SU445889A1

SU445889A1 - Способ количественного определени аминов

Info

Publication number: SU445889A1
Application number: SU1816814A
Authority: SU
Inventors: Мария Андреевна Моторина; Елена Ильинична Метелкина; Лидия Сергеевна Калинина
Original assignee: Предприятие П/Я М-5885
Priority date: 1972-07-27
Filing date: 1972-07-27
Publication date: 1974-10-05

Description

1

Изобретение относитс к анализу ампносоедипений , в частности аминоспиртов.

Известен снособ количественного определени аминов при обработке пробы анализируемого вещества хлористой медью в спиртовом растворе с последующим фотометрированием образовавшегос синего комплекса амина с хлористой медью при 860 им.

Однако известный способ недостаточно точен и чувствителен.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс вести определение в присутствии хлорида аммони при мол рном соотношении между амином и хлоридом меди 1,5-4 : 1, предпочтительно 2:1.

Спектры поглощени комплекса этаноламина с хлористой медью в спиртовом растворе хлорида аммони имеют максимум поглощени при 640 нм. Максимум поглощени раствора хлорида меди находитс при 350 нм и не мешает измерению.

Продолжительность анализа не более 20 мин.

Метод анализа заключаетс в следующем.

К пробе анализируемого раствора, содержащей 0,5-3 мг амина, прибавл ют (пор док прибавлепи реагентов не играет роли) 2 мл 0,2%-ного раствора хлористой меди в 0,1%-ном спиртовом растворе хлорида аммони , доливают до 10 мл 0,1%-ным раствором хлорида аммони , перемешивают и измер ют оптическую плотность голубого комплекса на фотоэлектроколориметре относительно 0,1%пого спиртового раствора хлорида аммони . Измерение провод т в кюветах с толщиной сло 20 мм при светофильтре Л 8. Содерл ание амина наход т по предварительно построенной калибровочной кривой. Дл проверки точности и воспроизводимости метода анализируют р д искусственных смесей этаноламипа со спиртом.

Содержание аминоспирта в пробе (X) рассчитывают по формуле;

С. 100 V, ,

-v:m С - содерл ание аминоспирта, найденное по калибровочной кривой, мг;

V - количество

анализируемого раствора , мл.

Результаты анализа приведены в табл. 1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно,

что относительна ошибка фотометрического

метода анализа не превышает 10%. Статистическа обработка результатов анализа показала , что абсолютна погрешность определени не превышает 0,006% при падежностп а 0,95.

Т а б л II ц а 1

Пример. 5 мл анализируемого раствора амина помещают в цилиндр или пробирку с притертой пробкой, прибавл ют 2 мл 0,2%-ного раствора хлористой меди в 0,1%-ном растворе хлорида аммони , доливают до 10 мл 0,1%-ным раствором хлорида аммопи , перемешивают и фотометрируют в кювете с толщипой сло 20 мм при светофильтре № 8

Таблица 2

Определ емы амин

Этаноламин Бутанолампн

(600 пм) относительно 0,1%-пого раствора хлорида аммони в спирте. Результаты определепи приведены в табл. 2.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ количественного определени аминов путем обработки пробы анализируемого вещества хлористой медью в спиртовом растворе с последующим фотометрированием получепного окращенного соединени , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и точности способа, определепие ведут в присутствии хлорида аммони при мол рном соотношении между амином и хлоридом меди ,5-4 : 1.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что определение ведут предпочтительно при соотношении между амином и хлоридом меди 2: 1.