SU1130802A1

SU1130802A1 - Способ определени фосфора

Info

Publication number: SU1130802A1
Application number: SU833646576A
Authority: SU
Inventors: Зауаль Ахлоович Темердашев; Борис Петрович Бурылев; Сергей Викторович Пурдин; Виталий Леонидович Векшин; Александр Иванович Кретов
Original assignee: Кубанский государственный университет
Priority date: 1983-09-23
Filing date: 1983-09-23
Publication date: 1984-12-23

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА , включакнций введение в анализируемый раствор молибдата и восстановител , экстрагирование образовавшегос гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, о тлич ающий с тем, что, с целью повьгагени чувствительности , селективности анализа и упрощени йроцесса, в анализируемый раствор дополнительно ввод т анти- монил-тартрат.. . 2. Способ по п. 1, о т л и ч а rani и и с тем, что в качестве кето- нов используют метиппропилкетон или циклопентанон.

Description

Изобретение относитс к анапитй- ческОй химии, а именно дл определени фосфора в сплавах, стал х, материалах сварочного производства, веществах высокой чистоты и др. Известен способ Определени фосф ра, включающий введение в анализиру мый раствор молибдата и восстановител и последующее спектрофотометрирование экстракта ij . Однако способ характеризуетс недостаточной чувствительностью и плохой воспроизводимостью. Дл опре делени низких содержаний фосфора измерени необходимо проводить в ультрафиолетовой области, в которой снижаетс селективность и требуетс применение сложных измерительных систем. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ определени фосфора, включающий вве дение в анализируемый раствор мо- либдата, восстановител , и красител трифенилметанового р да, зкстрагиро вание образовавшегос комплекса ке- тоном-этилацетатом и последующее спектрофотометрирование экстракта . Однако известный способ характер зуетс недостаточной чувствительностью - мол рный коэффициент поглощени составл ет (2,14-3,l)- 10 . Кроме того, необходимость отмывки избыточного количества красител , в результате чего может разрушитьс и сам ассоциат, снижает чувствитель ность, воспроизводимость способа. Также представл етс сложным полное отделение образующегос ассоциата фосфорванадиймолибденовый комплекскраситель в виде пленки от органической и неорганической фаз, что вли ет на избирательность и усложн ет определение. Цель изобретени - повышение вствительности и селективности анализа и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс те что согласно способуопределени фо фора, включающему введение в анализируемый раствор молибдата и восста новител , экстрагирование образовав шегос гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, в анализируемый раствор,дополнительно ввод т антимо шиг-т артр ат а, При этом в качестве кетонов используют метилпропилкетон или циклопентанон . На основе спектрофотометрических исследований фосформоли денового, фосфортитаномолибденового,.фосфор- хромомолибденового, фосфоржелезо- молибденового, фосфоралюмомолибденового и фосфорсурьм номолибденового комплексов установлено, что в видимой области эти соединени не имеют максимумов поглощени , кроме фосфорсурьм номолибденового комплекса, у которого наблюдаютс два максимумасоответственно при 750 и 850 нм, что позвол ет проводить фотометри- рование без добавки красителей. Отсутствие красителей ис:ключает необходимость отмывки образующегос комплекса от избытка красителей. Выбор кетонов как зкстрагентов обоснован их избирательностью при экстрагировании фосфорсурьм номолиб- денового комплекса. Изучены предельные концентрации хрома, железа, кремни , титана, молибдена, ванади и цери в растворе, которые могут оказать вли ние на точность определени фосфора. Установлено, что 100-кратньш избыток кремни и титана,400кратный избыток молибдена, 300-кратный избыток ванади , 100000-кратный избыток хрома, железа и цери не мешают определению фосфора. Пример 1, 30 мг ферросилици перенос т в колбу на 10,0 млг Затем прибавл ют 5 мл азотной кислр-г ты (l:1) и нагревают до растворени , Прибавл ют 5 капель тетрафторборной кислоты. Смесь наг зевают до высу шивани . Прибавл ют 3 мл хлорной кислоты (60% и нагревают раствор до по влени белых паров. К раствору приливают 5 мл сульфита натри (10%) и нагревают до кипени с целью удалени его избытка, который определ етс отсутствием коричневого цвета. В случае наличи осадка его отфильтровывают . Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и довод: т до метки. Аликвоту (5 мл помещают в делитель- ную воронку на 50 мл, добавл ют 2мл сол ной кислоты (1:1 ); приливают 3 мл раствора молибдата аммони , 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты , 2 МП раствора тартрата сурьм но- кислого кали . Через 3 мин провод т экстракцию метилпропипкетоном.Органи-

ческую фазу перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод т до метки и фотометрируют при 850 им в виде фосфор ,сурьм но молибдене во го комплекса;, Содержание фосфора 0,045% (аттестованное содержание 0,044). Ошибка определени 3%.

Пример 2. 30 мг ферротитана перенос т в колбу на 100 мл. Затем прибавл ют 5 мл азотной кислоты (l:l) и нагревают до растворени . Смесь нагревают до высушивани . Прибавл ют 3 мл хлорной кислоты (60%) и нагревают раствор до по влени белых паров, К раствору приливают 8 мл сульфита натри (10%). и нагревают до кипени с целью удалени его избытка, который определ етс отсутствием коричневого цвета, В случа наличи осадка его отфильтровывают Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и довод т до метки, Аликвоту . (5 мл) помещают в делительную воронку не. 50 мл, добавл ют 2 мп сол ной кислоты (1:1), прибавл ют 3 мл раствора молибдата аммони , 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты, 2 мп раствора )ата сурьм нокислого натри .Через 5 мин провод т экстракцию циклопентаноиом. Органическую фазу перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод т до метки и фотометрируют при 750 им в внде фосфорсурьм номолибденового комплекса,

Определено 0,056% фосфора, (аттестованкое содержание 0,035%),, Опшбка определени 3%, (

Предлагаемый способ позвол ет йо- высить чувствительность определени фосфора до SlO г :(мол рный козфг фициент Погашени составл ет

1,610)1 и селективность. Кроме того предлагаемый способ про1де известного , так как не требует нснол зовани красителей.

Claims

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, включающий введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя, экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрафотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и упрощения процесса, в анализируемый раствор дополнительно вводят анти— монил-тартрат.

2. Способ по п. ^отличающийся тем, что в качестве кетонов используют метиппропилкетон или циклопентанон.

' А '