CN108801949A - 测试量子产率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及测试量子产率的方法，包括：提供折射率为ns的第一溶剂，将待测物质溶解在其中形成待测液；得到待测物质的吸光度As；使用波长λ1的第一激发光对待测液进行测试，得到其发射峰积分面积Fs和将发射峰积分面积Fs二等分的等效波长λs；在波长λ1处，获得第一激发光光强Is；提供多种标准物质，根据多种标准物质各自的量子产率QYr、激发波长λ2、在多个激发波长λ2处的多个第二激发光光强Ir、吸光度Ar、发射峰积分面积Fr得到测试装置的多个灵敏度C值；得到将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr，由多个C值和相应的等效波长λr建立灵敏度计算式C＝f(λ)；由等效波长λs和灵敏度计算式得到相应的灵敏度Cs；待测物质的量子产率QYs由下式得出：

Description

测试量子产率的方法
技术领域
本申请属于量子点领域，特别是涉及一种测试量子产率的方法。
背景技术
荧光材料的量子产率是其重要的参数。从理论上讲，量子产率为发射总光子数与吸收总光子数的比值。目前，测定量子产率的直接方法例如有积分球法等，这些方法需要专业的设备，在普通实验室中难以进行。
测定量子产率的间接方法有传统光谱参比法，该方法简单、速度快，但是这种方法测试结果不准确。为此，需要一种新的测试方法。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种测试量子产率的方法。根据本发明的方法属于间接方法，易于在普通实验室中进行。此外，本发明的方法对激发光源进行了修正，从而提高了测试结果的准确性。
根据本发明的测试量子产率的方法，包括以下步骤：提供折射率为ns的第一溶剂，将待测物质溶解在第一溶剂中形成待测液；得到待测物质的吸光度As；使用波长λ1的第一激发光对待测液进行测试，得到待测物质的发射峰积分面积Fs和将发射峰积分面积Fs二等分的等效波长λs；在波长λ1处，获得第一激发光光强Is；提供多种标准物质，根据多种标准物质各自的量子产率QYr、激发波长λ2、在多个激发波长λ2处的多个第二激发光光强Ir、吸光度Ar、发射峰积分面积Fr得到测试装置的多个灵敏度C值；得到将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr，由多个C值和相应的等效波长λr建立测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)；由等效波长λs和灵敏度计算式得到对应于等效波长λs的灵敏度Cs；待测物质的量子产率QYs由下式得出：
本发明的方法借助于标准物质对待测物的量子产率进行了测试，属于间接测试方法。在测试过程中无需专业设备，在普通实验室中就能方便地进行。此外，相比于现有技术，在本发明的方法中，含有激发光源的发光强度的计算项Ir、Is，而且还使用多种标准物质计算拟合得到了测试装置的灵敏度计算式。特别是在得到灵敏度计算式的过程中，使用等效波长λr将标准物质的发射峰的面积校正为左右对称，从而通过灵敏度计算式获得对应于等效波长λs的灵敏度Cs更加准确。由此，在计算待测物质的量子产率时，考虑了影响测试结果的多种因素，进而提高了测试结果的准确性。
在一个实施例中，灵敏度计算式由以下方法获得：提供折射率为nr的第二溶剂，将一种标准物质溶解在第二溶剂中形成标准液；得到标准物质的吸光度Ar；使用激发波长λ2的第二激发光对标准液进行测试，得到标准物质的发射峰积分面积Fr和将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr；在激发波长λ2处获得第二激发光光强Ir；测试装置的灵敏度参数对多种标准物质分别进行测试，获得测试装置的多个C值；将多个C值和相应的等效波长λr拟合得到测试装置的灵敏度C的计算式C＝f(λ)。
在一个实施例中，该拟合为最小二乘法。
在一个实施例中，将Fr缩放以使灵敏度Cs值处于0-20之间；Fs缩放的倍数与Fr缩放的倍数相同。发明人发现，对于有些测试装置，Fr和Fs的数值非常大，这导致Cs的值非常小，从而给计算带来不便。为此，将Fs和Fr缩放相同的倍数，从而将Cs值处于0-20之间，可极大地方便计算，并且不会影响最终的结果。
在一个实施例中，第一激发光和第二激发光由同一连续光源得到。连续光源可以发出波长范围较宽的光。通过使用单色器，例如光栅，可以从连续光源发射的光中选择出波长范围非常窄的光，并由此可将选择的光作为激发光。通过这种方法获得激发光可以进一步避免不同光源对测试结果带来的影响，从而进一步提高测试结果的准确性。
在一个实施例中，将连续光源的光强以预定波长处的光强为基准进行归一化处理，第一激发光光强Is和第二激发光光强Ir为归一化处理后的数值。通过归一化处理，可极大地减小数据处理量，从而简化计算过程，这也有助于提高最终结果的准确性。
在一个优选的实施例中，预定波长为波长λ1。由此，第一激发光光强Is归一化处理后的数值为1，这进一步简化了计算过程。在一个更优选的实施例中，波长λ1为370nm或450nm。对于发射蓝光的待测物而言，可选用波长λ1为370nm的光强为基准来对连续光源的光强进行归一化处理；对于发射绿光或红光的待测物而言，可选用波长λ1为450nm的光强为基准来对连续光源的光强进行归一化处理。这样，发射相同色光的待测物均在相同波长的激发光下进行测试，避免了由不同波长的激发光导致的测试结果不同，从而进一步提高了测试结果的准确性。
在一个实施例中，标准物质为以下化合物中的一种：
在一个实施例中，第一溶剂与所述第二溶剂相同或不同。优选地，第一溶剂和第二溶剂各自为水、乙醇、甲苯、氯仿、正庚烷、正己烷、正辛烷中的一种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明的方法借助于标准物质对待测物的量子产率进行了测试，属于间接测试方法。在测试过程中无需专业设备，在普通实验室中就能方便地进行。(2)相比于现有技术，在本发明的方法中，含有激发光源的发光强度的计算项Ir、Is，而且还使用多种标准物质计算拟合得到了测试装置的灵敏度计算式。特别是，在得到灵敏度计算式的过程中，使用等效波长λr将标准物质的发射峰的面积校正为左右对称，从而通过灵敏度计算式获得对应于等效波长λs的灵敏度Cs更加准确。由此，在计算待测物质的量子产率时，考虑了影响测试结果的多种因素，从而提高了测试结果的准确性。
附图说明
图1是实施本发明的方法的过程示意图；
图2是本发明的第一测试装置的灵敏度计算式的图像；
图3是本申请的实施例一的标准物质的发射光谱；
图4是本发明的第二测试装置的灵敏度的计算式的图像；
图5是本申请的实施例二的标准物质的发射光谱；
图6是本申请的实施例三的待测物质的发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
图1示意性地显示了根据本发明的方法的测试量子产率的方法。如图1所示，本发明的方法包括以下步骤：
步骤11：提供折射率为ns的第一溶剂，将待测物质溶解在第一溶剂中形成待测液；得到待测物质的吸光度As。
待测物质的吸光度As可通过现有技术中公知方法获得，例如通过紫外分光光度计获得，这里不再赘述。
步骤12：使用波长λ1的第一激发光对待测液进行测试，得到待测物质的发射峰积分面积Fs和将发射峰积分面积Fs二等分的等效波长λs；在波长λ1处，获得第一激发光光强Is。
通过测试待测物质的发射光谱，经数学计算就可以得到发射峰积分面积和等效波长。这些获得过程都是本领域的技术人员公知的，不再赘述。
步骤13：提供多种标准物质，根据多种标准物质各自的量子产率QYr、激发波长λ2、在多个激发波长λ2处的多个第二激发光光强Ir、吸光度Ar、发射峰积分面积Fr得到测试装置的多个灵敏度C值；得到将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr，由多个C值和相应的等效波长λr建立测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)。
对于标准物质而言，其量子产率QYr、激发波长λ2可通过查阅文献而得知。吸光度Ar、发射峰积分面积Fr和等效波长λr的得到方式与待测物质相同。
步骤14：由等效波长λs和灵敏度计算式得到对应于等效波长λs的灵敏度Cs。
步骤15：待测物质的量子产率QYs由下式得出。
第一测试装置：连续光源为日立F4500氙灯光源，型号：UXL-S150。测试其光强并且以其波长为450nm处的光强为基准，对光源的光强进行归一化处理，结果如表1。测试方案和归一化方法都是本领域的技术人员公知的，这里不再赘述。
第二测试装置：连续光源为fluoroSENS 9000氙灯光源，型号：XBO150W/CR OFR。测试其光强并且以其波长为450nm处的光强为基准，对光源的光强进行归一化处理，结果如表2。测试方案和归一化方法都是本领域的技术人员公知的，这里不再赘述。
实施例1：
使用第一测试装置。第一测试装置的灵敏度C计算式的获得：
使用前述(1-1)～(1-8)八种标准物质分别来计算C值，其参数如表3所示。在表3中，将Fr减小了105倍。表3中，λ为实测发射峰波长。
由八个C值和相应的等效波长λr建立测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)，计算式的图像如图2所示，横坐标为发射峰波长，纵坐标为C值。由于计算式C＝f(λ)非常复杂，这里未写出C＝f(λ)的具体式子，但是本领域的技术人员基于表3的数值可以通过最小二乘法自行拟合得出。
使用标准物质(1-3)来验证本发明的测试量子产率的方法。查阅得知标准物质(1-3)的量子产率QY为89％。
第一溶剂为乙醇，为1.855。使用紫外分光光度计测得标准物质(1-3)的吸光度As为0.0487。第一激发光的波长λ1为430nm，由表1查得Is为0.756138。图3是标准物质(1-3)的发射光谱，由此计算得到发射峰积分面积Fs为64121，发射峰波长为503，将发射峰积分面积FS二等分的等效波长λs为510nm。通过灵敏度计算式C＝f(λ)得到灵敏度Cs值为2.71。由此，标准物质(1-3)的量子产率计算如下(应注意的是：由于计算C值时，Fr已经减小了105倍，因此在计算量子产率时Fs也应当缩小105倍)：
由此可知，根据本发明的方法得到的标准物质(1-3)的量子产率与公开的值相差很小。
实施例2：
使用第二测试装置。第二测试装置的灵敏度C计算式的获得：
使用前述(1-1)～(1-8)八种标准物质分别来计算C值，如表4所示。在表4中，将Fr减小了1010倍。
由八个C值和相应的等效波长λr建立测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)，计算式的图像如图4所示，横坐标为波长，纵坐标为C值。由于计算式C＝f(λ)非常复杂，这里未写出C＝f(λ)的具体式子，但是本领域的技术人员基于表4的数值可以通过最小二乘法自行拟合得出。
使用标准物质(1-7)来验证本发明的测试量子产率的方法，查阅得知标准物质(1-7)的量子产率QY为63％。
第一溶剂为乙醇，为1.855。使用紫外分光光度计测得标准物质(1-7)的吸光度As为0.0551。用于标准物质(1-7)的第一激发光的波长λ1为570nm，由表2查得Is为0.784843。图5显示了标准物质(1-7)的发射光谱，由此计算得到发射峰积分面积Fs为0.161554×1010，发射峰波长为627，将发射峰积分面积FS二等分的等效波长λs为638nm。通过灵敏度计算式计算得到Cs值为8.99。由此，标准物质(1-7)的量子产率计算如下(应注意的是：由于计算C值时，Fr已经减小了1010倍，因此在计算量子产率时，Fs也应当缩小1010倍)：
由此可知，根据本发明的方法得到的标准物质(1-7)的量子产率与公开的值相差很小。
实施例3：
使用第一测试装置。
待测物质为CdSe/ZnS绿色量子点，第一溶剂为甲苯，为2.24。使用紫外分光光度计测得待测物质的吸光度As为0.0517。使用波长λ1为450nm的第一激发光进行测试，得到待测物质的发射光谱，如图6。查表1得知Is等于1。从图6可知，待测物质的发射峰积分面积Fs为69875，发射峰波长为527nm。由于待测物的发射峰的形状是左右对称的，因此其将发射峰积分面积Fs二等分的等效波长λs也为527nm，通过第一测试装置的灵敏度计算式计算得到Cs值为2.53。
由此，待测物质的量子产率计算如下(应注意的是：由于计算C值时，Fr已经减小了105倍，因此在计算量子产率时，Fs也应当缩小105倍)：
对比例1：
使用第一测试装置。待测物质及其测试方式与实施例3相同。标准物质为(1-3)，其测试方法与实施例1相同。
根据现有技术的方法，待测物质的量子产率计算如下：
通过实施例1和2可知，根据本发明的方法得到的量子产率与标准值非常接近，这说明本发明的方法是正确的。此外，通过实施例3和对比例1可知，对比例1使用了现有技术的方法计算得到的量子产率会超过100％，显然这是不可能的，而通过本发明的方法计算得到的量子产率小于100％，显然更为准确可信。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
表1
表2
表3
表4

Claims (10)

1.测试量子产率的方法，包括以下步骤：
提供折射率为ns的第一溶剂，将待测物质溶解在所述第一溶剂中形成待测液；得到所述待测物质的吸光度As；
使用波长λ1的第一激发光对所述待测液进行测试，得到所述待测物质的发射峰积分面积Fs和将所述发射峰积分面积Fs二等分的等效波长λs；在所述波长λ1处，获得第一激发光光强Is；
提供多种标准物质，根据所述多种标准物质各自的量子产率QYr、激发波长λ2、在多个所述激发波长λ2处的多个第二激发光光强Ir、吸光度Ar、发射峰积分面积Fr得到测试装置的多个灵敏度C值；得到将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr，由所述多个C值和相应的等效波长λr建立测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)；
由所述等效波长λs和所述灵敏度计算式得到对应于所述等效波长λs的灵敏度Cs；
所述待测物质的量子产率QYs由下式得出：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述灵敏度计算式由以下方法获得：
提供折射率为nr的第二溶剂，将一种标准物质溶解在所述第二溶剂中形成标准液；得到所述标准物质的吸光度Ar；
使用激发波长λ2的第二激发光对所述标准液进行测试，得到所述标准物质的发射峰积分面积Fr和将发射峰积分面积Fr二等分的等效波长λr；在所述激发波长λ2处获得第二激发光光强Ir；
测试装置的灵敏度参数
对多种标准物质分别进行测试，获得所述测试装置的多个C值；将所述多个C值和相应的等效波长λr拟合得到所述测试装置的灵敏度计算式C＝f(λ)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述拟合为最小二乘法。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述Fr缩放以使灵敏度Cs值处于0-20之间；所述Fs缩放的倍数与所述Fr缩放的倍数相同。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一激发光和所述第二激发光由同一连续光源得到。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述连续光源的光强以预定波长处的光强为基准进行归一化处理，
所述第一激发光光强Is和第二激发光光强Ir为归一化处理后的数值。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预定波长为波长λ1。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的方法，其特征在于，所述波长λ1为370nm或450nm。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述标准物质为以下化合物中的一种：
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂各自为水、乙醇、甲苯、氯仿、正庚烷、正己烷、正辛烷中的一种。
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