CN106596519B - 一种二硼化锆中硼含量测定方法 - Google Patents

一种二硼化锆中硼含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用电感耦合等离子体发射光谱法测定一种二硼化锆中硼含量的具体方法。包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样；(2)试样浓度的确定；(3)将二硼化锆试样溶于酸中；(4)将二硼化锆试样消解；(5)试样的转移定容；(6)试样的测定。成功建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硼化锆中组分硼元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定硼化锆中组分硼元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了生产的进行。

Description

一种二硼化锆中硼含量测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用电感耦合等离子体发射光谱法测定一种二硼化锆中硼含量的具体方法。
背景技术
当前关于二硼化锆化学成分分析的研究报道并不多见，因其为新型功能材料，在航天及半导体产业中有较好的应用前景，成为研究的热点。已知的相关化学分析方法包括重量法，滴定法，X-射线荧光法，ICP-AES法及ICP-MS法。文献《锆硼陶瓷材料中总硼分析方法研究》中涉及硼含量测定方法的研究与探索，冶金工业的YS/T 568-2008标准中包含氧化锆等的主要的化学成分分析方法，但不包含二硼化锆。
另文献《新功能材料分析方法研究》中因现代分析仪器的发展，对新型功能材料化学分析研究更着重于微波消解与ICP-AES法及ICP-MS法连用的趋势。
上述公开资料均为记载，因此，亟需根据检测工作的需要，立足于简单、成熟的仪器设备，建立电感耦合等离子体发射光谱法测定一种二硼化锆中硼含量的检测方法，以满足科研、生产检测的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二硼化锆中硼含量测定方法，从而满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种二硼化锆中硼含量测定方法，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
称取质量为0.1g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样溶于酸中
将步骤(1)中称取的试样置于消解管中，加入10mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度为1.128g/mL的HF；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中二硼化锆试样溶于酸中的消解管放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(5)试样的转移定容
用2-3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液将试液转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为后续步骤使用的试样溶液；
(6)试样的测定
使用B元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和试样溶液。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(4)中，微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(6)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为Optima5300DV。
进一步的，如上所述的一种二硼化锆中硼含量测定方法，步骤(6)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：RF发生器功率为1300W，雾化器流量为0.8L/min，等离子气流量为15L/min，进样速度为1.5mL/min，辅助气流量为0.2L/min，观测方式为水平观测。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硼化锆中组分硼元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定硼化锆中组分硼元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
一种二硼化锆中硼含量测定方法，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
实验表明，由于硼化锆不易溶解且硼含量较高，对光谱仪容易产生较强的记忆效应，因此应适当选择称取适当的试样量，既不会对光谱仪的清洗造成影响，又不会放大称量中带来的微小误差，影响最终分析结果。
经过计算验证，本实施例称取质量为0.1g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
分别按试样浓度为50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL时测定元素硼的检出限(将空白溶液重复测定11次，计算其标准偏差，3倍的标准偏差即为方法检出限)，结果见表1：
表1不同试样浓度检出限比对μg/mL
元素及分析线 50μg/mL 100μg/mL 200μg/mL 500μg/mL 600μg/mL 800μg/mL 1000μg/mL
B 208.889nm — 0.189 0.071 0.060 0.061 0.057 0.039
B 208.957nm — 0.150 0.045 0.042 0.042 0.031 0.028
B 249.677nm 1.59 0.072 0.039 0.017 0.017 0.017 0.0081
B 249.772nm 0.12 0.066 0.018 0.015 0.015 0.0093 0.0054
理论上，10倍的方法检出限应为测定下限。从上述检出限结果可计算出方法下限，以上不同试样浓度下的测定下限见表2：
表2方法测定下限与实际测定下限比对μg/mL
结果显示，元素硼在试样浓度为50μg/mL时的方法下限大于实际测定下限，达不到测定要求，其它各试样浓度下方法下限均远小于实际测定下限。
对于常量分析，在保证准确性的前提下，精密度越小越好。为了进一步确定合适的测定浓度，分别在上述各试样浓度下，对同一试样连续测定11次，并计算其精密度，结果见表3：
表3不同试样浓度的测定精密度比对
表3中的比对结果显示，元素硼的理论含量应为19.15％。208.889nm和208.957nm分析线在试样浓度为1000μg/mL的测定值最接近理论值且精密度最小，因此确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样溶于酸中
二硼化锆理论上由20％的硼和80％的锆组成，本实施中的二硼化锆做为压水堆AP1000芯块制造的涂覆材料，为了提高二硼化锆的抗氧化性，添加了少量的碳。因此采用常规的溶解方法不能将碳溶解，碳悬浮在样品溶液中，由于碳的吸附作用，通过过滤除去碳易引起待测元素的损失，因此采用微波消解的溶解方法。
将步骤(1)中称取的试样置于消解管中，加入10mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度为1.128g/mL的HF；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中二硼化锆试样溶于酸中的消解管放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(5)试样的转移定容
用2-3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液将试液转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为后续步骤使用的试样溶液；
在本实施例中，微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟。
(6)试样的测定
使用B元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和试样溶液。
在本实施例中，电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为Optima5300DV，工作条件为：RF发生器功率为1300W，雾化器流量为0.8L/min，等离子气流量为15L/min，进样速度为1.5mL/min，辅助气流量为0.2L/min，观测方式为水平观测。
本发明建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定一种硼化锆中硼含量的检测方法。通过选择称样量，试样浓度，试样分解和分离方法的选择实验，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

Claims (1)

1.一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取二硼化锆试样
称取质量为0.1g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；
(2)试样浓度的确定
确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中的试样浓度为1000μg/mL；
(3)将二硼化锆试样加于酸中
将步骤(1)中称取的试样置于消解管中，加入10mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度为1.128g/mL的HF；
(4)将二硼化锆试样消解
将步骤(3)中具有二硼化锆试样和酸的消解管放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(5)试样的转移定容
用2-3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液将试液转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为后续步骤使用的试样溶液；
(6)试样的测定
使用B元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；
以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和试样溶液；
步骤(4)中，设定的条件为:微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟；
步骤(6)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：RF发生器功率为1300W，雾化器流量为0.8L/min，等离子气流量为15L/min，进样速度为1.5mL/min，辅助气流量为0.2L/min，观测方式为水平观测。
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