SU1337742A1

SU1337742A1 - Способ раздельного количественного определени спиртов и фенолов

Info

Publication number: SU1337742A1
Application number: SU853921567A
Authority: SU
Inventors: Екатерина Егоровна Сироткина; Юрий Валентинович Савиных; Зоя Ивановна Немеринская
Original assignee: Институт химии нефти СО АН СССР
Priority date: 1985-07-01
Filing date: 1985-07-01
Publication date: 1987-09-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к раздельному количественному определению спиртов и фенолов. Цель - ускорение определени и его упрощение. Определение ведут обработкой анализируемой пробы нитритом натри и в водно-гепта- новой среде при объемном соотношении гептан - вода 1:1-2. К полученной смеси добавл ют 30%-ный водный раствор гидроксида аммони при объёмном соотношении с гептаном (8-12):1 с последующим разделением водной и органической фаз и спектрофотометрированием калщой фазы раздельно. Способ обеспечивает сокращение времени в 4,7 раза с высокими чувствительностью (10 г Н / мл дл фенолов и 3 10 г ОН / мл дл спиртов и точностью (погрешность определени составл ет менее 7%), не требует сложных приборов, мозию использовать дешевые и доступные реагенты . 2 табл. (Л

Description

11337742

Изобретение относитс к способам раздельного количественного определени спиртов и фенолов и может быть применено в химической и нефтехими- , ческой промышленности.

Цель изобретени - ускорение способа раздельного количественного определени спиртов и фенолов и его упрощение .1 о

Пример 1, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола перенос т в мерную колбу, добавл ют 5 мл воды, 5 мл гептана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита 15 натри и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь встр хивают 5 мин, охлаждают до О, медленно добавл ют 30%-ный водный раствор гидр- оксида аммони (40 мл), После рас- 20 слоени раствора отдел ют гептановый слой от водного, измер ют поглощение гептанового сло в области 340-380 нм, а водного - в области 420 нм,

П р и м е р 2, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола перенос т в мерную колбу, добавл ют 10 мл воды, 5 мл гептана и обрабатьшают по примеру 1 ,

Приме

гично примеру I, использу соотношение гептан-вода 1:3,

П р и м е р 4, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола перенос т в колбу, добавл ют 35 5 мл воды, 5 мл гегГтана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита натри и 0,5 мл концентрированной серной кис25

Раствор перемешивают и оставл ют на 30 мин. Затем в раствор медленно при охлаждении в бане со льдом добавл ют спиртовый раствор гидроксида аммони (приготовленного из 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 мл раствора гидроксида аммони и 250 мл воды) с таким расчетом, чтобы при комнатной температуре полный объем содержимого колбы был точно равен 50 мл. Полученный раствор оставл ют на 1 ч и затем измер ют его поглощение при 420 нм,

П-р и м е р 7, Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола раствор ют в 10 мл гептана и перенос т в делительную воронку емкостью 100 мл. Добавл ют в нее iO мл воды, 0,5 мл 5 н, серной кислоты и 0,5 мл 25%-ного раствора нитрита натри . Содержимое взбалтывают 5 мин. После отстаивани водную часть раствора сливают, в делительную воронку добавл ют 10 мл бикарбоната натри . Содержимое взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивани гептановый слой спектро- фотометрируют, определ оптическую плотность при 340-380 нм и 420 нм.

р 3, Процесс ведут анало-30 Полученные результаты по примерам

1-7 приведены в табл,1,

П р и м е р 8, Искусственно приготовленные смеси различных спиртов и фенолов обрабатывают по примеру 1, Полученные результаты приведены в табл,2,

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить определение спиртов и фенолов в одной навеске,

jQ что сокращает врем определени их в 4,7 раза по сравнению с методами раздельного определени . Способ обладает высокими чувствительностью (10 г мл дл фенолов и

g 3-10 г мл дл спиртов) и точностью ( погредшость определени составл ет менее 7%), не требует сложных приборов при использовании дешевых и доступных реагентов.

лоты. Смесь встр хивают 5 мин, охлаждают до О С, медленно добавл ют 30%- ный водный раствор гидроксида аммони (60 мл), далее по примеру I,

П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру I, использу соотношение гептан-гидроксид аммони 1:5 или 1:15,

П р и м е р 6 (по прототипу), Искусственно приготовленную смесь октилового спирта (2 мг) и фенола (0,2мг)д0 внос т в мерную колбу емкостью 50 мл, добавл ют 5 мл буферного раствора , приготовленного из 800 мл уксусной кислоты, 150 мл 10%-ного гидроксида кали и 50 мл воды, В колбу медицинской капельницей добавл ют 5 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли насьш1енного раствора азотистокислого натри .

Claims

Формула изобрете Н и Способ раздельного количественно-, го определени спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы цд нитритом натри и серной кислотой, добавлени к полученной смеси водного раствора гидроксида аммони и последующего спектрофотометрировани , отличающийс тем, что, с

,

о

5 0

5

Раствор перемешивают и оставл ют на 30 мин. Затем в раствор медленно при охлаждении в бане со льдом добавл ют спиртовый раствор гидроксида аммони (приготовленного из 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 мл раствора гидроксида аммони и 250 мл воды) с таким расчетом, чтобы при комнатной температуре полный объем содержимого колбы был точно равен 50 мл. Полученный раствор оставл ют на 1 ч и затем измер ют его поглощение при 420 нм,

П-р и м е р 7, Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола раствор ют в 10 мл гептана и перенос т в делительную воронку емкостью 100 мл. Добавл ют в нее iO мл воды, 0,5 мл 5 н, серной кислоты и 0,5 мл 25%-ного раствора нитрита натри . Содержимое взбалтывают 5 мин. После отстаивани водную часть раствора сливают, в делительную воронку добавл ют 10 мл бикарбоната натри . Содержимое взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивани гептановый слой спектро- фотометрируют, определ оптическую плотность при 340-380 нм и 420 нм.

Формула изобрете Н и Способ раздельного количественно-, го определени спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы нитритом натри и серной кислотой, обавлени к полученной смеси водного раствора гидроксида аммони и последующего спектрофотометрировани , отличающийс тем, что, с

целью ускорени определени и его упрощени , обработку ведут в водно- гептановой среде при объемном соотношении гептан-вода 1:1-2, используют 30%-ный водный раствор гидроксида

аммони при объемном соотношении с гептаном (8-12):1, перед фотометриро- ванием раздел ют водную и органичес- кую фазу и каждую из фаз фотометри- руют раздельно.

Таблица 1