CN102023108B - 透射电子显微镜样品的制备方法 - Google Patents

透射电子显微镜样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种透射电子显微镜样品的制备方法，包括：提供具有长度、宽度、厚度的样品，所述样品的待观测区域内具有至少一个沿所述厚度方向的伸长结构或者多层堆叠结构；对所述样品的待观测区域进行标记；以垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，至露出所述标记；在研磨面上所述待观测区域两侧分别形成凹坑；沿所述凹坑对所述标记区域的样品部分进行减薄，至特定厚度；将所述减薄后的待观测区域的样品部分分离取出。本发明提高了制备效率和观测效果，制备过程中进一步在样品的表面加装保护盖，防止了样品在研磨过程中受到损伤，也避免了制备完成后取出待观测区域样品时容易脱落弹出的问题。

Description

透射电子显微镜样品的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域和材料分析技术领域，特别涉及一种透射电子显微镜样品的制备方法。
背景技术
随着半导体技术的发展，集成电路的复杂性和集成度不断提高，单个芯片上集成的器件已经达到上亿甚至数十亿，不断减小的特征尺寸(CD，criticaldimension)对观测和分析技术提出了挑战，诸如光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)已经不能满足要求。由于透射电子显微镜(TEM，TransmissionElectron Microscope)分辨率高，可以观测到薄膜区域的内部结构，因此随着半导体工艺水平的不断提高，特别是进入到130nm工艺以后，透射电子显微镜已经成为观测和分析集成电路内部结构的必要手段。
已经公开的申请号为200610116910.1的中国专利申请中公开了一种制备透射电子显微镜样品的方法。图1至图3给出了上述透射电子显微镜样品的制备方法的示意图。
如图1所示，提供样品100，在样品100上具有失效区域103，在所述失效区域两侧各有一个凹坑101和102。所述凹坑101和102的面积大于失效区域103的面积，以便于后续对所述待观测区域103进行打磨，并且可以使得制备成功后的失效区域103较容易从样品100中分离取出。由于对凹坑侧壁平面的平整度要求不高，为了提高效率，所述凹坑101和102的形成过程使用的FIB电流较大，为5000pA至7000pA。凹坑101和102形成后，凹坑101和103之间的失效区域103的厚度大约是2μm。
如图2所示，使用聚焦离子束对失效区域103的第一表面104进行打磨，至露出失效区域的截面。之后使用混合酸溶液对所述第一表面104进行腐蚀，腐蚀之后进行清洗和吹干。吹干后再对失效区域103的第二表面105进行打磨，至失效区域103的厚度为特定厚度。
上述方案使用混合酸溶液对失效区域103的第一表面104进行腐蚀，可以将轻掺杂的源极/漏极和衬底区分开。但是，如图3所示，如果失效区域103内部还具有从样品底面至表面的延伸结构或者多层堆叠结构(图3以多层堆叠结构为例，所述多层堆叠结构从表面至底面分别为堆叠层110，109，108，107，106)，为了观测到完整的延伸结构或是多层堆叠结构，凹坑101和102的深度必须要大于或等于延伸结构的长度或者堆叠结构的厚度，为了得到一个较大的深度，使得所述凹坑101、102的长度和宽度也需要相应变大，使得打磨过程花费时间较长，即聚焦离子束的打磨量与延伸结构的长度或堆叠结构的厚度成正相关，降低了样品的制备效率。另外，由于在打磨表面104和105的过程中聚焦离子束角度补偿的原因，最终得到的失效区域的样品形状最终为“楔形”，如图3所示，顶部厚度较小而底部厚度较大，最终所得的待观测区域的样品表面部分的堆叠层110、109的相对较薄，在透射电子显微镜下可以清晰地成像，但是底部的堆叠层106、107则相对较厚，在TEM下无法清晰成像，无法获得它们的内部结构信息，影响观测效果。
发明内容
本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法，提高了制备效率和观测效果。
本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法，包括如下步骤：
提供具有长度、宽度、厚度的样品，所述样品的待观测区域内具有至少一个沿所述厚度方向的伸长结构或者多层堆叠结构；
在所述样品表面对所述待观测区域进行标记，所述标记区域的面积大于所述待观测区域；
在所述做出标记后的表面加装保护盖；
以垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，至露出所述标记；
在研磨面上、所述待观测区域的两侧分别形成凹坑，所述凹坑沿样品厚度方向的尺寸至少大于所述伸长结构的伸长长度或者多层堆叠结构的堆叠厚度；
沿所述凹坑对所述标记区域的样品部分进行减薄，至特定厚度，所述减薄方向垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向。
将所述减薄后的标记区域的样品部分分离取出。
所述待观测区域在样品表面上的表面积为50μm×50μm或更小。
所述待观测区域包含有沿所述样品厚度方向的延伸结构或多层堆叠结构，延伸长度或者堆叠厚度为1μm至10μm。
所述标记方法为光学显微镜下结合激光标记(laser mark)的方法。
所述保护盖为易研磨材料制成的薄片，如玻璃薄片，石英薄片。
所述保护盖与样品之间的固定方法为使用导电胶水粘合。
所述研磨方法为机械研磨。
所述凹坑通过使用聚焦离子束(FIB)轰击形成。
所述减薄的方法为聚焦离子束(FIB)轰击。
所述特定厚度为50nm至150nm。
与现有技术相比，上述公开的技术方案有如下优点：
上述公开的透射电子显微镜样品的制备方法，首先对待观测区域进行标记，再以垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向对所述样品进行研磨至露出待观测区域，然后在研磨面上待观测区域两侧形成凹坑并沿凹坑对所述待观测区域进行减薄，避免了样品制备过程中打磨量与伸长结构的伸长长度或多层堆叠结构的堆叠厚度之间的正相关关系，使得待观测区域均能够在透射电子显微镜下清晰成像，提高了制备效率和观测效果。
制备过程中进一步在样品的表面加装了保护盖，防止了样品在制备过程中受到损伤，也避免了制备完成后分离取出待观测区域样品时容易脱落弹出的问题。
附图说明
图1至图2是现有技术下透射电子显微镜样品制备方法的结构示意图；
图3是现有技术下得到的“楔形”样品的结构示意图；
图4是本发明的一个实施例透射电子显微镜样品制备方法的流程示意图；
图5至图11是本发明的一个实施例的TEM样品制备方法的结构示意图；
图12是本发明的一个实施例制备所得的待观测区域样品的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种电子透射显微镜样品的制备方法，首先对待观测区域进行标记，再沿垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，然后在研磨面上所述待观测区域两侧形成凹坑并沿凹坑对所述待观测区域进行减薄，避免了打磨量与延伸结构的长度或多层堆叠结构的厚度之间的正相关关系，使得待观测区域均能够在透射电子显微镜下清晰成像，提高了制备效率和观测效果。
制备过程中进一步在样品的表面加装了保护盖，防止了样品在研磨过程中受到损伤，也避免了制备完成后取出待观测区域样品时容易脱落弹出的问题。
为使本发明的方法、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
图4给出了本发明透射电子显微镜样品制备方法的流程示意图。
如图4所示，执行步骤S1，提供具有长度、宽度、厚度的样品，所述样品的待观测区域内具有至少一个沿所述厚度方向的伸长结构或者多层堆叠结构；执行步骤S2，在所述样品表面对所述待观测区域进行标记，所述标记区域的面积大于所述待观测区域；执行步骤S3，在所述做出标记后的表面加装保护盖；执行步骤S4，以垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，至露出所述标记；执行步骤S5，在研磨面上所述标记区域两侧分别形成凹坑，所述凹坑沿样品厚度方向的尺寸至少大于所述伸长结构的伸长长度或者多层堆叠结构的堆叠厚度；执行步骤S6，沿所述凹坑对所述待观测区域的样品部分进行减薄，至特定厚度，所述减薄方向垂直于伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向；执行步骤S7，将所述减薄后的待观测区域的样品部分分离取出。
图5至图9给出了本发明透射电子显微镜样品制备方法的结构示意图。
如图5所示，提供具有长度、宽度、厚度的样品200，所述样品的待观测区域203内具有至少一个沿所述厚度方向的伸长结构或者多层堆叠结构，如图5所示，本实施例中沿X方向定义为长度，沿Y方向定义为宽度，沿Z方向定义为厚度。
所述待观测区域203为一个微小区域，在样品表面的表面积为50μm×50μm或更小。所述待观测区域203的可以是失效器件、测试元件(testkey)或者具有多层互连结构的器件，其特点是具有由衬底向表面方向的延伸结构或者多层堆叠结构，如由MOS场效应管、介质层、通孔、多层金属互连层构成的多层器件，所述延伸长度或者堆叠厚度为1μm至10μm。本实施例中待观测区域203的内部结构为多层堆叠够，具体为多层互连结构，表面积为5μm×5μm，多层堆叠结构的堆叠厚度为8μm。
如图6所示，将样品200放入激光标记(laser mark)机台中，在光学显微镜下确定所述待观测区域203的位置，并做出标记204，便于后续的研磨过程和形成凹坑的过程中对所述待观测区域203进行定位。所述标记区域的面积大于所述待观测区域203的面积。
如图7所示，在所述样品200的具有标记204的表面加装保护盖210，所述保护盖210为易于机械研磨的材料制成的薄片，如玻璃薄片或石英薄片。本实施例中选取面积与样品表面面积相等的玻璃薄片，将其固定在样品200表面作为保护盖。所述保护盖210的固定过程包括：在所述保护盖210上旋涂导电胶；将其黏附在样品的表面。所述保护盖210有两方面作用，一方面是在后续的研磨过程中避免样品的表面受到损伤；另一方面是在制备完成后分离取出待观测区域样品时，对样品提供机械支撑和阻挡。由于最终制备而成的待观测区域的样品外观近似于薄膜形状，在分离取出时很容易受应力作用而弹出飞离样品，从而导致整个制备过程失败，因此所述保护盖210可以有效的提高取出样品的成功率。
为了能够清楚的示出制备过程中样品的具体结构，图8至图10将所述保护盖210略去未示出。
如图8所示，将样品200旋转90度，保持一个剖面(YZ平面)向上，使用特定的夹具对所述样品200进行固定，沿垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向对所述样品进行研磨，至露出所述标记204。
本实施例中采用的研磨方法为机械研磨，对所述向上的剖面进行研磨，研磨的同时在光学显微镜下进行观察，至露出所述标记204后停止研磨。研磨过程中先使用粗砂纸进行研磨，所述粗砂纸型号为180#至600#；磨至距离所述标记1mm处，更换为细砂纸，并逐渐更换砂纸型号，由800#更换至2500#，最后使用抛光布，研磨至露出所述标记204a和204b。开始时选用粗砂纸可以加快研磨速度，尽快研磨至所述待观测区域203附近；之后换用细砂纸是一方面为了降低研磨速度，防止研磨过度对所述待观测区域203的内部结构造成损伤；另一方面可以提高研磨后的剖面的平整度，便于之后的样品制备和观测。
如图9所示，将所述样品200放入聚焦离子束机台中，保持研磨后的研磨面向上，在所述研磨面上、所述标记204的两侧分别形成凹坑201和202，所述凹坑201、202穿透所述样品200的装有保护盖210的表面。
可选的，在形成所述凹坑201、202之前，可以在所述研磨后的剖面上形成保护膜(未示出)。所述保护膜的材料可以是铂(Pt)和钨(W)，本实施例中采用的材料是铂，厚度为150埃至200埃。在后续的制备过程中，聚焦离子束轰击会对所述研磨后的剖面造成损伤，保护膜可以起到保护作用，防止样品的内部结构在聚焦离子束轰击过程中受到损伤。
所述凹坑201、202沿样品厚度方向的尺寸至少大于所述伸长结构的伸长长度或者多层堆叠结构的堆叠厚度。在本实施例中，由于所述待观测区域203内部多层堆叠结构厚度为8μm，为了能观测到所述堆叠结构或伸长结构的每一处的结构信息，凹坑201、202的厚度应大于8μm，本实施例中优选的凹坑201、202的厚度为10μm，而凹坑201、202的长度和宽度则没有严格的约束，与现有技术相比，打磨量得到了明显减小。本实施例中优选的长度为5μm，宽度为3μm。(与之前保持一致，沿X方向定义为长度，沿Y方向定义为宽度，沿Z方向定义为厚度)
所述凹坑201、202穿透所述样品200的装有保护盖210的表面，使得所述凹坑201、202的一侧露出所述保护盖210，使得两个凹坑201、202之间的待观测区域包含样品200的表面部分，便于观测到整个延伸结构或者多层堆叠结构；所述凹坑201、202的间距需要保证两个凹坑之间的待观测区域203的厚度约为2μm。
所述凹坑201、202的形成方法为聚焦离子束轰击，用聚焦离子束机台中的软件定义凹坑的尺寸和位置。此步骤对所述凹坑侧壁的平整度没有严格要求，使用较大电流可以提高打磨效率，所使用的电流为7000pA至10000pA，作为本实施例的一个优化的实施方式，使用的电流为7000pA。
如图10所示，对所述待观测区域203与凹坑201相邻的表面203a进行减薄，至露出内部的所述延伸结构或多层堆叠结构；之后再对所述待观测区域203与凹坑202相邻的表面203b进行减薄，直至表面203a与表面203b之间待观测区域203的厚度达到特定厚度。
所述表面203a的减薄方法是用聚焦离子束轰击，减薄过程中，聚焦离子束的电流逐渐减小，由5000pA降至1000pA再降至300pA最后降至100pA。
所述表面203b的减薄方法是用聚焦离子束轰击，减薄过程中，聚焦离子束的电流逐渐减小，由5000pA降至1000pA再降至300pA最后降至100pA。选择大电流的时候，减薄速度相对较快，保证效率，而小电流则可以精确控制减薄速度，防止对待观测区域的内部结构造成损伤；另一方面，与大电流相比，使用小电流得到的平面比较细腻、均匀。
对所述平面203b进行减薄时，要对待观测区域203的厚度进行监控，即平面203a与203b之间的厚度。本实施例中使用的聚焦离子束机台为双束(dual-beam)机台，兼有离子束(Ion beam)和电子束(Electron beam)，即集成了聚焦离子束(FIB)和扫描电子显微镜(SEM)的功能。在减薄所述平面203b的时候，可以使用机台中的SEM功能监控待观测区域203的厚度，在厚度为50nm至150nm时，停止减薄，本实施例中待观测区域203的最终厚度优选为100nm。作为本发明的另外一个实施例，也可以采用单束(single-beam)聚焦离子束机台，在减薄的过程中使用另外的扫描电子显微镜(SEM)对所述待观测区域203的厚度进行监控。
如图11所示，将减薄好的待观测区域203与样品200分离后取出，以便于在透射显微镜下观测。分离取出的过程包括：先使用聚焦离子束将待观测区域203的底部203c和侧部203d与样品200相连的部分进行预切割，预切割之后所述带观测区域203与样品200之间仍有部分连接，预切割过程中FIB电流为1000pA至5000pA；然后再使用聚焦离子束将所述待观测区域203与样品相连的部分完全切断，此时FIB电流为100pA至500pA；之后将样品200从聚焦离子束机台中取出，转移至“取样装置”(pick up system)中。所述取样装置包括光学显微镜和由步进马达控制的细玻璃管，在光学显微镜下，使用玻璃管轻轻拨动所述待观测区域203，使所述待观测区域203在静电作用下粘附到玻璃管上，然后将其转移至样品载体上，完成制备过程，本实施例中采用的载体为铜网。
作为本发明的另外一个实施例，可以不使用取样装置，而直接将样品放在光学显微镜下，使用细玻璃管手动将所述待观测区域203分离取出。在分离取出待观测区域203的时候，由于加装了所述保护盖210，对样品起到了支撑和阻挡的作用，防止了待观测区域203脱落弹出而导致取样失败。
如图12所示，最终得到的样品包含多层堆叠结构，由表面至衬底分别为对叠层205、206、207、208、209。由于减薄过程中聚焦离子束角度补偿的原因，样品仍然呈“楔形”，但是上部较薄的部分包含了由堆叠层205至209的整个伸长结构或多层堆叠结构，将样品放入透射电子显微镜观测室，以高压加速的电子束照射上部较薄的部分，即可观测到样品内部的整个伸长结构或多层堆叠结构，制备所得的样品厚度不一致并没有对观测效果造成影响。
综上，本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法。与现有技术相比，本发明首先对待观测区域进行标记，再以垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，然后在研磨面上所述待观测区域两侧形成凹坑并沿凹坑对所述待观测区域进行减薄，避免了打磨量与延伸结构的长度或多层堆叠结构的厚度之间的正相关关系，使得待观测区域均能够在透射电子显微镜下清晰成像，提高了制备效率和观测效果。
制备过程中进一步在样品的表面加装了保护盖，防止了样品在研磨过程中受到损伤，也避免了制备完成后取出待观测区域样品时容易脱落弹出的问题。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权力要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，包括：
提供具有长度、宽度、厚度的样品，所述样品的待观测区域内具有至少一个沿所述厚度方向的伸长结构或者多层堆叠结构；
在所述样品表面对所述待观测区域进行标记，所述标记区域的面积大于所述待观测区域；
沿垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向的方向对所述样品进行研磨，至露出所述标记；
在研磨面上、所述待观测区域两侧分别形成凹坑，所述凹坑沿样品厚度方向的尺寸至少大于所述伸长结构的伸长长度或者多层堆叠结构的堆叠厚度；
沿所述凹坑对所述标记区域的样品部分进行减薄，至特定厚度，所述减薄方向垂直于所述伸长结构的伸长方向或堆叠结构的堆叠方向；
将所述减薄后的标记区域的样品部分分离取出。
2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：在对所述待观测区域进行标记后，还包括在所述做出标记后的表面加装保护盖。
3.根据权利要求2所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述保护盖为玻璃薄片或石英薄片。
4.根据权利要求2所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述保护盖与样品表面之间的固定方法为使用导电胶水粘合。
5.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述伸长结构的伸长长度或多层堆叠结构的堆叠厚度为1μm至10μm。
6.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述标记方法为在光学显微镜下用激光进行标记。
7.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述研磨的方法为机械研磨。
8.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述凹坑通过聚焦离子束轰击形成。
9.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述减薄的方法为使用聚焦离子束轰击。
10.根据权利要求1所述的透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于：所述特定厚度为50nm至150nm。
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