CN104713767B - 一种tem的样品制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种TEM的样品制备方法，其在使用FIB制备TEM样品之前，先在目标附近做记号以定位目标，之后在样品表面粘贴或沉积一层透明材料，最后对样品进行截面研磨，当研磨到记号时再用FIB在截面上根据记号的位置做TEM样品制备。这样当分析目标离样品表面很近或暴露于表面时，在样品表面粘贴或沉积一层透明材料再进行截面研磨，可以对目标区域起到保护作用，防止研磨时损坏到目标；同时，该方法在制备TEM样品时避免了所镀铂层直接接触目标，完全避免FIB镀铂层时对目标表面造成的损伤，以保证目标的完整性，确保分析结果的可靠性。

Description

一种TEM的样品制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM的样品制备方法领域。

背景技术

TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜）具有较高的分辨率，是半导体失效分析领域最常用的仪器之一，其以高能电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子和样品中的原子因碰撞改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。

样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，但由于电子束的穿透力很弱，因此用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1μm的超薄切片。要将样品切割成如此薄的切片，许多情况下需要用到FIB（Focus Ion Beam，聚焦离子束）进行TEM样品的制备。

现有使用FIB进行TEM样品的制备方法如图1a至图1c所示。如图1a和图1b所示，图1b为图1a对应的俯视图，提供一含有目标11的样品10，并使用FIB在目标11上方镀一层一定厚度的铂层12用以保护目标11（需要说明的是，俯视图1b中，目标11并不能直接看到，只是为了显示其所在位置而于图中示出）；如图1b所示，使用FIB在目标11上下两侧分别轰击形成一个凹槽13，对目标11所在区域进行减薄切割；最后将目标11取出放入特制的TEM样品膜上即可。

然而，如果目标11离样品10表面很近或暴露于样品10表面（如图1d所示），那么在使用FIB在目标11上方镀铂层12时（如图1e所示），由于FIB采用的是离子束，其能量较大，会造成目标11表面的损伤，破坏目标11的完整性，从而影响分析结果的可靠性，使分析工作无法继续进行，如图1f所示，铂和目标之间已无明显界限，无法测量目标的准确厚度。所以，在制作TEM样品的过程中，当出现目标11暴露于样品10表面的情况时，现有的可采用的唯一的方法就是使用能量比离子束低很多的电子束来镀铂层12。然而，采用电子束镀铂层12仍然存在以下局限性：1.采用电子束镀铂层只能降低对样品的损伤，并不能从根本上解决该问题；2.由于电子束的能量低，导致其镀铂层的精度也很低，甚至会导致目标的丢失。

鉴于此，有必要设计一种新的方法以解决上述技术问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM的样品制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术中当碰到目标暴露于样品表面时，使用FIB或电子束在目标上方镀铂层时会造成目标表面的损伤，破坏目标的完整性，进而影响分析结构的可靠性的问题，以及使用电子束在目标上方镀铂层时的精度很低，甚至会导致目标丢失的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM的样品制备方法，所述方法至少包括：

1)提供一含有目标的样品，在所述样品内、距离所述目标为L的一侧做标记；

2)然后在所述样品表面粘贴或沉积一层透明材料；

3)对步骤2）之后获得的结构从标记邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记；

4)根据暴露出来的标记确定目标位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标的位置处镀一层铂层；

5)使用FIB对步骤4）之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。

优选地，使用激光或FIB制作标记。

可选地，所述标记的横截面为圆形、三角形或多边形。

可选地，所做标记为两个，所述标记位于目标的一侧，以目标所在的轴线为中心上下对称分布于目标两侧。

优选地，所做标记与目标的直线距离L为2～4μm。

可选地，所做标记为一个，所述标记位于目标的一层，与目标位于同一水平直线上。

优选地，所做标记与目标的直线距离L为2～4μm。

可选地，所述粘贴的透明材料为透明塑料、透明晶体、透明陶瓷、透明玻璃或所述沉积的透明材料为透明薄膜。

优选地，采用FIB镀所述铂层。

优选地，所镀铂层的面积大于或等于目标的面积。

优选地，所镀铂层的厚度为0.5～1.0μm。

如上所述，本发明的TEM的样品制备方法，具有以下有益效果：本发明中在使用FIB制备TEM样品之前，先在目标附近做记号以定位目标，之后在样品表面粘贴或沉积一层透明材料，最后对样品进行截面研磨，当研磨到记号时再用FIB在截面上根据记号的位置做TEM样品制备。这样当分析目标离样品表面很近或暴露于表面时，在样品表面粘贴或沉积一层透明材料再进行截面研磨，可以对目标区域起到保护作用，防止研磨时损坏到目标；同时，该方法在制备TEM样品时避免了所镀铂层直接接触目标，完全避免FIB镀铂层时对目标表面造成的损伤，以保证目标的完整性，确保分析结果的可靠性。

附图说明

图1a-1c显示为现有技术中的TEM的样品制备方法在各步骤的结构示意图，其中图1b为图1a对应的俯视图。

图1d为目标离样品表面很近或暴露于样品表面的结构示意图。

图1e为目标离样品表面很近或暴露于样品表面时在目标上方镀铂层的结构示意图。

图1f为目标离样品表面很近或暴露于样品表面时在目标上方镀铂层后的SEM示意图。

图2显示为本发明的TEM的样品制备方法的流程图。

图3a-3f显示为本发明的TEM的样品制备方法在各步骤的结构示意图，其中图3a-3d为俯视图，图3e-3f为截面图。

图3g显示为本发明的TEM的样品制备方法另一实施例中以目标为参考在样品中做标记的示意图。

元件标号说明

10、20 样品

11、21 目标

12、22 铂层

13、23 凹槽

14、24 标记

15、25 透明材料

16、26 粘结剂

L 标记与目标的直线距离

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图2至图3g，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

实施例1

请参阅图2至图3f，本发明提供一种TEM的样品制备方法，所述TEM的样品制备方法至少包括以下步骤：

1）提供一含有目标21的样品20，在所述样品20内、距离所述目标为L的一侧做标记24；

2）然后在所述样品20表面粘贴或沉积一层透明材料25；

3）对步骤2）之后获得的结构从标记24邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记24；

4）根据暴露出来的标记24确定目标21位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标21的位置处镀一层铂层22；

5）使用FIB对步骤4）之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。

在步骤1）中，请参阅图2的S1步骤及图3a，提供一含有目标21的样品20，在所述样品20内、距离所述目标为L的一侧做标记24。所述目标2靠近或位于样品20的表面。

具体的，以目标21所在位置为参考，使用但不仅限于激光或FIB在样品20中制作标记24，所做标记24为两个，所述标记24位于目标21的一侧，以目标21所在的轴线为中心上下对称分布于目标21两侧。所述标记24的横截面的形状可为圆形、三角形或多边形。

需要说明的是，当目标21靠近样品20的表面的时候，在实际样品20的俯视图中，并不能直接观察到目标214，这里只是为了说明目标21的位置而画出。

需要进一步说明的是，标记24可以位于目标21左右两侧的任意一侧，标记24与目标21的距离不易太远也不易太近。二者距离太近，在镀铂层22的时候容易伤到目标21；距离太远，则最后FIB切削样品时会消耗过长的时间。优选地，本实施例中所做标记24与目标21的直线距离L为2～4μm；更为优选地，本实施例中所做标记24与目标21的直线距离L为3μm左右。

在步骤2）中，请参阅图2的S2步骤及图3b，然后在所述样品20表面粘贴或沉积一层透明材料25。为了保护目标21在后续的处理中不被伤害，需要在该步骤中在样品20的表面粘贴或沉积一层保护材料，同时考虑方便及时观测对样品的研磨进度，以避免研磨过度的因素，本实施例中粘贴或沉积的保护材料为透明材料。

更为具体的，所述粘贴的透明材料25可为透明塑料、透明晶体、透明陶瓷、透明玻璃等等一切具有保护和观测的透明材料。同时，也可以在样品20表面沉积一层透明薄膜来作为需要的透明材料。沉积所述透明薄膜的方法应包括目前半导体行业中正在使用或未来可能使用的薄膜沉积方法的任意一种。

优选地，本实施例中，在所述样品20表面粘贴一层透明玻璃。

在步骤3）中，请参阅图2的S3步骤及图3c，对步骤2）之后获得的结构从标记24邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记24。在研磨的时候，可以通过透明材料25观察研磨的进度，以防止研磨过度。

具体的，为了节省时间，截面研磨刚开始的时候可以采用粗磨，当接近标记24的时候再改用细抛。

在步骤4）中，请参阅图2的S4步骤及图3d，根据暴露出来的标记24确定目标21位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标21的位置处镀一层铂层22。

具体的，采用FIB在截面上目标21对应的位置沉积所述铂层22，所镀铂层22的面积大于或等于目标21的面积。优选地，本实施例中，所镀铂层22的面积大于目标21的面积，更为优选地，所镀铂层22为8.0μm*2.0μm的矩形。

具体的，所镀铂层22的厚度为0.5～1.0μm。

在步骤5）中，请参阅图2的S5步骤及图3f，使用FIB对步骤4）之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。将步骤4）之后获得的样品进行切割和减薄，与常规样品制备方法一致，具体的应包括以下步骤：

a）将步骤4）之后获得的样品放置于FIB机台的样品台上，使用FIB在和目标21相距

2μm左右的上下对称区域分别轰击形成一个凹槽23。

b）用FIB分别对称地粗切两个凹槽23中靠近目标21的侧壁部分，使样品的厚度减小到1μm左右，而后切出有横向开口和两条纵向开口组合形成的U型开口。

c）用FIB细抛凹槽23中靠近目标21的侧壁，直至包括目标21的样品的最终厚度达到0.1μm左右，以满足作为TEM样品的厚度的要求。

d）切断样品与衬底的连接部分，将制得的TEM样品吸取到一个涂有碳膜的铜网上以备观察。

实施例2

本实施例中所述TEM的样品制备方法的制备步骤与实施例1中的制备步骤基本相同，二者的区别在于：

步骤1）中，以目标21为参考在所述样品中做的标记24为一个，所述标记24位于目标21的一侧，与目标21位于同一水平直线上，如图3g所示。优选地，本实施例中所做标记24与目标21的直线距离L为2～4μm；更为优选地，本实施例中所做标记24与目标21的直线距离L为3μm左右。

综上所述，本发明的TEM的样品制备方法，具有以下有益效果：本发明中在使用FIB制备TEM样品之前，先在目标附近做记号以定位目标，之后在样品表面粘贴或沉积一层透明材料，最后对样品进行截面研磨，当研磨到记号时再用FIB在截面上根据记号的位置做TEM样品制备。这样当分析目标离样品表面很近或暴露于表面时，在样品表面粘贴或沉积一层透明材料再进行截面研磨，可以对目标区域起到保护作用，防止研磨时损坏到目标；同时，该方法在制备TEM样品时避免了所镀铂层直接接触目标，完全避免FIB镀铂层时对目标表面造成的损伤，以保证目标的完整性，确保分析结果的可靠性。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种TEM的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提供一含有目标的样品，在所述样品内、距离所述目标为L的一侧做标记，其中，L为2～4μm；

2)然后在所述样品表面粘贴或沉积一层透明材料；

3)对步骤2)之后获得的结构从标记邻近端进行研磨，直至暴露出之前所做的标记；

4)根据暴露出来的标记确定目标位置，在所述研磨之后形成的截面上对应目标的位置处镀一层铂层；

5)使用FIB对步骤4)之后获得的样品进行切割和减薄，得到所需的TEM样品。

2.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤1)中制作标记的方法为激光或FIB。

3.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤1)中所述标记的横截面为圆形、三角形或多边形。

4.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤1)中所做标记为两个，所述标记位于目标的一侧，以目标所在的轴线为中心上下对称分布于目标两侧。

5.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤1)中所做标记为一个，所述标记位于目标的一侧，与目标位于同一水平直线上。

6.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤2)中所述粘贴的透明材料为透明塑料、透明晶体、透明陶瓷、透明玻璃或所述沉积的透明材料为透明薄膜。

7.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤4)中采用FIB镀所述铂层。

8.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤4)中所镀铂层的面积大于或等于目标的面积。

9.根据权利要求1所述的TEM的样品制备方法，其特征在于：步骤4)中所镀铂层的厚度为0.5～1.0μm。