SU1529102A1

SU1529102A1 - Method of determining calcium chloride in air

Info

Publication number: SU1529102A1
Application number: SU874304583A
Authority: SU
Inventors: Розалия Владимировна Горская
Original assignee: Донецкий Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профессиональных Заболеваний
Priority date: 1987-06-08
Filing date: 1987-06-08
Publication date: 1989-12-15

Abstract

Изобретение относитс к способам определени хлорида кальци в воздухе и включает пропускание пробы воздуха через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов - тиодифениламина и сульфата меди, которые ввод т до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,008% соответственно, кип чение в течение 30-40 мин и последующее фотометрирование в спиртово-уксуснокислой среде. Чувствительность определени 2 мкг хлорида кальци в пробе, точность 10-12%. 2 табл.The invention relates to methods for determining calcium chloride in the air and involves passing an air sample through a filter, extracting from the filter, introducing into the solution obtained chemical reagents - thiodiphenylamine and copper sulfate, which are injected to a concentration of 0.0035-0.014 and 0.006-0.008%, respectively, boiling for 30–40 min and subsequent photometry in an alcohol – acetic acid medium. The sensitivity of the determination of 2 µg of calcium chloride in the sample, the accuracy of 10-12%. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени хлорида кальци в воздухе при определении в нем токсических веществ.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining calcium chloride in the air in the determination of toxic substances therein.

Цель изобретени - повышение чувствительности и точности определени хлорида кальци .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of calcium chloride.

Пример 1. Определение хлорида кальци в воздухе затравочных камер при проведении токсикологического эксперимента. 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин отбирают на фильтр АФА-ВП. Смывают с фильтра обработкой 5 мл смеси воды с этиловым спиртом (1:3). К 1 мл пробы добавл ют 0,1 мл 0,1 М раствора сульфата меди; 1,0 мп 0,001 М раствора тиодифениламина и 1,0 мл концентрированной уксусной кислотЫо Пробу помещают в кип щуюExample 1. Determination of calcium chloride in the air of seed chambers during a toxicological experiment. 20 l of air at a rate of 10 l / min are taken to the filter AFA-VP. Wash off the filter with 5 ml of a mixture of water and ethanol (1: 3). To 1 ml of the sample, add 0.1 ml of a 0.1 M solution of copper sulfate; 1.0 ml of 0.001 M solution of thiodiphenylamine and 1.0 ml of concentrated acetic acid. The sample is placed in a boiling

вод ную баню на 30 мин После охлаж- - дени добавл ют мл воды и измер ют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной сло 1,0 см. Обнаружено 8,,559 мкг хлорида кальци в анализируемом объемеwater bath for 30 min. After cooling, add a ml of water and measure the optical density at a wavelength of 540 nm in a cuvette with a layer thickness of 1.0 cm. 8, .599 µg of calcium chloride were found in the analyzed volume.

Пример 2о Определение хлорида кальци в искусственных растворах, содержащих 5 мкг/мл хлорида кальци . К 1 мл анализируемого раствора добавл ют раствор сульфата меди до концентрации 0,0035% и тиодифениламин до концентрации 0,006%. Пробу кип т т на вод ной бане в течение 35 мин. Далее анализ провод т аналогично примеру 1. В растворе найдено 5,6 мкг/мп хлорида кальци . Ошибка определени 12,3% (ощибка определеки в известном способе составл ет 37%).Example 2o Determination of calcium chloride in artificial solutions containing 5 µg / ml calcium chloride. Copper sulfate solution was added to 1 ml of the analyzed solution to a concentration of 0.0035% and thiodiphenylamine to a concentration of 0.006%. The sample is boiled in a water bath for 35 minutes. The analysis is then carried out as in Example 1. 5.6 µg / mp of calcium chloride was found in the solution. The error of determination is 12.3% (the error of determination in the known method is 37%).

Пример 3. Определение хлорида кальци в искусственных растворах, содержащих 2 мкг хлорида кальци . К 1 мл диализируемого раствора добавл ют сульфат меди до концентрации 0,014% и тиодифениламин до концентрации 0,008%. Кип чение пробы провод т в течение 40 мин. Далее провод т анализ аналогично примеру 1. В пробе найдено 1,76 мкг хлорида кальци . Ошибка определени J2,4% (известным способом не удаетс определить такие низкие содержани ).Example 3. Determination of calcium chloride in artificial solutions containing 2 µg of calcium chloride. Copper sulfate is added to 1 ml of the dialyzed solution to a concentration of 0.014% and thiodiphenylamine to a concentration of 0.008%. The sample was boiled for 40 minutes. The analysis is then carried out as in Example 1. 1.76 µg of calcium chloride was found in the sample. J2.4% determination error (such low levels cannot be determined by a known method).

В табл.1 представлены результаты определени хлорида кальци в зависимости от содержани сульфата меди и тиодифениламина в анализируемом объ- еме.Table 1 presents the results of the determination of calcium chloride, depending on the content of copper sulfate and thiodiphenylamine in the analyzed volume.

Спирт вл етс средой, в которой реакци проходит с большей чувствительностью чем в воде. В присутствии других растворителей, например ацето- на, выпадает осадок, который раствор етс при подкислении, но растворы сильно опалесцируют и не пригодны к фотометрированиЮо При подкисленииAlcohol is a medium in which the reaction proceeds with greater sensitivity than in water. In the presence of other solvents, for example acetone, a precipitate is formed which dissolves during acidification, but the solutions are strongly opalescent and are not suitable for photometry. After acidification

уксусной кислотой в присутствии спирта растворы прозрачны и пригодны к фотометрированию.acetic acid in the presence of alcohol solutions are transparent and suitable for photometry.

В табл.2 представлены результаты определени в зависимости от времени кип чени .Table 2 presents the results of the determination as a function of the boiling time.

Способ позвол ет определ ть хлорид кальци в воздухе с чувствительностью 2 мкг в пробе с точностью 10-12%.The method allows calcium chloride to be determined in air with a sensitivity of 2 µg in a sample with an accuracy of 10–12%.

Claims

Invention Formula

A method for determining calcium chloride in air, including passing a sample through a filter, extracting from a filter, introducing chemical reagents into the resulting solution, and then photometting the resulting complex, characterized in that copper is used as reagents to increase the sensitivity and accuracy of calcium chloride. thiodiphenylamine, which are introduced into the solution to a concentration of 0.0035-0.014 and 0.006-0.008%, respectively, and the formation of KojMgneK sa is carried out at boiling for 30-40 minutes in an alcohol-acetic acid de.

Table 1