SU1603258A1

SU1603258A1 - Способ количественного определени фуросемида

Info

Publication number: SU1603258A1
Application number: SU884619125A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Борисовна Кравченко; Светлана Вадимовна Бельтюкова; Елена Ивановна Целик
Original assignee: Физико-химический институт им.А.В.Богатского
Priority date: 1988-12-12
Filing date: 1988-12-12
Publication date: 1990-10-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Цель - снижение предела обнаружени фуросемида и увеличение экспрессности анализа. Способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой добавл ют раствор хлорида терби , раствор уротропина и этанол. Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции с λ_макс=546 нм. Определение провод т при PH=6,3-6,7. 1 табл.

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ко·*, личественного определения лекарственного препарата Фуросемид (4-хлор11-(2-фурилметил)-5-сульфамоилантраниловая кислота), являющегося сильным диуретическим средством.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения и ускорение анализа.

В соединении с фуросемидом наблюдается сенсибилизация люминесценции дпя ионов Tb, Sm, Ей, Пу. Однако люминесценция Ей значительно ниже, чем для иона ТЬ, так как триплетньй уровень фуросемида (21598 см’) доволь- ; но высок и имеет место безызлучательная дезактивация энергии возбуждения. Для ионов Sm и Пу интенсивность люминесценции незначительна.

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРОСЕМИДА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Цель снижение предела обнаружения фуросемида и увеличение экспрессности анализа. Способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой добавляют раствор хлорида тербия, раствор уротропина и этанол. Затем регистрируют интенсивность спектра люми-. несценции с^д,_а)?с=546 нм. Определение проводят при pH 6,3-6,7. 1 табл.

В случае фуросемида комплексообразование осуществляется через карбоксильную группу или аминную

О

Об этом свидительствует изменение интенсивности Полос ИК-спектров в области 1350-1700 см , принадлежащих: валентным и деформационным колебани- . ; ям группы СООН. Колебания NH-группы находятся в области 3350-3500 см'¹ и ^фактически перекрыты полосой валент„„ 1603258 А1 кых колебаний кристаллизационной воды, поэтому сделать однозначный вывод о координации по этому азота затруднительно, j . Взаимодействие иона тербия с фуросемидом осуществляется в среде этанола.

I В таблице приведена люминесценция ТЬ в различных растворителях.

Оптимальное количество этанола об.%. Кроме того, необходим 610-кратный избыток реагента.

Взаимодействие тербия с фуросемидом наблюдается в нейтральной или сла-^в бокислой среде. Интенсивная люминесценция наблюдается при pH 6,3-6,7. Необходимое значение pH создается добавлением раствора уротропина. При значениях pH<6,3 не достигается полнота образования комплекса, при рН>>6,7 начинается гидролитическое разложение комплекса в растворе'и интенсивность люминесценций уменьшается.

Способ определения фуросемида осуществляют следующим образом.

К анализируемому раствору добав, ляют стандартный раствор хлорида тербия, создают необходимую среду добавлением раствора уротропина и этанола до pH 6,3-6,7, регистрируют интенсивность люминесценции тербия при ft = =546 нм. Содержание фуросемида в пробе определяют либо по градуировочному графику·, который прямолинеен до содержания фуросемида 15 ,мкг/мп, либо по методу добавок. Метод добавок позволяет проводить определение фуросемида в более широком интервале концентраций (0,05 - 200 мкг/мп).

Пр и м ер. Количественное определение фуросемида в лекарственном препарате Фуросемид.

Для приготовления стандартного раствора хлорида точную навеску прокаленного оксида тербия (0,1 г) растворяют в соляной кислоте (1:1), выпаривают до получения влажной соли и разбавляют дистиллированной водой до 100 мп. Концентрация полученного pacT-gQ 'вора 1 мг/мп в пересчете на оксид тербия.

Таблетку препарат Фуросемид тщательно измельчают, растворяют в 100 мп этанола, отфильтровывают наполнитель.

В пробирку помещают 0,1 мп исследуемого раствора, приливают 0,2 мп стандартного раствора хлорида тербия, добавляют 0,3 мп 40%-кого раствора уроЗБ

1603258 4 тропина и доводят объем до 10 мп эта нолом.

_tценции ценцию лампой

УФС-2.

I

Замеряют интенсивность люминес тербия при ft =546 нм. Люминесвозбуждают ртутно-кварцевой СВД-120 А со светофильтром

Содержание фуросемида в анализируемой пробе определяют методом добавок и рассчитывают по формуле Ch ^χhx₊;⁼hx’ интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавками (высота пика в мм);

концентрация добавки.

С

Предел обнаружения фуросемида составляет 0,05 мкг/мл, что в 40 раз меньше, чем в прототипе.

Зависимость 1_Адам ТЬ в соединении с фуросемидом от растворителя

Растворитель
Этанол	100
Метанол	80,0
Диметилсульфоксид	65,0
Пропанол	50,2 .
н_го	8,0
Диметилформамид	6,5
Ацетон	2,0

.Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статистической обработки результатов анализа препарата Фуросемид .

Использование изобретения обеспечивает снижение предела обнаружения лекарственного препарата Фуросемид. Не всегда доступный реагент - ‘дигидрохлорид N-1-цафталэтилендиамин - заменен стандартным раствором хлорида тербия. Исключено использование токсичного растворителя - метанола. Значительно сокращается время проведения определения (10-15 мин).

Claims

Формула изобретения

Способ количественного определения фуросемида, включающий взаимодей, ствие анализируемого вещества с химическим реагентом в растворе и измерение оптической характеристики полученного продукта, отличающийс я тем., что, с целью снижения пре55

5 1603258 6 дела оонаружения и ускорения анализа, к анализируемому веществу в среде {этанола добавляют 6-1.0-кратный избыток хлорида тербия при pH 6,3-6,7 и измеряют интенсивность флуоресцен1ции раствора на длине волны люминесценции тербия, по величине которой ₅ определяют концентрацию фуросемида.