SU757943A1

SU757943A1 - Способ качественного определения дикетонов 1

Info

Publication number: SU757943A1
Application number: SU782634031A
Authority: SU
Inventors: Andrej A Druzhinin; Vadim P Zubrilin
Original assignee: Andrej A Druzhinin; Vadim P Zubrilin
Priority date: 1978-06-29
Filing date: 1978-06-29
Publication date: 1980-08-23

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения дикетонов .

Известен способ качественного оп- 5 ределения дикетонов путем обработки анализируемой пробы 2,4-динитрофенилгидраэином в среде бензола с последующим спектрофотометрированием,полученного раствора (1]

Недостатком известного способа является низкая чувствительность.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения дикетонов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорного железа в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора [2]

Недостатком способа является низкая чувствительность определения 1,0 мг/мл.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Это достигается описываемым способом качественного определения дикетонов общей формулы

ι Х-С-СН..-С-х.',

II II

О О

2

где X и X' одинаковы -СН_Д ; ₍ -С₂ Н₅ , -¾ , -ОН, -0(½ Н$ , или X и X' вместе

-СН₂. /СНл .. „

образуют цикл с путем обработсн/

ки анализируемой пробы нитритом калия при 120-125°С при рН 20-2,5 с последующей последовательной обработкой полученного при этом раствора 0,03Ю 0,04 М раствором п-нитробенэальдегида в метилцеллозольве и 0,06-0,07М раствором бенэофуразана в этаноле и фотометрированнем полученного раствора. Отличительным признаком способа 15 является использование в качестве химического реагента нитрита кали^г и проведение обработки при 120-125^чС и рН 2,0-2,5 и последовательная обработка полученного при этом раствора .20 0,03-0,04 М раствором п-нитробензальдегида в метилцеллозольве и 0,060,07М раствором бензофураэана в этаноле .

В качестве конкретного примера 25 использования предлагаемого способа можно привести пример определения ацетилацетона в эфирных экстрактах.

Пример. 1-3 мл эфирного экстракта ацетилацетона вносят в 30 пробирку емкостью 5-10 мл и выпари3

757943 4

о

вают досуха на водяной бане при 30-35С. Приливают 1 мл 0,2 М раствора ΚΝΟ^ в воде и 1 мл 50%-ной серной кислоты. Смесь перемешивают. Пробирку с пробой соединяют с приемником, содержащим 1 мл поглотительного 1н раствора едкого калия. Нагре'ванием на бане при ' температуре 120-125°С (для других соединений температура нагревания требуется несколько выше) в течение 10-15 мин отгоняют цианистый водород. Затем иэ приемника отбирают 1 мл поглотительно 7 раствора, добавляют 1 мл 0,03-0,04М раствора п-нитробензальдегида в метилцеллозольве,

1 мл 0,06-0,07М раствора оксида бензофуразана в этаноле, смесь перемешивают и колориметрируют на приборе ФЭК-М (синий светофильтр, длина кюветы 3 мм) .

Порядок исполнения способа:

Готовят растворы ацетилацетона в серном эфире в конце.нтрацирх, мг/мл:

ι.-ιο"²; 1 10^, 1· 10“\ 1 10* ;

110'^{.

(В случае непосредственного определения ацетилацетона в эфирных экстрактах в наличии будет раствор определяемого вещества неизвестной концентрации, которую можно будет, в случае необходимости, снизить путем десятикратных разбавлений).

Определяют значения оптической плотности для каждой концентрации на •θ 40-Й минуте после сливания растворов в соответствии с методикой проведения реакции.

(В случае непосредственного определения значения оптических плотнос15 тей достаточно определить для раствора одной концентрации, то есть разбав ления).

Значения оптических плотностей в 20 зависимости от концентрации приведены в табл. 1.

Таблица!

Концентрация , мг/мл	1 -Ю^-2·	1 ·10~³	1 10~⁴	110⁵	но’⁶
^Д0		0,92	5Τ4Ϊ	671?	0,79
^ДК	0,22	0,23	0,22	0,22	0,22
йД	1,25	0,69	0,19	0,13	0,07

Примечание: Д_о

^дк дД

Таким образом, используя эфирный экстракт определяемого вещества и проведя анализ его в соответствии

с методикой, можно судить о наличии 45 в пробе веществ, относящихся к клас- оптическая плотность в кювете с пробой;

- оптическая плотность в контрольной кювете;

- разность оптических плотностей (Д_о - Д^) .

су соединений с подвижной метиленовой группой.

Чувствительность определения орга нических соединений, имеющих структурную .формулу приведена в табл. 2

Таблица 2

Соединения	—	Чувствительность определения, мг/мл
Ацетилацетон		но^-6
Бензоилацетон		4,45· 10^-5
Ацетоуксусный эфир		1,2 10~⁵
Димедон		7 Ю'⁴
Малоновая кислота		5 10"⁴

5

757943

6

Органические нитросоединения, четвертичные аммониевые соединения, соединения, содержащие серу, фосфор,

аналогичного эффекта не дают.

Сравнительные данные известного и а предлагаемого способов по чувствитель

ности определения приведены в табл.З ТаблицаЗ

При проверке на специфичность предлагаемого способа оказалось, что аналогичный эффект дают и вещества, относящиеся к классу аминов (первичных, вторичных и третичных). Однако необходимо отметить, что чувствительность определения в данном случае значительно ниже.

Соединения	Чувствительность известного способа, мг/мл	Чувствительность предлагаемого способа, мг/мл
Ацетилацетон	10	1 10’**
Бензоилацетон	-	4,45 10'⁵
Ацетоуксусный эфир	2,5	1,2 Ю’⁵
Димедон	-	7 · 10^-4
Малоновая кислота	1,0	5 10~⁴

Claims

Формула изобретения

Способ качественного определения дикетонов общей химической формулы

где X и X¹ одинаковы -СН₃, -С_г Н₅ , -С_в Η_δ , -ОН , -0-С₂ н₅ , где X и X¹ вместе образуют цикл

с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают нитритом калия при

120-125°С и оН 2,0-2,5, полученный 25 при этом раствор последовательно обра

батызают 0,03-0,04 М раствором п-нитробензальдегида в метилцеллозольве и 0,06-0,07М оксида бензофуразана в эта ноле и фотометрируют полученный раст30 ^В°Р‘