CN105842043A - 测定硫钴精矿中元素成分的方法及其样品消解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及测定硫钴精矿中元素成分的方法及其样品消解方法，属于检测分析技术领域。本发明解决的技术问题是提供硫钴精矿样品的消解方法。该方法包括如下步骤：称取硫钴精矿样品于容器中，直接依次按顺序加入水、浓硝酸、氢氟酸和过氧化氢，然后密闭容器；采用微波加热方式，分为三个阶段梯次升温进行消解反应；微波消解结束后，冷却并以水稀释定容，得到样品检测溶液。本发明方法相对于原有方法，具有操作简便快捷，样品消解制备快速完全，试剂简单消耗量少，检验步骤少流程短，ICP－OES同时测定气体与金属元素、主量与微量元素，技术性能指标优良，检测元素及含量范围宽等优点。

Description

测定硫钴精矿中元素成分的方法及其样品消解方法
技术领域
本发明涉及测定硫钴精矿中元素成分的方法及其样品消解方法，属于检测分析技术领域。
背景技术
钴精矿主要用于合金行业生产硫酸钴、氯化钴、碳酸钴、氧化钴、金属钴、钨钴合金、钴磁合金，以及用于电子行业用作钴锂电池的正极材料或在化工行业用作催化剂等。
中国钴矿资源不多，钴矿和钴精矿一直依赖进口补充以满足国内日益增长的需求。我国独立的钴矿床尤其少，主要是作为伴生矿产与铁、镍、铜等其他矿产一道产出。国内攀西地区钒钛磁铁矿的硫化矿带内含有大量的硫钻矿，除铁、钒、钛等主金属以外，还共生含有以硫化物或其它形态存在的钴、铜、镍等有价金属元素以及其它杂质元素。当用磁选方法从钒钛磁铁矿中提取出富铁矿后，硫钻矿就被聚集到尾矿中，尾矿再经浮选即可得到硫钻精矿。钴硫精矿是提取金属钴及氧化钴的基本矿物原料，钴硫精矿经酸化焙烧可提取钻粉用作硬质合金等合金行业的优质原料。虽然四川攀西地区所产硫钴精矿品位较低(通常含钴约0.1～4％)，而且多与多与铁、钒、钛、铜、镍等多种金属和其它杂质共生，但据有关资料介绍钴的总储量至少90万吨以上。
高效提取此类硫钴精矿中共生的有价金属，需要检测分析硫钴精矿中所含有的金属及共存杂质元素。目前检测分析硫钴精矿中的元素成分，主要有电位滴定法测定钴的含量、火焰原子吸收光谱法测定铜和锰的含量、氟硅酸钾容量法或重量法测定二氧化硅的含量等检测分析方法，以及多采用高频感应燃烧－红外吸收法、容量法或重量法测定各类样品中气体元素碳、硫的含量。由于现有方法多采用滴定法、重量法等传统化学分析方法，以及原子吸收光谱法、红外吸收法等仪器分析方法逐一测定硫钴精矿中钴、硅、锰、铜等少数元素成分的含量，不仅人力资源消耗大，操作步骤多流程长，检验周期长，人为影响因素多，分析成本高，而且其它共存元素均缺少相应的检测分析方法，一定程度上影响和制约了在硫钴精矿的生产制造和工艺改进、产品品质控制和提高以及后续推广应用。目前常用样品消解方式主要有两种：以氢氟酸、盐酸和硝酸消解硫钴精矿，加入高氯酸或硫酸等高沸点酸并且通过加热蒸发冒高氯酸烟或三氧化硫烟等方式驱赶氢氟酸，以盐酸等溶液溶解、浸取盐类后进行元素含量的测定。此类方法存在操作复杂、硅硫砷等元素易挥发逸出损失、试样消耗量大、分析流程长耗时多等缺点，尤其是从钒钛磁铁矿等多元素共(伴)生的矿产资源中筛选、富集而生产制造的硫钴精矿，由于共存有较高含量的以硫化物或其它形态存在的硫、碳、铬、钛、铝、硅等难溶元素，导致此类硫钴精矿样品特别难以快速消解；另一种是采用火法熔融消解的方式，即以四硼酸锂、碳酸钠和硼酸、过氧化钠等碱性熔剂在马弗炉中高温熔融消解反应，然后以盐酸等溶液溶解、浸取盐类后进行元素含量。此类方法引入大量的锂或钠等碱金属离子，并且大大增加了溶液的盐类浓度，导致基体效应、背景噪音等干扰因素严重影响元素含量的准确测定。
发明内容
针对上述问题，本发明提供测定硫钴精矿中元素成分的方法及其样品消解方法，采用高压密闭微波消解技术制备待测样品溶液，确保硫钴精矿中各类硫化物基体组分以及钛、铬、铝、硅等难溶共存元素均能够被快速消解完全；采用ICP－OES分析方法对硫钴精矿中基体、常量和微量元素同时进行高效快速检测分析。
本发明解决的第一个技术问题是提供硫钴精矿样品的消解方法。
本发明提供硫钴精矿样品的消解方法，包括如下步骤：
a、称取硫钴精矿样品于容器中，直接依次按顺序加入水、浓硝酸、氢氟酸和过氧化氢，然后密闭容器；
b、采用微波加热方式，控制压力小于800psi，分为三个阶段梯次升温进行消解反应，第一阶段程控3～5min升温至70～90℃并保持3～5min进行低温消解，第二阶段程控5～10min升温至130～150℃并保持5～10min进行中温消解，最后第三阶段程控3～5min升温至180～200℃并保持5～7min进行高温强化消解反应；
c、微波消解结束后，冷却并以水稀释定容，得到样品溶液。
其中，a步骤中，按体积比，水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝4～6:4～6:0.8～1.2:0.8～1.2；优选为水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝5:5:1:1。
优选的，样品的质量:水的体积为0.2～0.5g:10～15mL。
作为优选方案，硝酸质量百分比浓度为65％～68％，氢氟酸质量百分比浓度为40％～47％，过氧化氢质量百分比浓度为≥30％。
作为优选方案，a步骤采用如下方法：称取硫钴精矿样品的质量0.2～0.5g，以沿着容器器壁旋转方式以10～15mL水冲洗容器壁，并且摇动容器分散样品，然后依序加入10～15mL浓硝酸和2.0～3.0mL浓氢氟酸，最后加入2.0～3.0mL过氧化氢后立即密闭容器。
优选的，c步骤中，以水稀释定容于100～200mL耐氢氟酸的容量瓶中，如定容于塑料或其他耐氢氟酸的容量瓶中。
本发明解决的第二个技术问题是提供测定硫钴精矿中元素成分的方法。
本发明测定硫钴精矿中元素成分的方法，包括以下步骤：
按照本发明所述的硫钴精矿样品的消解方法制备得到硫钴精矿的样品溶液；
利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP－OES)测定样品溶液中的元素含量。其中，所述元素包括气体元素硫、基体或杂质元素钴、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、铁、钒或钛。采用本发明方法，可以同时测定上述元素的含量。
进一步的，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP－OES)检测参数设置为：RF功率1200W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速50r/min，观察高度11.0mm，雾化器压力0.17MPa，测定积分时间10～15s。选择元素分析谱线：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
优选直接同时对硫钴精矿中的硫、钴、铁、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、钒和钛元素的含量进行测定。
本发明使用的特定配比和加入顺序的组合消解试剂并且结合应用高压密闭微波分阶段控温加热方式，实现了共存较高含量的以硫化物或其它形态存在的硫、铬、钛、铝、硅等难溶元素的多元素共生硫钴精矿样品的高效、快速地被完全消解；而且，在密闭容器环境、强氧化性试剂气氛、氢氟酸介质以及高温高压的消解条件下，确保硫钴精矿中难溶硫化物等均能被快速完全氧化分解，并且促使气体元素硫等被充分氧化分解转化成阴离子盐类进入溶液，避免了硫、硅等待检元素以硫化氢或四氟化硅等形态挥发逸出损失；同时，采用分为三个阶段逐级梯次升温的加热方法并且优选其具体升温速度、反应温度和反应时间等控制条件，通过在三个不同的温度条件下受控消解反应，不仅确保硫钴精矿样品中钛、铬等难溶元素被高效快速完全消解，而且控制容器内气体的形成速度，避免过氧化氢分解产生的大量氧气或化学消解反应以及试剂高温蒸发所产生的其它各类气体导致在密闭容器环境内压力过快增加，有效保障高压反应的安全性。
采用ICP－OES分析方法解决了对硫钴精矿中基体、常量和微量元素同时进行高效快速检测分析的难题，ICP－OES一次测定能够同时获得硫钴精矿中10～45％硫、0.01～15％钴、0.01～25％铁以及0.01～5％硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、钒、钛等共存元素的含量。
本发明方法相对于原有方法，具有操作简便快捷，样品消解制备快速完全，试剂简单消耗量少，检验步骤少流程短，ICP－OES同时测定气体与金属元素、主量与微量元素，技术性能指标优良，检测元素及含量范围宽等优点。
具体实施方式
本发明提供硫钴精矿样品的消解方法，包括如下步骤：
a、称取硫钴精矿样品于容器中，直接依次按顺序加入水、浓硝酸、氢氟酸和过氧化氢，然后密闭容器；
b、采用微波加热方式，控制压力小于800psi，分为三个阶段梯次升温进行消解反应，第一阶段程控3～5min升温至70～90℃并保持3～5min进行低温消解，第二阶段程控5～10min升温至130～150℃并保持5～10min进行中温消解，最后第三阶段程控3～5min升温至180～200℃并保持5～7min进行高温强化消解反应；
c、微波消解结束后，冷却并以水稀释定容，得到样品溶液。
本发明硫钴精矿样品的消解方法中，采用由水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢共同构成组合消解试剂，进行硫钴精矿的消解以及样品检测溶液的制备。
其中，a步骤中，按体积比，水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝4～6:4～6:0.8～1.2:0.8～1.2；优选为水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝5:5:1:1。
优选的，样品的质量:水的体积为0.2～0.5g:10～15mL。组合消解试剂的用量可以随着硫钴精矿样品称取质量的增加而增大，但在该组合消解试剂中，优选水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢分别按照5:5:1:1的用量比例关系且按顺序加入，也即硫钴精矿样品分别使用5份水、5份硝酸、1份氢氟酸和1份过氧化氢共同进行消解处理。
硝酸、氢氟酸和过氧化氢均优选为未经稀释的市场销售的最浓试剂，硝酸质量百分比浓度为65％～68％，氢氟酸质量百分比浓度为40％～47％，过氧化氢质量百分比浓度为≥30％。
作为优选方案，a步骤采用如下方法：称取硫钴精矿样品的质量0.2～0.5g，以沿着容器器壁旋转方式以10～15mL水冲洗容器壁，并且摇动容器分散样品，然后依序加入10～15mL浓硝酸和2.0～3.0mL浓氢氟酸，最后加入2.0～3.0mL过氧化氢后立即密闭容器。
b步骤所采用的微波加热方式分为三个阶段逐级梯次升温进行反应；也即，微波消解的控制条件设置为采用斜坡升温方式，控制压力小于800psi，第一阶段程控3～5min升温至70～90℃并保持3～5min进行低温消解，第二阶段程控5～10min升温至130～150℃并保持5～10min进行中温消解，最后第三阶段程控3～5min升温至180～200℃并保持5～7min进行高温强化消解反应。
c步骤中，以水稀释定容于100～200mL耐氢氟酸的容量瓶中，如定容于塑料或其他耐氢氟酸的容量瓶中。
本发明测定硫钴精矿中元素成分的方法，包括以下步骤：
按照本发明所述的硫钴精矿样品的消解方法制备得到硫钴精矿的样品溶液；
利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP－OES)测定样品溶液中的元素含量。其中，所述元素包括气体元素硫、基体或杂质元素钴、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、铁、钒或钛。采用本发明方法，可以同时测定上述元素的含量。
进一步的，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP－OES)检测参数设置为：RF功率1200W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速50r/min，观察高度11.0mm，雾化器压力0.17MPa，测定积分时间10～15s。选择元素分析谱线：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
采用本发明方法，可以直接同时对硫钴精矿中的10～45％硫、0.01～15％钴、0.01～25％铁以及0.01～5％硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、钒、钛等共存元素的含量进行测定。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。在下面的实施例中，使用的硝酸、氢氟酸和过氧化氢均为未经稀释的市场销售的最浓试剂，浓硝酸质量百分比浓度是65％～68％，氢氟酸质量百分比浓度是40％～47％，浓过氧化氢质量百分比浓度为≥30％，水为满足实验室二级水要求的蒸馏水，美国赛默飞世尔公司iCAP6300型全谱直读电感耦合等离子体原子发射谱仪并配制耐氢氟酸材质的同心雾化器、雾化室和中心管。
实施例1
硫钴精矿样品的消解
称取0.2000g硫钴精矿样品(下文称作1号样品)于微波消解内罐中，依次沿容器器壁加入10.0mL水和10.0mL硝酸，然后摇动容器均匀分散样品，接着加入2.0mL氢氟酸和2.0mL过氧化氢；迅速套上外罐，盖好盖子并用力矩扳手拧紧，用以确保密封良好，按照仪器操作步骤将密封好的消解容器装入微波消解炉内，连接温度、压力传感器后进行微波消解和络合反应。本实施例采用斜坡升温的微波反应方式，压力控制在800psi(1psi＝6.895KPa)以下，分为三个阶段逐级梯次分步升温进行消解反应，也即，第一阶段程控3min升温至70℃并保持3min进行低温消解，第二阶段程控5min升温至130℃并保持5min进行中温消解，最后第三阶段程控3min升温至180℃并保持5min进行高温强化消解反应；微波结束后冷却并以水稀释定容于100mL塑料容量瓶中，从而得到检测所用的硫钴精矿样品溶液。
用ICP-OES测定消解制备的硫钴精矿样品溶液
所消解制备的硫钴精矿样品溶液用ICP-OES作为检测手段，对样品溶液中含有的硫、钴、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、铁、钒、钛等元素直接、同时进行分析测定。
ICP-OES测定步骤按常规方式进行，设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率1200W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速50r/min，观察高度11.0mm，雾化器压力0.17MPa，测定积分时间10～15s。选择元素分析谱线：S 182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
实施例2
称取硫钴精矿样品0.5000g(下文称作2号样品)，依次加入用量为15.0mL水、15.0mL硝酸、3.0mL氢氟酸和3.0mL过氧化氢的组合消解试剂，然后密闭容器进行微波消解；压力控制在800psi以下，微波加热条件为首先以5min升温至90℃并保持5min进行低温消解，然后10min升温至150℃并保持10min进行中温消解，最后以5min升温至200℃并保持7min高温强化消解；微波消解溶液冷却至室温后直接以水稀释定容于200mL塑料容量瓶中。
除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硫钴精矿样品并以ICP－OES检测溶液。
实施例3
称取硫钴精矿样品0.3000g(下文称作3号样品)，依次加入用量为10.0mL水、10.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸和2.0mL过氧化氢的组合消解试剂，然后密闭容器进行微波消解；压力控制在800psi以下，微波加热条件为首先以4min升温至80℃并保持4min进行低温消解，然后7min升温至140℃并保持8min进行中温消解，最后以5min升温至190℃并保持6min高温强化消解；微波消解溶液冷却至室温后直接以水稀释定容于100mL塑料容量瓶中。
除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硫钴精矿样品并以ICP－OES检测溶液。
实施例4
称取硫钴精矿样品0.3000g(下文称作4号样品)，依次加入用量为15.0mL水、15.0mL硝酸、3.0mL氢氟酸和3.0mL过氧化氢的组合消解试剂，然后密闭容器进行微波消解；压力控制在800psi以下，微波加热条件为首先以4min升温至90℃并保持3min进行低温消解，然后8min升温至145℃并保持9min进行中温消解，最后以5min升温至200℃并保持7min高温强化消解；微波消解溶液冷却至室温后直接以水稀释定容于200mL塑料容量瓶中。
除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硫钴精矿样品并以ICP－OES检测溶液。
实施例5
称取硫钴精矿样品0.2500g(下文称作5号样品)，依次加入用量为10.0mL水、10.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸和2.0mL过氧化氢的组合消解试剂，然后密闭容器进行微波消解；压力控制在800psi以下，微波加热条件为首先以3min升温至90℃并保持4min进行低温消解，然后6min升温至135℃并保持7min进行中温消解，最后以3min升温至190℃并保持5min高温强化消解；微波消解溶液冷却至室温后直接以水稀释定容于150mL塑料容量瓶中。
除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硫钴精矿样品并以ICP－OES检测溶液。
实施例6
称取硫钴精矿样品0.3500g(下文称作6号样品)，依次加入用量为10.0mL水、10.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸和2.0mL过氧化氢的组合消解试剂，然后密闭容器进行微波消解；压力控制在800psi以下，微波加热条件为首先以5min升温至90℃并保持4min进行低温消解，然后5min升温至150℃并保持9min进行中温消解，最后以5min升温至200℃并保持6min高温强化消解；微波消解溶液冷却至室温后直接以水稀释定容于200mL塑料容量瓶中。
除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硫钴精矿样品并以ICP－OES检测溶液。
通过实施例1～6以不同的试验条件验证本发明对实际硫钴精矿样品的消解性能。本发明对基体构成复杂、组分含量多变的共存有较高含量铁、钒、钛、铬、硅、铝、锰、铜等元素的矿钴精矿样品的消解效果良好，样品均被完全彻底消解，溶液澄清透明，无酸不溶残渣，表明本发明具有良好而广泛的适用性，对于硫钴精矿具有良好的消解反应能力，所制备的样品溶液适合现代精密ICP－OES分析仪器的检测要求。
实施例7
对实施例1、实施例3和实施例5分别重复操作8次，也即分别对1号、3号、5号硫钴精矿样品进行8次独立的样品消解和分析测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差(RSD)评估本发明的精密度。测定结果见表1。
表1 分析方法精密度(n＝8)(％)
表1可见，含量＞1％元素的RSD＜1.5％；0.01％－1.0％微量元素元素的RSD＜3％。可见根据本发明实施例的消解方法和检测方法的精密度良好，操作简捷易掌握，多次测定结果一致，重复性、再现性良好。
实施例8
本发明对2号样品和4号样品进行了回收率试验，由表2可知，本发明的回收率在90.0％～110.0％之间，表明分析结果具有较高的准确性和可靠性。
表2 回收率试验 (％)
实施例9
将本发明对实施例6和实施例1、实施例3、实施例5样品中的气体元素硫的检测结果，分别与传统红外吸收法对相应硫钴精矿中气体元素硫的测定结果进行了不同分析方法的比对试验。
表3 分析方法比对试验 (％)
由表3可知，本发明对实际硫钴精矿样品中难消解易损失的气体元素硫的测定结果，与红外吸收法所测定的硫的检测结果一致。由于红外吸收是直接将固体样品中的硫元素经过在富氧条件下的高温加热燃烧，分别被完全氧化为二氧化硫气体，该气体再经过处理后进入相应吸收池并对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果，因此无需对硫钴精矿进行样品消解制备的预处理，本发明对气体元素的测定结果与其一致，表明本发明的样品消解以及元素测定的结果具有较高的准确性和可靠性。

Claims (9)

1.硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、称取硫钴精矿样品于容器中，直接依次按顺序加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，然后密闭容器；
b、采用微波加热方式，控制压力小于800psi，分为三个阶段梯次升温进行消解反应，第一阶段程控3～5min升温至70～90℃并保持3～5min进行低温消解，第二阶段程控5～10min升温至130～150℃并保持5～10min进行中温消解，最后第三阶段程控3～5min升温至180～200℃并保持5～7min进行高温强化消解反应；
c、微波消解结束后，冷却并以水稀释定容，得到样品溶液。
2.根据权利要求1所述的硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于：a步骤中，按体积比，水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝4～6:4～6:0.8～1.2:0.8～1.2；优选为按体积比，水:硝酸:氢氟酸:过氧化氢＝5:5:1:1。
3.根据权利要求2所述的硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于：a步骤中，样品的质量:水的体积为0.2～0.5g:10～15mL。
4.根据权利要求1所述的硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于：硝酸质量百分比浓度为65％～68％，氢氟酸质量百分比浓度为40％～47％，过氧化氢质量百分比浓度为≥30％。
5.根据权利要求1所述的硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于：a步骤采用如下方法：称取硫钴精矿样品的质量0.2～0.5g，以沿着容器器壁旋转方式以10～15mL水冲洗容器壁，并且摇动容器分散样品，然后依序加入10～15mL浓硝酸和2.0～3.0mL浓氢氟酸，最后加入2.0～3.0mL过氧化氢后立即密闭容器。
6.根据权利要求1～5任一项所述的硫钴精矿样品的消解方法，其特征在于：c步骤中，以水稀释定容于100～200mL耐氢氟酸的容量瓶中。
7.测定硫钴精矿中元素成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1～6任一项所述的硫钴精矿样品的消解方法制备得到硫钴精矿的样品溶液；
利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中的元素含量；其中，所述元素包括硫、钴、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、铁、钒、钛中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的测定硫钴精矿中元素成分的方法，其特征在于：电感耦合等离子体原子发射光谱:检测参数设置为：RF功率1200W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速50r/min，观察高度11.0mm，雾化器压力0.17MPa，测定积分时间10～15s；选择元素分析谱线：S182.034nm、Co 230.786nm、Si 221.6672nm、Pb 220.353nm、As 189.042nm、Cu 327.396nm、Zn 206.200nm、Mn 293.930nm、Cr 206.550nm、Ni 231.604nm、Fe 240.488nm、V 309.311nm、Ti 337.280nm。
9.根据权利要求7所述的测定硫钴精矿中元素成分的方法，其特征在于：直接同时对硫钴精矿中的硫、钴、铁、硅、铅、砷、铜、锌、锰、铬、镍、钒和钛元素的含量进行测定。
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