SU584233A1

SU584233A1 - Способ количественного определени нитроглицерина в сточной воде

Info

Publication number: SU584233A1
Application number: SU7502307643A
Authority: SU
Inventors: Сергей Людвигович Сосин; Лидия Петровна Станкевич
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Инженерно-Строительный Институт Имени В.В.Куйбышева
Priority date: 1975-12-30
Filing date: 1975-12-30
Publication date: 1977-12-15

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к определению содержани нитроглицерина в сточной воде.

Известен способ фотоколориметрического определени содержани нитроглицерина в биологических жидкост х, заключающийс в том, что нитроглицерин, содержащийс в пробе , экстрагируют этиловым эфиром, обрабатывают щелочью, отгон ют образовавшиес нитрит-ионы с водным паром и после обработки нафтиламином и паранитроанилином определ ют оптическую плотность окрашенного соединени . 1.

Недостатком указанного способа вл етс длительность (более двух часов) и трудоемкость анализа.

Известен также способ определени нитроглицерина , основанный на гидролизе его под действием концентрированной серной кислоты и взаимодействии освободившейс азотной кислоты с фенолом, растворенным в концентрированной серной кислоте, с образованием 6-нитрофенол-2, 4-дисульфокислоты, аммиачный раствор которой окрашен в желтый цвет 2.

Недостатком способа вл етс его длительность и мала чувствительность (5 мг/л.).

Известен способ определени нитроглицерина омылением его щелочью с образованием нитрита, который определ ют затем реактивом Грисса в виде азосоединени . Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встр хивают в течение 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора и центрифугируют . Разбавл ют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавл ют 1 мл 0,5%ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 н. хлористоводородной кислоты при соотношении 1:4 и разбавл ют водой до объема 25 мл. Через 30 мин измер ют оптическую плотность раствора при 530 нм 3.

Способ позвол ет определ ть до 1,6 мг/л глицерина.

Недостатком указанного способа вл етс многостадийность, длительность и трудоемкость анализа, а также сравнительно невысока чувствительность определени .

Цель изобретени - упрощение и повышение чувствительности анализа.

Поставленна цель достигаетс описываемым способом количественного определени нитроглицерина в сточной воде, который основан на переводе нитроглицерина в окрашенное соединение нагреванием пробы нитроглицерина в присзтствии ацетона и сол ной кислоты с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора известным способом. На

гревание можно осуществл ть на кип щей вод ной бане.

Описываемый способ позвол ет сократить количество операций и реактивов, уменьщить продолжительность анализа до 25 мин и повысить чувствительность в 10-15 раз.

Пример. В Колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл сточной воды, содержащей не менее I-IO мл нитроглицерина, 2 мл ацетона и 7 мл концентрированной сол ной кислоты. Колбу соедин ют с обратным холодильником и нагревают на кип щей вод ной бане в течение 15 мин. Затем кип щую баню замен ют на холодную вод ную баню и охлаждают до комнатной температуры (в течение 3 мин). Охлажденный раствор помещают в кювету размером 2 см и фотоколориметрируют по сравнению с холостой пробой. Дл холостой пробы берут 1 мл дистиллированной воды, 2мл ацетона, 7 мл концентрированной сол ной кислоты и проделывают те же операции, что и дл испытуемой сточной воды. По найденному значению оптической плотности на калибровочном графике определ ют концентрацию нитроглицерина в сточной воде. Точность определени ±10%. Чувствительность 0,1 мг/л.

Claims

1.Коренман И. М. Методы определени органических соединений М.., «Хими . 1975, с. 125.

2.Там же, с. 65.