CN104568533B - Tem分析样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种TEM分析样品的制备方法，由于在形成样品的过程中去除了桥连缺陷一侧的接触孔结构内的金属线以及另一侧的接触孔结构，因此，避免了在桥连缺陷Y方向观测时，较暗的金属线影像遮挡桥连缺陷影像的问题。

Description

TEM分析样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种TEM（Transmission electronmicroscope，透射电子显微镜）分析样品的制备方法。

背景技术

在半导体制造工艺中，经常需要对器件的结构和材料进行分析。常用的手段包括使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）进行观察和分析需要分析的样品的微观状态。

TEM的工作原理是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。在制作TEM样品时，通常使用聚焦离子束系统（Focused IonBeam,FIB）对待测晶圆进行切割，以获取合适厚度的TEM样品。

随着半导体制造工艺的不断进步，半导体器件的尺寸变得越来越小，而受到样品制备设备，如FIB的技术限制，不可能无限制的减小TEM样品的厚度，因此，通过常规方法获取的TEM样品中会存在更多不期望的结构以及形貌，而这些不被期望存在的结构和形貌会影响TEM的影像，甚至导致被期望分析的结构受到影响而通过TEM观测不到。

作为典型的例子，如图1所示，待测晶圆包括形成于基底上的晶体管1以及用于晶体管1与其它层中导线或晶体管互连的接触孔结构；其中，接触孔结构包括形成于接触孔内壁的扩散阻挡层2，以及填充接触孔的金属线3；扩散阻挡层2用于防止金属线3扩散至层间介质层并提高金属线3与接触孔粘附性，一般选用TiN或Ti作为扩散阻挡层2，金属线3一般选用高电子迁移率的金属铜、钨、铝等。在制造上述的晶圆上结构时，由于结构、工艺等因素的影响，在接触孔与接触孔之间可能存在桥连缺陷4，这是由于扩散阻挡层2以及金属线3在制备过程中，沉积的扩散阻挡层2和金属线3材料残留在接触孔之间，而这些残留的材料构成桥连缺陷4，这将会导致集成电路中各元件工作时发生短路。为了找出上述桥连缺陷4的具体成因和具体位置，需要对产生接触孔桥连缺陷4的接触孔结构进行TEM分析。通常采用的TEM样品制备是沿平行于桥连缺陷的延伸方向（图1中X方向）对桥连的两个接触孔结构进行X-Cut切割，如图2所示，得到包含两个接触孔结构剖面的截面，并进一步切割晶圆，形成包含桥连缺陷和上述截面的TEM样品，再通过TEM对样品进行观测。如图3所示，X-Cut得到的TEM样品由于接触孔之间的层间介质层、接触孔结构的扩散阻挡层、金属线各结构的材料及厚度均不同，因而可以得到表示不同结构的明暗不同的图像，并且由于位于两接触孔结构之间的桥连缺陷材质异于两接触孔结构之间的层间介质层，所以也可以通过TEM得到桥连缺陷的影像。然而，通过X-Cut得到的TEM样品仅能获得桥连在X方向上的影像，从而不能完全获得桥连缺陷的形貌及位置，难以判断桥连缺陷形成的具体原因，因此，就需要沿垂直于桥连缺陷的方向（图1中的Y方向）进行切割，以期望获得桥连缺陷的Y方向影像。但是，若采用常规的样品制备方法，切割形成的Y-Cut样品中由于接触孔结构内包括有一定厚度的金属线，而具有一定厚度的金属线在TEM分析中得到的影像较暗，因此会对桥连缺陷影像存在遮挡，从而从得到的Y-Cut样品影像中看不到桥连缺陷的影像。因此，如何获取桥连缺陷在Y方向上的影像成为亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种TEM分析样品的制备方法，包括：

提供待检测的晶圆，所述晶圆上有设置第一接触孔结构和第二接触孔结构，且所述第一接触孔结构与第二接触孔结构之间形成有桥连缺陷；

沿垂直桥连缺陷延伸方向对所述第一接触孔结构切割，以获得包括第一切割面的第一样品，所述第一切割面暴露第一接触孔结构的金属线；

去除所述第一切割面中第一接触孔结构的金属线；

沿垂直桥连缺陷延伸方向切割晶圆，以去除所述第二接触孔结构，并获得TEM分析样品。

进一步，所述第一接触孔结构和第二接触孔结构还包括形成于接触孔内壁与金属线之间的扩散阻挡层。

进一步，所述金属线材料为钨，所述扩散阻挡层材料为钛或氮化钛。

进一步，去除所述第一切割面中第一接触孔结构的金属线的步骤包括：

将所述第一样品浸入沸腾的双氧水溶液，以去除第一接触孔结构中的钨金属线。

进一步，所述双氧水溶液浓度为30%，浸入时间为1秒。

采用本发明提供的TEM分析样品的制备方法，由于在形成样品的过程中去除了桥连缺陷一侧的接触孔结构内的金属线以及另一侧的接触孔结构，因此，避免了在桥连缺陷Y方向观测时，较暗的金属线影像遮挡桥连缺陷影像的问题。

附图说明

图1为具有接触孔结构以及桥连缺陷的晶圆示意图；

图2为图1中沿X方向X-Cut的截面示意图；

图3为图2的TEM观测图像；

图4为本发明一种TEM分析样品的制备方法流程示意图；

图5为图1中沿Y方向Y-Cut的截面示意图；

图6为图5的TEM观测图像。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本发明作进一步详细说明。

如图4所示，本发明提供了一种TEM分析样品的制备方法，包括：

提供待检测的晶圆，晶圆上有设置第一接触孔结构和第二接触孔结构，且第一接触孔结构与第二接触孔结构之间形成有桥连缺陷；

沿垂直桥连缺陷延伸方向对第一接触孔结构切割，以获得包括第一切割面的第一样品，第一切割面暴露第一接触孔结构的金属线；

去除第一切割面中第一接触孔结构的金属线；

沿垂直桥连缺陷延伸方向切割第一样品，以去除第二接触孔结构，并获得TEM分析样品。

以下结合附图5和6，对本发明的典型实施例进行详细阐述：

如图5所示，首先，在晶圆上沿垂直桥连缺陷13延伸方向（图5中的Y方向）对第一接触孔结构11切割，以获得包括第一切割面的第一样品20，第一切割面暴露第一接触孔结构的金属线（未标示）；需要说明的是，通过电镜观察晶圆表面可以得到晶圆表面的实际影像，通过该影像可以明确存在桥连缺陷13的第一接触孔结构11和第二接触孔结构12的位置，以及第一接触孔11与第二接触孔12之间的桥连缺陷13的位置；

然后，去除第一切割面中第一接触孔结构11的金属线；作为典型实施例，当金属线的材质为金属钨，且第一接触孔结构中形成于接触孔内壁与金属线之间的扩散阻挡层（未标示）的材质为钛或氮化钛时，可选用将第一样品20浸入沸腾的双氧水溶液的方式去除金属钨；具体的，优选双氧水溶液的浓度为30%，浸入时间为1秒，由过氧化氢氧化钨，然后再利用双氧水溶液内部的水，在高温下与氧化后的钨进行反应，可去除金属钨，且在相同的条件下，由钛或氮化钛构成的扩散阻挡层并不会与双氧水溶液反应，因此，在第一切割面上，第一接触孔结构11仅包括扩散阻挡层，而桥连缺陷13由于内嵌于第一接触孔结构11与第二接触孔结构12之间，所以并不会被双氧水溶液所影响；

进一步，沿垂直桥连缺陷13延伸方向切割第一样品20，以去除第二接触孔结构12，即可获得TEM分析样品，而通过TEM观测该TEM样品，实际影像如图6所示，在第一接触孔结构11的影像中，由于桥连缺陷13延伸有一定的长度，因此，在Y-Cut的TEM影像中较暗，具体的表现为在第一接触孔结构11的较亮影像中存在较暗的痕迹，而该痕迹即为桥连缺陷13Y-Cut的TEM影像。

基于上述技术手段，由于获得的TEM分析样品，在第一切割面中去除了在TEM图像中较暗的金属线以及第二接触孔结构12，因此，避免了在桥连缺陷Y方向观测时，较暗的金属线影像遮挡桥连缺陷影像的问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种TEM分析样品的制备方法，其特征在于，包括：

提供待检测的晶圆，所述晶圆上有设置第一接触孔结构和第二接触孔结构，且所述第一接触孔结构与第二接触孔结构之间形成有桥连缺陷；

沿垂直桥连缺陷延伸方向对所述第一接触孔结构切割，以获得包括第一切割面的第一样品，所述第一切割面暴露第一接触孔结构的金属线；

去除所述第一切割面中第一接触孔结构的金属线；

沿垂直桥连缺陷延伸方向切割第一样品，以去除所述第二接触孔结构，并获得TEM分析样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一接触孔结构和第二接触孔结构还包括形成于接触孔内壁与金属线之间的扩散阻挡层。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属线材料为钨，所述扩散阻挡层材料为钛或氮化钛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，去除所述第一切割面中第一接触孔结构的金属线的步骤包括：

将所述第一样品浸入沸腾的双氧水溶液，以去除第一接触孔结构中的钨金属线。