SU958928A1

SU958928A1 - Способ определени фенилгидроксиламина

Info

Publication number: SU958928A1
Application number: SU802998643A
Authority: SU
Inventors: Маргарита Ивановна Забоева; Анатолий Францевич Янушкевич; Михаил Юрьевич Янченко
Original assignee: Уральский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.А.М.Горького
Priority date: 1980-10-21
Filing date: 1980-10-21
Publication date: 1982-09-15

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНА

1

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к методу определени примеси фенилгидроксиламина (ФГА) всульфобензоилфенилгидроксиламине

(СБФГА).

Известен способ определени аминов, в том числе ФГА путем обработки пробы анализируемого , вещества диазотированной сульфаниловой кислотой в сильнокислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора 1.

Недостаток данного способа состоит в его неселективности, так как в указанных услови х также определ етс сульфобензоилгидроксиламин .

Цель изобретени - повыщение селективности способа.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени фенилгидроксиламина пробу анализируемого выщества раствор ют в 6-10 М растворе сол .ной кислоты , замораживают полученный раствор при температуре кипени азота с последующим воздействием на него излучени с длиной волны 300-360 нм и регистрацией, возникшей при этом люминесценции при длине волны 505-510 нм.

Пример. Определение ФГА в СБФГА.

В мерную колбу емкостью 100 мл берут 0,1 г технического препарата СБФГА, раствор ют в 6 М водном растворе сол ной кислоты и довод т до метки этим же раствором.

Часть приготовленного раствора СБФГА 20 мл помещают в платиновый тигель. Тигель с раствором погружают в сосуд с жидким азотом, а после замерзани раствора - в термостат с жидким, азотом. Наливают в тигель жидкий азот, возбуждают свечение

10 светом ртутной лампы и производ т измерение интенсивности люминесценции. Измерив интенсивность люминесценци, содержание ФГА в препарате СБФГА наход т по градуировочному графику.

15

Дл построени градуировочного графика в р д мерных колб емкостью 100 мл берут от 3-10 М ФГА, разбавл ют раствором 6 М HCI и далее поступают как описано выше.

20

Результаты анализа препаратов СБФГА нескольких синтезов даны в табл. 1.

Как видно из данных табл. 1, метод характеризуетс воспроизводимостью, достаточной дл надежного количественного соределени ФГА в СБФГА - относительна квадратична ошибка среднего результата трех измерений 0,04-0,08. По сравнению с прототипом способ позвол ет селективно количествоо определить ФГА в техническом препарате СБФГА.

В табл. 2 приведена люминесценци растворов СБФГА и ФГА в сол ной кислоте.

Из табл. 2 .видно, что при концентрации более 10 М уменьшаетс интенсивность люминесценции ФГА (от 4,0 до 3,7 отн. ед.) Кроме того, растворы с концентрацией ЮМ представл ют собой концентрированную сол ную кислоту, использование которой в люминесцентном анализе создает определенные неудобства: необходимость работы под т гой, предохранение оптических деталей от вреднего действи влажного газообразного хлороводорода и др.

При концентрации хлороводорода менее 6 М резко возрастает интенсивность люминесценции СБФГА (от 0,15 до 0,9 и далее до 2,5 отн. ед) спектр люминесценции которого накладываетс на спектр люминесценции ФГА.

Таблица 1

Claims

Формула изобретения

Способ определения фенилгидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, пробу анализируемого вещества растворяют в 6— 10 М растворе соляной кислоты, замораживают полученный раствор при температуре кипения азота с последующим воздействием на него излучения с длиной волны 300— 360 нм и регистрацией, возникшей при этом люминесценции при длине волны 505— 510 нм.