SU394703A1

SU394703A1 - METHOD OF SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SILVER

Info

Publication number: SU394703A1
Application number: SU1485101A
Authority: SU
Inventors: Н. В. Лукашенкова Н. С. Толмачева Г. И. Родман витель Э. П. Шкробот
Original assignee: Государственный научно исследовательский институт цветных металлов
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1970-10-19
Publication date: 1973-08-22

Description

Изобретение относитс к области аналитической Х1ИМИИ - способам определени серебра .This invention relates to the field of analytical HIMIMIA - methods for the determination of silver.

Известен спектрофотометрический способ определени серебра .в виде тройного комплексного соединени его с о-фенаптролином и красителем ксантенового р да.A spectrophotometric method for the determination of silver in the form of its triple complex compound with o-phenaptroline and the xanthene dye is known.

С целью расширени интервала определ емых концентраций Предлагаетс анализ проводить в npircyTCTBnn желатины лрп концентрацпп ее в растворе пре ЦПОЧтительно 0,1%.In order to extend the range of detectable concentrations, it is suggested that the analysis be carried out in npircyTCTBnn gelatin LDF concentration of it in a solution of pre cPOlly 0.1%.

Способ позвол ет определ ть серебро при его содержании в продуктах различного состава.The method allows silver to be determined when it is contained in products of different composition.

Пример. К .аликвотной части раствора, полученного после разложени пробы, прибавл ют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:1; если «спользуют весь раствор, полученный после разложени , серную кислоту не добавл ют .Example. To an aliquot of the solution obtained after decomposition of the sample, add 1 ml of sulfuric acid diluted 1: 1; if ' the whole solution obtained after decomposition is used, sulfuric acid is not added.

К раствору приливают 5 мл 1%-ного раствора серпокпслого талли , затем при помешивании - 5 мл 0,5%-кого раствора бро.мистого кали . Раствор в течение 30 мин периодически перемешивают.To the solution is poured 5 ml of a 1% aqueous solution of sulfur thallus, then, with stirring, 5 ml of a 0.5% solution of potassium hydrobromide. The solution is periodically stirred for 30 minutes.

Спуст 3 час осадок отфильтровывают через плотпый фпльтр и промывают шесть раз промывной жидкостью порци ми 1ПО 5 мл. Осадо1к смььвают водой в стакан, добавл ют 2 мл серной кислоты (1:1) и упаривают доAfter 3 hours, the precipitate was filtered through a raft filter and washed six times with washing liquid with portions of 1PO 5 ml. The precipitate is washed with water in a glass, 2 ml of sulfuric acid (1: 1) is added and evaporated to

по влени паров серного ангидрида, добавл ют в раствор 1-2 капли азотной кислоты дл лучшего разрушени бромида и удалени брома. Раствор нагревают до выделени паров серного ангидрида (дважды), после чего упаривают до 1-2 капель, охлаждают, прибавл ют 10 мл воды. 0,1 г сульфита натри и кип т т 1 мин.the appearance of sulfuric anhydride vapor, 1-2 drops of nitric acid are added to the solution for better destruction of bromide and removal of bromine. The solution is heated until the vapors of sulfuric anhydride are liberated (twice), then evaporated to 1-2 drops, cooled, 10 ml of water are added. 0.1 g of sodium sulfite and boil for 1 minute.

В полученный раствор добавл ют 2 млTo the resulting solution is added 2 ml.

0,1 м. раствора -комплексона III, нейтрализуют аммиаком (1 : о) до рН 4, пользу сь нндикаторной бумагой, добавл ют 2 мл 20%-ного раствора ацетата аммони , 2 мл . раствора фенантролина, 1 мл 0,25%-ного раствор желатины, Ь мл 2-10-м. раствора бромпирогаллолового «расного. После прибавлени каждого реагента раствор перемешивают . Раствор перевод т в цилиндр Эггерца или мерную колбу емкостью 25 мл, довод т водой до объема 25 мл, перемешивают и излгер ют оптическую плотность при 635 ммк. В качестве раствора сравненп используют раствор, проведенный через -стадии анализа, начина с осаждени п содержащий все реагейты , за исключением серебра. Содержание серебра наход т по калибровочной кривой.0.1 m solution of α-complexone III, neutralized with ammonia (1: o) to pH 4, using indicator paper, add 2 ml of a 20% ammonium acetate solution, 2 ml. phenanthroline solution, 1 ml of a 0.25% gelatin solution, L 2-10 ml. solution of bromopyrogallol "rasny. After the addition of each reagent, the solution is stirred. The solution is transferred to an Eggerz cylinder or a volumetric flask with a capacity of 25 ml, made up to 25 ml with water, mixed, and the optical density is vented at 635 mmk. As a solution, a solution is used which is carried out through the a-stages of the analysis, beginning with the deposition of n containing all reagents, with the exception of silver. The silver content is found on the calibration curve.

Предмет изобретени Subject invention

Способ спектрофотометрнчеокого определепп серебра в виде тройного комплексного 3 соедйнени его С о-фенантролииом и красителем ксантенового р да, отличающийс тем, что, с целью расширени интервала Опреде4 л емых концентраций, аналцз провод т в присутствии желатины .при концентрации ее в растворепредлочтительцо 0,01 %.The method of spectrophotometer determination of silver in the form of a triple complex 3 compounds with its C-phenanthrolium and xanthene dye, characterized in that, in order to extend the interval of the Specified concentrations, the analyz is carried out in the presence of gelatin. %