CN108802159A - 一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，将含有氯化稀土的LiCl和KCl熔盐加热至熔融态，将参比电极、工作电极和对电极三电极体系连接到电化学工作站；向LiCl和KCl熔盐中分批加入无水磷酸钠，每次加入无水磷酸钠后静置30分钟，采用参比电极、工作电极和对电极三电极体系测定方波伏安曲线，根据氯化稀土的标准工作曲线的峰高得出稀土离子浓度的变化；本发明的方法可以净化氯化物熔盐使其循环利用，稀土离子的净化率可达99％以上，同时采用方波伏安法实时监测沉淀反应进行的程度。方波伏安法实时监测离子浓度的变化是一种自动连续的过程，较其他分析方法比较具有灵敏度高、能够快速分析的特点。

Description

一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法
技术领域
本发明涉及一种实时监测熔盐去除稀土离子的方法，尤其涉及一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，属于乏燃料后处理领域。
背景技术
随着我国经济的长期高速发展，能源需求总量大且增速快，能源供应紧张,常规化石燃料能源不能从根本上保障我国的长期能源安全和可持续发展。核能是安全、清洁的能源，发展核能是中国优化能源结构的客观要求,是我国未来能源及电力安全供应的重要保证。充分利用核能资源，实现核废物的最少化和安全处置，是核能可持续发展的基本要求。核燃料循环对核裂变能的可持续发展至关重要，核燃料循环系统中的核心问题，即核燃料的后处理/再循环技术问题。乏燃料后处理/再循环不仅提高铀资源的利用率，而且显著减少需要地质处置的高放废物的体积及其放射性。由于乏燃料中的铀元素和超铀元素是一种有价值的资源，高温化学过程中用电化学方法在熔盐中可以回收乏燃料中的铀元素和超铀元素。这种方法会在熔盐中剩余稀土元素和次锕元素等裂变产物，稀土元素约占裂变产物的1/4左右，其热中子俘获截面高，被称为中子毒物，因此必须除去其中的稀土元素才能使熔盐循环利用。Yung-Zun Cho等人为了除去熔盐中的稀土离子采用磷酸沉淀法在LiCl-KCl熔盐中得到了La、Ce、Pr、Nd的磷酸盐沉淀(Yung-Zun Cho，Tae-Kyo Lee，Hee-Chul Eun，Jung-Hoon Choi，In-Tae Kim，Geun-Il Park.Purification of used eutectic(LiCl–KCl)salt electrolyte from pyroprocessing[J].Journal of Nuclear Materials，2013，437:47-54)，因此可以用磷酸盐沉淀法除去其中的稀土元素以达到熔盐净化的目的。
发明内容
本发明的目的是为了简单有效的去除LiCl-KCl熔盐中的稀土离子，并且用电化学方法进行实时监测沉淀反应进行程度而提供一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法。
本发明的目的是这样实现的：
将含有氯化稀土的LiCl和KCl熔盐加热至熔融态，将参比电极、工作电极和对电极三电极体系连接到电化学工作站；
向LiCl和KCl熔盐中分批加入无水磷酸钠，每次加入无水磷酸钠后静置30分钟，采用参比电极、工作电极和对电极三电极体系测定方波伏安曲线，根据氯化稀土的标准工作曲线的峰高得出稀土离子浓度的变化；
当方波伏安法的峰高等于0，则沉淀完全，并将得到的熔盐过滤。
本发明还包括这样一些结构特征：
1.所述氯化稀土的标准工作曲线的绘制方法如下：
用循环伏安法确定氯化稀土氧化峰和还原峰的位置；
称取LiCl和KCl混匀并烘干，将LiCl和KCl共晶盐加热至熔融状态，接上三电极体系；
向LiCl和KCl熔盐中分批加入氯化稀土并用方波伏安法进行监测，绘制出氯化稀土的标准工作曲线；
2.所述LiCl和KCl熔盐的温度为450℃-500℃；
3.所述稀土离子是指镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钇中的一种或多种；
4.过滤后的熔盐循环利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法可以净化氯化物熔盐使其循环利用，稀土离子的净化率可达99％以上，同时采用方波伏安法实时监测沉淀反应进行的程度。方波伏安法实时监测离子浓度的变化是一种自动连续的过程，较其他分析方法比较具有灵敏度高、能够快速分析的特点。本发明方法不用取样，能提高分析工作者的工作效率，对有放射性的样品还可避免对分析工作者的辐射危害。
附图说明
图1是本发明实验装置图；
图2是500℃下LiCl-KCl熔盐体系中以惰性电极钨为工作电极(S＝0.322cm2)添加2.8wt.％DyCl3前后的循环伏安曲线；虚线代表LiCl-KCl体系的循环伏安曲线，实线代表LiCl-KCl-(2.8wt.％)DyCl3熔盐体系的循环伏安曲线，扫描速率：100mVs-1，峰电位A/A’峰是Dy(III)/Dy(0)的还原/氧化；
图3是500℃下LiCl-KCl熔盐体系中以惰性电极钨为工作电极(S＝0.322cm2)条件下，Dy(III)离子不同浓度的方波伏安曲线(方框中数据代表每条方波伏安曲线对应的Dy(III)离子的浓度(单位/mol.L-1))；
图4是Dy(III)离子浓度与峰高关系的标准工作曲线，方波伏安能检测到Dy(III)浓度的上限为0.18mol/L；
图5是500℃下LiCl-KCl-(2.6wt.％)DyCl3熔盐体系中以惰性电极钨为工作电极(S＝0.322cm2)条件下，无水磷酸钠不同添加量时的方波伏安曲线(图中数据为无水磷酸钠的添加的质量)；
图6是稀土离子浓度随无水磷酸钠添加量的关系图；
图7是LiCl-KCl-(2.6wt.％)DyCl3熔盐中添加无水磷酸钠得到沉淀物的XRD分析结果图。
具体实施方式
本发明一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，首先在450℃～500℃条件下将LiCl-KCl盐加热至熔融状态，接入到三电极体系中(钨丝作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极)，用电化学工作站进行电化学测试(主要应用的测试手段有循环伏安法、方波伏安法)。首先绘制氯化稀土的标准工作曲线。
一种实时监测氯化物熔盐中去除稀土离子—净化熔盐的方法，其特征在于,在上述熔盐加入氯化稀土，用循环伏安的方法(扫描速度为0.1V/S)确定稀土氧化峰和还原峰的位置。
第一步是分批向LiCl-KCl熔盐中加入一定质量的氯化稀土并且用方波伏安法(频率为20HZ)进行监测，并绘制出稀土离子浓度和方波伏安峰高关系的标准工作曲线。
第二步是将含有氯化稀土的氯化物熔盐接入到三电极体系中。
并向熔盐中加入一定量的磷酸钠，然后静置至少30分钟以保证沉淀反应完全，然后用方波伏安法(频率为20HZ)监测其中稀土离子浓度。重复第二步，直到方波伏安的峰高为零，沉淀反应完全。
本发明通过实验发现方波伏安的峰高和在一定范围内和熔盐中稀土离子浓度呈线性关系，从而得到方波伏安峰高与熔盐中稀土离子浓度的线性关系，即标准工作曲线。也得到了方波伏安法线性监测范围的上限和下限。其中熔盐离子的浓度可用ICP-AES法进行验证。反过来，也可以根据方波伏安的峰高从标准工作曲线中读出熔盐中稀土离子的浓度的值。
本发明通过实验发现方波伏安的峰高与磷酸钠的加入量呈线性关系，最后检测不到稀土元素的浓度。并且坩埚底部有沉淀，经过过滤，得到的滤液为纯净的氯化物熔盐，沉淀为磷酸稀土沉淀。
为本步作为一种在线测试方法，可以根据方波伏安的峰高从标准工作曲线中读出剩余稀土离子的含量，这种方法相比于其他监测熔盐中稀土离子浓度的方法更为简单快速。当无水磷酸钠加入一定量的时候，方波伏安法检测不到熔盐中的稀土离子，然后ICP-AES(电感藕合等离子体原子发射光谱法)的方法分析熔盐中所剩稀土离子的浓度。
其中参比电极的制作方法为：将刚玉管打磨一个将要破损的小孔，将其烘干。选取一个比参比管长约10cm的银丝，用砂纸打磨光亮，为了增大其接触面积，将其中一端螺旋卷曲1cm左右，并用稀盐酸浸泡、丙酮清洗，在真空干燥箱中干燥后将螺旋卷曲那段装入烘干的参比管中，然后将氯化物盐(参比电极中的內盐和外盐应保持一致)及AgCl(质量比占1％)混匀后加入参比管中，最后用高温胶将刚玉管管口封闭放入干燥器。
其中工作电极可选用钨电极及高温下不与稀土金属反应的惰性电极。
其中稀土离子是指镧、铈、谱、钕、钐，铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥中的一种。
其中将得到的液体进行过滤，洗涤沉淀物，并在干燥箱中进行干燥可以得到磷酸稀土沉淀。
其中在进行电化学实验时，应保持工作电极电极面积的恒定。
在研究稀土离子的电化学行为之前，应该对熔盐进行预电解。即在Li(I)/Li(0)的析出电位和杂质离子的析出电位之间选择一电位值进行计时电流，电解3～5小时。然后更换工作电极，以除去熔盐中少量的杂质离子。
下面结合附图1-7与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
表1 500℃下LiCl-KCl-(2.6wt.％)DyCl3熔盐体系中，无水磷酸钠不同加入量时熔盐上清液的ICP数据
称取1份LiCl-KCl(LiCl和KCl质量比为38：45)盐充分混匀装入刚玉坩埚中，在200℃条件下烘12个小时以去除其中水分。将共晶盐升温至500℃充分融化。接上三电极体系。首先在-2.15V的电位条件下进行用计时电流的方法预电解4个小时，并更换新的钨电极。将DyCl3分多次加入到熔盐中，每次加入0.00116mol DyCl3，每次加入DyCl3后，搅拌均匀后测量方波伏安，直至达到方波伏安的检测上限(方波伏安的峰高不再随氯化镝的加入而升高)。整理实验数据得到方波伏安峰高与氯化镝浓度的关系，将关系图拟合成一条直线。
称取1份LiCl-KCl盐充分混匀装入刚玉坩埚中，升温至500℃。接入三电极体系中。首先在-2.15V的电位条件下进行用计时电流的方法预电解4个小时，更换新的钨电极。然后在熔盐中加入0.0122molDyCl3，并且测量方波伏安。然后每次加入0.00183mol Na3PO4，搅拌均匀静置30分钟，测量方波伏安。当加入0.0122mol Na3PO4时，方波伏安图中Dy3+的还原峰消失，可以认为此时DyCl3已经被完全沉淀，此时可以用ICP-AES测量熔盐中Dy3+的浓度。当Na3PO4加入的物质的量和DyCl3物质的量之比为1.3:1时稀土离子的净化率可达99.5％。实验得到淡黄色沉淀，过滤，滤液为净化了的LiCl-KCl熔盐(含有少量的未反应的磷酸钠)。所的沉淀物经洗涤、干燥并进行XRD分析证明为DyPO4。达到去除稀土离子净化熔盐的目的。
应用本实施例，循环伏安曲线中，Dy(III)/Dy(0)的还原峰以及氧化峰位置分别在2.05V(vsAg/AgCl)和-1.84V(vs Ag/AgCl)处，方波伏安的峰电位在-2.05V左右。
实施例二：
表2 450℃下LiCl-KCl-(2.6wt.％)DyCl3熔盐体系中，无水磷酸钠不同加入量时熔盐上清液的ICP数据
称取1份LiCl-KCl盐充分混匀装入刚玉坩埚中，在200℃条件下烘12个小时以去除其中水分。将共晶盐升温至450℃充分融化。接上三电极体系。首先在-2.15V的电位条件下进行用计时电流的方法预电解4个小时，更换钨电极。将DyCl3分多次加入到熔盐中，每次加入0.0012mol DyCl3，每次加入DyCl3后，搅拌均匀后测量方波伏安，直至达到方波伏安的检测上限(方波伏安的峰高不再随氯化镝的加入而升高)，整理实验数据得到方波伏安峰高与氯化镝浓度的关系，将关系图拟合成一条直线。
称取1份LiCl-KCl盐充分混匀装入刚玉坩埚中，升温至500℃。接入三电极体系中。首先在-2.15V的电位条件下进行用计时电流的方法预电解4个小时，更换新的钨电极。然后在熔盐中加入0.0122molDyCl3，并且测量方波伏安。然后每次加入0.00183mol Na3PO4，搅拌均匀静置30分钟，测量方波伏安。当加入0.0122mol Na3PO4时，方波伏安图中Dy3+的还原峰消失，可以认为此时DyCl3已经被完全沉淀，此时可以用ICP-AES测量熔盐中Dy3+的浓度。当Na3PO4加入的物质的量和DyCl3物质的量之比为1.3:1时稀土离子的净化率可达99.4％。实验得到淡黄色沉淀，过滤，滤液为净化了的LiCl-KCl熔盐(含有少量的未反应的磷酸钠)。所的沉淀物经洗涤、干燥并进行XRD分析证明为DyPO4。达到去除稀土离子净化熔盐的目的。
应用本实施例，循环伏安曲线中，Dy(III)/Dy(0)的还原峰以及氧化峰位置分别在2.06V(vsAg/AgCl)和-1.87V(vs Ag/AgCl)处，方波伏安的峰电位在-2.06V左右。
综上：本发明提供了一种用电化学方法实时监测氯化物熔融盐中沉淀反应的方法，即在含有稀土离子的熔盐中添加磷酸盐生成磷酸稀土沉淀，过滤，使熔盐净化回收循环利用的方法。该发明所选用装置(如图1)包括：(1)参比电极(2)对电极(3)工作电极(4)热电偶(5)刚玉顶盖(6)刚玉套筒(7)坩埚(8)电解液这几部分组成。本发明的方法可以净化氯化物熔盐使其循环利用，稀土离子的净化率可达99％以上，同时采用方波伏安法实时监测沉淀反应进行的程度。方波伏安法实时监测离子浓度的变化是一种自动连续的过程，较其他分析方法比较具有灵敏度高、能够快速分析的特点。本发明方法不用取样，能提高分析工作者的工作效率，对有放射性的样品还可避免对分析工作者的辐射危害。

Claims (9)

1.一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，
将含有氯化稀土的LiCl和KCl熔盐加热至熔融态，将参比电极、工作电极和对电极三电极体系连接到电化学工作站；
向LiCl和KCl熔盐中分批加入无水磷酸钠，每次加入无水磷酸钠后静置30分钟，采用参比电极、工作电极和对电极三电极体系测定方波伏安曲线，根据氯化稀土的标准工作曲线的峰高得出稀土离子浓度的变化；
当方波伏安法的峰高等于0，则沉淀完全，并将得到的熔盐过滤。
2.根据权利要求1所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，所述氯化稀土的标准工作曲线的绘制方法如下：
用循环伏安法确定氯化稀土氧化峰和还原峰的位置；
称取LiCl和KCl混匀并烘干，将LiCl和KCl共晶盐加热至熔融状态，接上三电极体系；
向LiCl和KCl熔盐中分批加入氯化稀土并用方波伏安法进行监测，绘制出氯化稀土的标准工作曲线。
3.根据权利要求1或2所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，所述LiCl和KCl熔盐的温度为450℃-500℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，所述稀土离子是指镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钇中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，所述稀土离子是指镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钇中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，过滤后的熔盐循环利用。
7.根据权利要求3所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，过滤后的熔盐循环利用。
8.根据权利要求4所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，过滤后的熔盐循环利用。
9.根据权利要求5所述的一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法，其特征是，过滤后的熔盐循环利用。
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