три параллельных определени со свекловичным сапонином, который относитс к тритерпеноидным сапонинам и вл етс глюкоронозидом олеаноловой кислоты.

В колбы на 500 мл наливают по 200 мл речной воды с концентрацией сапонина 0,2; 1,0 и 5,0 мг/л. В каждую колбу добавл ют концентрированную сол ную кислоту (марка хч,

1479853ч

, Дл установлени оптимальных значений рН подкислени соотношени объемов серной кислоты и уксусно кислого экстракта и времени их ки п - чени провод т три параллельных определени в пробах с концентрацией сапонина 2 мг/л в той же последовательности , что и в п-римере 1, с пе10 ременой значений одного из параметров .

Полученные данные приведены в табл.2.

уд.вес 1,19) в количествах,,, обеспечивающих величину рН 0,35 и кип т т 20 мин на песчаной бане. Затем пробы охлаждают до 22 С и фильтруют под вакуумом через фильтр Шотта № 4. Осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 105 С и из него экстрагируют сапонин 15 мл концентрированной лед ной уксусной кислоты (марка хч, уд.вес. 1,049), нагретой до 95°С. После этого уксусно-кис- лый экстракт смешивают с 7,5 мл концентрированной серной кислоты (марка хч, уд.вес 1,84) и помещают в колбочках на 100 мл на 20 мин в кип щую вод ную баню,затем окрашенные растворы охлаждают до 22еС и колори- метрируют на фотоэлектроколоримет- ре ФЭК-М со светофильтром № 3 при длине волны 400 ммк в кюветах с длиной грани 50 мм.

По калибровочной кривой определ ют содержание сапонина в воде.

Калибровочную кривую стро т в координатах оптическа плотность - содержание сапонина.

Дл этого готов т серию проб с содержанием сапонина 0,2; 0,5; 1,0; 2,0, 3,0; 5,0-, 6,0; 10,0 мг/л и провод т через весь анализ. Опыт повтор ют три раза.

По полученным усредненным значени м оптических плотностей стро т калибровочную кривую.

В табл.1 приведены сравнительные данные по определению сапонина в воде предлагаемым и известным способами .

Максимальна оптическа плотность растворов наблюдаетс при под- кислении пробы до рН 0,30-0,35, соотношении объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта 0,50- 0,66:1 и кип чении их смеси в° течение 20-25 мин.

Подкисление анализируемой пробы до рН 0,30-0,35, использование соотношени объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта (0,50- 0,66):1 позвол ет повысить чувствительность опыта, кип чение смеси серной кислоты и уксусно-кислого экстракта в течение 20-25 мин позвол ет уменьшить продолжительность способа, что делает воз можным осуществление контрол за содержанием сапонина в очищенных сточных водах и воде водоемов.

Claims

Формула изобретени

Способ определени сапонина в воде путем подкислени анализируемой пробы, отделени осадка, экстракции лед ной уксусной кислотой, добавлени к экстракту концентрированной серной кислоты, кип чени полученной смеси с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности способа и сокращени времени проведени способа, подкисление ведут до рН 0,3-0,35, кип чение осуществл ют в течение 20- 25 мин при соотношении серной кислоты и экстракта (0,5-0,66):1.

51479853

Таблица 1

5

Редактор Л. Веселовска

Составитель С. Хованска

Техред и.Верес Корректор И. Муска

Заказ 2536/42

Тираж 790

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Таблица 2

Подписное