SU789713A1 - Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида - Google Patents
Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида Download PDFInfo
- Publication number
- SU789713A1 SU789713A1 SU782646450A SU2646450A SU789713A1 SU 789713 A1 SU789713 A1 SU 789713A1 SU 782646450 A SU782646450 A SU 782646450A SU 2646450 A SU2646450 A SU 2646450A SU 789713 A1 SU789713 A1 SU 789713A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- added
- drotaverine hydrochloride
- hydrochloride
- quantitative determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно, к способам определени дротаверина гидрохлорида и может быть использовано в лаборатори х аптечных управлений и биохимических лаборатори х при исследовании фармакокинетики данного препарата . Известен способ спектрофотометри ческого количественного определени дротаверина гидрохлррида, основанный на измерении адсорбции при различных длинах волн в ультрафиолетовой области (360, 305 и 275 нм) fj . Недостаток способа состоит в . его невысокой чувствительностии- не селективности . Цель изобретени - повышение чув ствительности и селективности способа . Указанна цель достигаетс описываемым способом количественного определени дротаверина гидрохлорида , заключающимс в обработке анали зируемой пробы раствором пермангана та кали в присутствии концентрированной серной кислоты и перекиси водорода с последующим измерением флуоресценции полученного раствора. Максимум возбуждени флуоресценции соединени , полученного в результате взаимодействи дротаверина гидрохлорида с перманганатом кали в кислой среде в области от 320 до 420 нм, а максимум флуоресценции при 471 нм в области от 400 до 550нм. Линейна зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации дротаверина гидрохлорида лежит: в об-. ласти от 0,01 до 20 мкг/мл (табл. 1). При содержании 2 мкг/мл в моче и крови открываетс полностью (100%), т.е. компоненты крови и мочи не вли ют на интенсивность флуоресценции . В лекарственных формах,, в состав которых входит дротаверин гидрохлорида , сопутствующие ингредиенты (наполнители) также не вли ют на интенсивность флуоресценции. Пример. Определение 2%-ного раствора дротаверина гидрохлорида в лекарственной форме. 0,5 мл 2%-ного раствора исследуемого вещества перенос т в мерную колбу на 100 мп довод т дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. К 0,5 мл данного раствора прибавл ют 8,5 мл дистиллированной воды , 1 мл концентрированно серной кислоты, 2 капли 3%-ного раотвора перманганата кали , энергично встр хивают и через 1 мин добавл ют 1 каплю 3%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают и измер ют интенсивность флуоресценции полученного раствора.
Содержание дротаверина гидрохлорида определ ют по калибровочному графику, дл чего в р д пробирок отмер ют 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 и 0,8 мл стандартного водного раствора дротаверина гидрохлорнда с содержанием 10 мкг/мл, довод т все растворы до 9 мл дистиллированной водой, прибавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 капли 3%-ного раствора перманганата кали , энергично встр хивают , через 1 мин добавл ют 1 каплю 3%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют.одновременно с растворами исследуемых образцов . По результатам этих измерений стро т калибровочный график.
Результаты количественного определени дротаверина гидрохлорида представлены в табл. 2. На каждое , определение вз то 0,5 мл 2%-ного ратвора дротаверина гидрохлорида.
П р и м е р 2. Определение дротаверина гидрохлорида в таблетках по 0,04 г.
Точную навеску (0,05 г) мелкоизмельченной таблетки помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавл ют 50 мл дистиллированной воды и энергично встр хивают 23 мин, довод т объем колбы водой до метки. Тщательно перемешивают. К 0,5 мл данного раствора прибавл ют 8,5 мл дистиллированной воды, 1 мл концентрированной серной кислоты , 2 капли 3%-ного раствора перманганата кали , энергично встр хивают и через 1 мин .прибавл ют 2 капли 3%-ного раствора перекиси водорода , измер ют интенсивность флуоресценцйи .
Содержание дротаверина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, дл чего в р д пробирок отмер ют 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 и 0,8 мл стандартного водного раствора дротаверина гидрохлорида с содержанием 10 мкг/мл, довод т все ражтворы до 9 мл дистиллированной водой, прибавл ют 1 мл концентриро аннрй серной кислоты, 2 капли 3%-ного раствора перманганата кали , энергично встр хивают, через 1 мин добавл ют 1 каплю 3%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений стро т Калибровочный график.
Результаты количественного определени дротаверина гидрохлорида в таблетках по 0,04 г представлены в табл. 3.
Примерз, Определение дротаверина гидрохлорида в таблетках в никошпане (0,078 г дротаверина гидрохлорида к 0,022 г никотиновой кислоты).
Точную навеску (0,05 г) мелко измельченной таблетки помешают в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавл ют 50 мл дистиллированной воды и энергично встр хивают 2-3 мин объем колбы довод т водой до метки Тщательно перемешивают. К 0,5 мл данного раствора прибавл ют 8,5 мл дистиллированной воды, 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 капли 3%-ного раствора перманганата кали , энергично встр хивают и через 1 мин измер ют интенсивность флуоресценции , предварительно разбавив полученный раствор до 20 мл и вз з на анализ 10 мл.
Содержание дротаверина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, дл чего в р д пробирок отмер ют 0,1, 0,2, 0,.3, 0,5, 0,7 и 0,8 мл стандартного раствора (водного ) дротаверина гидрохлорида с содержанием 10 мкг/мл, довод т все растворы до 9 мл дистиллированнойводой , прибавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 капли 3%-ного раствора перманганата кали энергично встр хивают и через 1 мин добавл ют 1 каплю 3%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов..
По результатам этих измерений стро т калибровочный график. Результаты количественного определени дротаверина гидрохлорида в .таблетках , никошпан представлены в табл.4.
П р и м е р 4. Определение дротаверина гидрохлорида в моче.
К 5 мл мочи прибавл ют 5 мл фосфатного буферного раствора(рН 10 затем прибавл ют 5 мл хлороформа и энергично встр хивают в течение 5 мин. После расслаивани хлороформный слой сливают в выпарительную чашку. Экстракцию повтор ют. 5 мл хлороформа сливают в выпарительную чашку и выпаривают на вод ной бане. К осадку прибавл ют 9 мл дистиллированной воды, через 1 мин прибавл ют 1 .мл концентрированной серной кислоты, перемешивают, прибавл ют 5 капель 3%--ного раствора перманганата кали и перемешивают. Через 1 мин прибавл ют 1-2 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют одновременно со стандартным раствором.
Содержание дротаверина гидрохлорида определ ют по калибровочному графику, дл чего в р д пробирок отмер ют 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 и 0,8 мл стандартного раствора (водного ) дротаверина гидрохлорида с содержанием 10 мкг/мл, довод т все растворы до 9 мл дистиллированной водой, прибавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 3%-ного раствора перманганата кали энергично встр хивают и через 1 мин добавл ют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и флуориметрируют одновременно с ра створом исследуемы образцов.По результатам этих измерений стро т калибровочный график.
Результаты количественного определени дротаверина гидрохлорида представлены в табл. 5.
П р и м е р 5. Определение дротаверина гидрохлорида в крови.
К 1 мл плазмы крови прибавл ют 5 мл фосфатного буфера (рН 8-8,5) 5 мл изоамилового спирта и встр хивают 10 мин.
Слой изоамилового спирта после. расслоени сливают в выпарительную
чашку. Экстракцию повтор ют. 5 мл изоамилозого спирта сливают в выпарительную чашку и выпаривают на вод ной бане. К осадку прибавл ют 9 мл дистиллированной воды, 1 мл концентрированной серной кислоты,.перемешивают и приливают 4 капли раствора перманганата кали и перемешивают .- Через 1 мин прибавл ют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода , перемешивают и измер ют ин0 тенсивность флуоресценции полученного раствора.
Содержание дротаверина гидрохлорида определ ют по стандартному рас5 твору, содержащему1, 3, 5 или 10 мкг/мл. Дл этого к 9 МП стандартного раствора прибавл ют .1 мл концентрированной серной кислоты, 4 капли 3%-ного раствора перманганата кали и перемешивают. Через 1 мин
0 прибавл ют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов.
Таблица 1
Продолжение табл. 2
50
0,0200
Истинное значение определ емой величины:
Содержание дротаверина гидрохлорида в мг через
Claims (1)
1. Szabols L. А Qnarelin tabletta hatocmyagtartalmanqk meghata zozaso Acta Charmacentica Hungarica, , 46, 183-188 (прототип)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782646450A SU789713A1 (ru) | 1978-07-12 | 1978-07-12 | Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782646450A SU789713A1 (ru) | 1978-07-12 | 1978-07-12 | Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU789713A1 true SU789713A1 (ru) | 1980-12-23 |
Family
ID=20777814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782646450A SU789713A1 (ru) | 1978-07-12 | 1978-07-12 | Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU789713A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102519943A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 江南大学 | 一种在线检测农药的光转化化学发光方法 |
| RU2514002C2 (ru) * | 2012-07-12 | 2014-04-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации | Способ определения дротаверина |
| CN106706789A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-24 | 江苏联环药业股份有限公司 | 用高效液相色谱法测定盐酸屈他维林注射液中有关物质的方法 |
-
1978
- 1978-07-12 SU SU782646450A patent/SU789713A1/ru active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102519943A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 江南大学 | 一种在线检测农药的光转化化学发光方法 |
| RU2514002C2 (ru) * | 2012-07-12 | 2014-04-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации | Способ определения дротаверина |
| CN106706789A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-24 | 江苏联环药业股份有限公司 | 用高效液相色谱法测定盐酸屈他维林注射液中有关物质的方法 |
| CN106706789B (zh) * | 2016-12-26 | 2019-02-01 | 江苏联环药业股份有限公司 | 用高效液相色谱法测定盐酸屈他维林注射液中有关物质的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Piomelli | A micromethod for free erythrocyte porphyrins: the FEP test | |
| CN109060972B (zh) | 兔血在制备人疾病体外诊断试剂盒中的应用 | |
| Li et al. | Determination of vitamin B 12 in pharmaceutical preparations by a highly sensitive fluorimetric method | |
| Ellman et al. | A fluorometric method for the determination of hippuric acid | |
| US3894844A (en) | Simultaneous determination of triglycerides, cholesterol and phospholipids | |
| Gudruman et al. | Spectrophotometric determination of bisoprolol using methyl orange as reagent | |
| SU789713A1 (ru) | Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| Winefordner et al. | Phosphorimetric determination of procaine, phenobarbital, cocaine, and chlorpromazine in blood serum, and cocaine and atropine in urine | |
| US3275416A (en) | Process and device for separating barbituric acid derivatives from biological samples, and for analyzing same | |
| Kumpulainen et al. | Determination of selenium in staple foods and total diets by electrothermal atomic absorption spectrometry without solvent extraction | |
| Hollifield et al. | A phosphorimetric investigation of several sulfonamide drugs: a rapid direct procedure for the determination of drug levels in pooled human serum with specific application to sulfadiazine, sulfamethazine, sulfamerazine and sulfacetamide | |
| ROY | Application of the Ittrich extraction procedure to the fluorimetric measurement of oestrogens in blood | |
| Hossain et al. | A Rapid Spectrofluorometric Method for the Determination of Aluminum at Nano-trace Levels in Some Real, Environmental, Biological, Hemodialysis, Food, Pharmaceutical, and Soil Samples Using 2′, 3, 4′, 5, 7-Pentahydroxyflavone | |
| Feng et al. | Determination of chlortetracycline in body fluids with the complex cation of chlortetracycline–europium (III)–trioctylphosphine oxide by total internal reflected fluorescence at a water/tetrachloromethane interface | |
| Ulanova et al. | Methodical and practical aspects related to total mercury determination in whole blood, urine and hair with mass-spectrometry with inductively coupled plasma | |
| SU857805A1 (ru) | Способ количественного определени гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина | |
| Wah Fong et al. | Multi-elements (aluminium, copper, magnesium, manganese, selenium and zinc) determination in serum by dynamic reaction cell-inductively coupled plasma-mass spectrometry | |
| SU834467A1 (ru) | Способ количественного определени 1,2,5-ТРиМЕТил-4-пРОпиОНилОКСи-4-фЕ-Нил-пипЕРидиНА гидРОХлОРидА | |
| SU789750A1 (ru) | Способ количественного определени 2,3-диоксибензойной кислоты | |
| SU1188604A1 (ru) | Способ количественного определени ниаламида | |
| SU1182347A1 (ru) | Способ определени хинина в хининаиодвисмутате | |
| SU717631A1 (ru) | Способ количественного определени парааминосалицилата натри | |
| SU915011A1 (ru) | Способ определения папаверина гидрохлорида в биологических объектахi | |
| RU2760002C2 (ru) | Способ определения массовой концентрации железа общего в попутных водах и водах нефтегазоконденсатных месторождений рентгенофлуоресцентным методом |