SU1273779A1 - Эталон дл определени квантового выхода и поверки чувствительности люминесцентных приборов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к лю14инесцентному анализу и служит дл  измерений люминесцентшх характеристик ве- ществ при возбу  ;ении в ультрафиолетовой области спектра. В качестве этёлЪна дл  люминесцентных измерений используют водше р астворысолей трехвалентного цери  с анионами, не имеющими полос поглетцёни  в ультрафиолетовой области спектра. 1 ил., 3 табл. г

Description

Изобретение относитс  к технике измерений, а точнее к методике измерений люминесцентных характеристик веществ при возбуждении в ультрафиолетовой области спектра, и может найти применение в люминесцентном анализе. Известно, что основными требовани ми к эталону дл  измерени  квантового выхода люминесценции и поверки люминесцентных приборов  вл ютс  отсутствие перекрывани  спектров поглощени  и люминесценции, термическа  и фотохимическа  стабильность в растворе и при хранении в твердом виде/ отсутствие концентрационного и температурного тушени  люминесценции j высокий квантовый выход люминес ценции, квантовый выход люминесценции не должен зависеть от длины волны возбуждающего света. В качестве эталона дл  определени  квантовсуго выхода используют водные растворы солей трехвалентного цери  с анионами, не имеющими полос поглощени  в ультрафиолетовой области спектра, например Се(С10 ) , 062 (30 ) . Водные растворы солей трехвалентного цери  имеют широкие перекрывающиес  полосы поглощени  в области 200-300 нм и широкую полосу люминесценции с максимумом 350 нм . практически не перекрывающуюс  со , спектром поглощени . Неорганические соли цери  устойчивы при хранении. Квантовьй выход люминесценции водных растворов CE(C10)j, CeGl, Ce,j(SQ ) равен 1,0010,05 и, как и спектр люминесценции , не зависит от длины волны возбуждени  в области 200 300 нм, от концентрации в пределах to - 10 моль/л и от температуры в диапазоне . Затухание люминесценции растворов моноэкспоненциально со временем жизни, равнымt 45 НС. Кинетика затухани  люминесценции не зависит от концентрации и температуры (в указанных пределах) а также от .длины волны возбуждени  к регистрации. На чертеже представлены спектры . поглощени  (кривые 1,2, 3) и люмине цёни,ии (кривые 4, 5, 6) водных раст воров Се С10л)з О, 4), CeClg (2, 5 и Ce,j,(S04)j (3, 6) с концентрацией, ионов Се равной моль/л. Изобретение по сн етс  примерами Пример 1, Дл  испытани  термостабильности люминесцентных характеристик растворов солей трехвалентного цери  были приготовлены раство™ ры Ce(Ciq,. )j, CeClj и Се,,()э марки ЧДА в бидистиллированной ILO с концентрацией ,равной lO-Эмоль/л. Кварцевую кювету с раствором помещают в терморегулируемый блок приборд spex - Fluorolog и при 252 нм измер ли отношени  квантовых выходов люминесценции раствора при различных температурах ч(Т) к квантовому выходу люминесценции раствора при 20°С, Времена затухани  люминесценции раствора при различных .температурах Т(т) были измерены фазовыми методами на приборе SLM-MC-320/M, а также импульсно-статистическим меодом на приборе PRA. Точность термостабилизации состав ет . Результаты измерений дл  водного аствора Ce2(SO ) приведены в табл. Г дл  растворов солей CeCl..: и Се(с10 ). езультаты аналогичны). Т а б л и ц а 1 ilib ( Т)/Ч(20°С) t{T), НС Данные, представленные в табл.1, показывают, что люминесцентные характеристики водных растворов предлагаёь2з1Х солей цери  не завис т от. температуры раствора в диапазоне 8 - . П р и м е р 2. Дп  проверки отсутстви  концентрационного тушени  люминесценции были приготовлены растворы Ce(SO )j в бидистиллированной с концентраци ми ионов 10, 10 и Ю моль/л. Да  этих растворов в кварцевых кюветах 1 I и 0,1 см при AeojS 252 и 296 нм на приборе Spex-Fluorolog были измерены относительные квантовые выходы люминесценции. 3 Результаты измерений в табл.2 (дл  растворов сГмол1/л 1 10 J 10 104 (C)/4(10V) 1,01±0,03 1,0010,031 Данные, представленные в табл.2, показывают отсутствие концентрационного тушени  люминесценции водных растворов предлагаемых солей цери  в пределах концентраций 10 10 моль/л. П р и м е р 3, Дл  испытани  на фотохимическую стойкость были приготовлены растворы Се(С10 )д , CeCl.j , Се(30( )j (марки ЧДА) в воде, а так же дважды перекристаллизованного бисульфата хинина в 0,1,N серной кислоте и триптофана в воде. Концентрации растворов были подобраны таким образом, что в кварцевой кювете (1 см) растворы имели одинаковые оптические плотности (,0) на длине волны 265 нм. Указанные растворы в кварцевых оптических кюветах (I см с притертыми пробками облучали в строго идентич1ньгх услови х несфокусированным суммарным излучением ртут ной лампы СВД-120А. Через определенные промежутки времени на спектропредставленыи . Се(С10 ) результаты аналогичны). солей , 1273779/ Таблица2 J 10 J 1,0310,03 l,01tO,03 фотометре Specord UV-VIS записывали спектры поглощени , а на спектрофлуориметре Spex-Fluorolog измер ли спектры флуоресценции растворов . Дл  растворов триптофана в воде и бисульфата хинина в 0,1 N Н SQ с : увеличением времени облучени  наблкгдаетс  падение интенсивности в максимумах спектров поглощени  и люминесценции , свидетельствующее о разрушении люминесцирующего вещества. Врем , в течение которого концентраци  вещества уменьшалась вдвое, т.е. 50% мо1пекул разрушалось под действием .света,составл ет дл  триптофана 70 мин и дл  бисульфата хинина 60 мин. Дл  водных растворов солей цери  облучение в течение 100 ч не приводило к обнаружимым изменени м спектров . Сравнительные характеристики ука3анных растворов приведены в табл.З. Таблица 3i

Claims (1)

1. Затухание биэкспоненциально. от температуры и длины волны Л. 425 нм, t 20°С. Дл  приготовлени  эталона могут быть использованы выпускаемые проЗначени  и соотношени  компонент завис т регистрации. Дл  представленных данных мышленностью соли трехвалентного цери  без дополнительной очистки, что 5 , существенно упрощает его использование . Эталон пригоден дл  определени  квантового выхода люминесценции , а также может быть использован дл  проверки приборов дл  измерени  длительности люминесценции в наносекундном временном диапазоне.и поверки чувствительности люминесцент ных приборов. 79 Формула изобретени  Применение водных растворов солей трехвалентного цери  с анионами, не имеющими полос поглощени в ультрафиолетовой области спектра, в качестве эталона дл  определени  квантового выхода люминесценции и поверки чувствительности люьшнесцентных приборов.