SU941891A1 - Способ определени @ -нафтола в водном растворе - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ об-НАФТОЛА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Изобретение относитс  к аналитической химии.

Известен способ определени  з6-нафтола в водном растворе путем обработки пробы анализируемого вещества 2,6-дибромзинонхлоримином при рН 810 с последующим измерением оптической плотности полученного раствоpaUl .

Недостатком такого способа  вл етс  его длительность, св занна  с тем, что образование индофенолов происходит медленно, т,е. только через несколько часов после введени  реактива.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ определени  (.-нафтола в водном растворе путём обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора f23

Недостаток известного способа состоит в его неселективности по отношению к ot-нафтолсульфокислотам.

Цель изобретени  - повышение селективности способа.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в известном способе определени  с нафтола в водном растворе, о -иафтол . предварительно экстрагируют из анализируемой пробы Н-амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 1,,1 М раствором едкого натра обработкой реэкстракта диазотированной сульфаниловой кислотой и измерением оптической плотности по5 лученного раствора.

Пример 1. Определение aL-нафтола в водном растворе, содержащем продукты его сульфировани  концентрированной серной кислотой.Пробу анализируемого раствора (500 мл) помещают в делительную воронку и встр хивают в течение 5 мин с 10 мл н-амилацетата. После разделени  фаз

сливают нижний водный слои, а экстракт обрабатывают 10 мл 2 М раствора едкого натра и снова встр хивают содержимое воронки в течение 5 мин. Отсто вшийс  щелочной реэкстракт отдел ют от органического растворител  и фотоколориметрически анализируют на содержание а.-нафтола, примен   реакцию образовани  азокрасителей с диазотированной сульфаниловой кислотой. Дл  этого 5 мл полученного раствора обрабатывают последовательно .с п тиминутным интервалом 1 мл свежеприготовленного раствора реагента и 1 мл 2 М раствора (безводного), перемешивают и выдерживают в течение 30 мин дл  завершени  фотометрической реакции. Дл  приготовлени  реагента 20 мл сол нокислого раствора сульфаниловой кислоты (2,5 г/л) обрабатывают 5 мл 0,7 -ного раствора нитрита натри  и 1-2 капл ми R-Horo раствора бромида кали .

Оптическую плотность полученного окрашенного в оранжевый цвет раствора измер ют на ФЭК-56 при Х 5 нмСтатистические характеристики: S ±9,2- (5,) при f 5; доверительный интервал: 19,6 « 10 мг (5,6%) при oL 0,95Пример 2. Определение о гнафтола в техническом препарате з1-нафТОЛ-З-СУЛЬФОКИСЛОТЫ .Точно взвешенную навеску препарата сульфокислоты (550,0 мг) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, раствор ют в дистили I 0,5 см относительно контрол  содержащего все добавл емые реактивы . По градуировочному графику, построенному по водным растворам 9 -нафтола в диапазоне концентраций 0,012-0,15 мг/мл, наход  т концентрацию о6-нафтола в фазе экстрагента и вычисл ют навеску а| --нафтола в экстракте. Содержание od -нафтола в анализируемом растворе рассчитывают по формуле.

S К

где S и S- навески оС-нафтола в

экстр

анализируемом растворе и экстракте соответственно , мл;

к коэффициент , учитывающий неполноту извлечени  oL-нафтола И-амилацетатом из анализируемого раствора, К 1,16.

В табл. 1 представлены результаты определени  ot-нафтола в водном растворе , содержащем продукты его сульфировани  концентрированной серной кислотой.

Таблица 1

лированной воде и разбавл ют раствор до метки. Дл  проведени  анализа 5 мл приготовленного раствора перенос т в длительную воронку емкостью 1000 мл, разбавл ют дистиллированной подкисленной до рН 2-3 водой до объема 500 мл и встр хивают с 10 мл -амилацетата в течение 5 мин. После расслаивани  системы водный раствор сливают, а экстракт обрабатывают

1 о мл 2 М раствора едкого натра и встр хивают содержимое воронки в течение мин. Отсто вшийс  щелочной реэкстракт отдел ют от органического |растворител , разбавл ют дистиллированной водой в соотношении 1:5 и фотоколориметрически анализируют (как опиописано в примере 1). Процентное соСтатистические характеристики: S ±1,62 мг (3,30%) при f 5; доверительный интервал ±1,70 мг (ЗЛ6%) при 0 0,95.

Пример 3. Определение с -нафтола в реакционной массе продуктов его сульфировани  серной кислотой.

Навеску анализируемой массы весом 100 мг помещают в Учерную колбу емкостью 500 мл, раствор ют и разбавл ют раствор до метки дистиллированной водой. Дл  проведени  анализа 10 мл приготовленного раствора перенос т в делительную воронку емкостью 1000 мл, разбавл ют до объема 500 мл дистиллированной водой, подкисленной до рН 2-3, обрабатывают 10 мл Н-амилацетата , встр хивают в течение 510 мин и после отстаивани  системы сливают водный слой. Слой экстрагендержание oi -нафтола в препарате вычисл ют с учётом навески препарата в анализируемом растворе, объема приготовленного раствора и его разбавле ни  перед проведением анализа.

В табл. 2 приведены результаты определени  о -нафтола в препарате о6-нафтол-2-сульфокислоты.

Таблица 2

та обрабатывают 10 мл 2 М раствора едкого натра и снова встр хивают

содержимое воронки в течение Б-О мин. Отсто вшийс  щелочной реэкстракт от- : дел ют от органического растворител , разбавл ют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и фотоколориметрически анализируют на содержание о1-нафтола (как описано в примере 1). Процентное содержание а --нафтола в анализируемой массе вычисл ют, с учетом навески вещества, объема

приготовленного раствора и разбавлени  щелочного экстракта перед фотоколориметрическим определением.

В табл. 3 приведены результаты определени  at-нафтола в реакционной массе продуктов его сульфировани  серной кислотой. Статистические характеристики: S ,80 мг (3,08) при f 5; доверительный интервал: ±2,9 мг ) при cL 0,95. Способ позвол ет селективно определ ть сзб-нафтол в разбавленных водных растворах, содержащихо -нафтолсульфокислоты , в широком диапазоне концентраций оС-нафтола {10 10 моль/л ) при соотношении концентТаблица 3 . раций oL-нафтола и -нафтолсульфокислот 1:10 и выше, т.е. в растворах, содержащих преобладающие количества как об-нафтола, так и о -нафтолсульфокислот , В табл. приведены результаты определени  в -нафтола в водных растворах , где объем пробы 500 мл, И 3, о 0,95- . , Таблица

Даже в наиболее жестких услови х (минимальное соотношение концентраций об- нафтола и .-нафтолсульфокислот и минимальна  величина -фактора разделени ) ошибка определени , обус ловленна  переходом нафтолсульфокислот в фазу экстрагента, не превышает О ,70,8% и находитс  в пределах воспроизводимости результатов анализа (среднеквадратична  ошибка определени  о -нафтола предлагаемым способом ме превышает при f 6).Способ обладает высокой надежностью - отклонени  полученных результатов от истинных не выход т за пределы доверительного интервала средней величины навески с(.нафтола (при о(, 0,95)- Чувствительность предлагаемого способа (1 , моль/л или 0,26 мкг/мл) более чем на пор док вы ше чувствительности известного способа (0,01 мг/мл) и позвол ет определ ть об- нафтол в водных растворах при концентраци х на уровне ПДК и ниже. Способ характеризуетс  экспрес

сностью (продолжительность анализа. 50-60 мин) и простотой аппаратурного оформлени .

Формула, изобретени 

Способ определени  ct -нафтола в водном растворе путём обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности способа, О гнафтол предварительно экстрагируют из анализируемой пробы И -амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 1,,1 М раствором едкого натра.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., Хими  , 1970, c..

(прототип) .

Там же,с.

Claims (1)

1. Формула, изобретения

   Способ определения с£-нафтола в водном растворе путем обработки про^,0 бы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью ¹⁵ повышения селективности способа, об нафтол предварительно экстрагируют из анализируемой пробы Н -амилацетатом при pH 2“3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 20 1,92,1 М раствором едкого натра.