CN104458371A - 一种tem样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种TEM样品的制备方法，利用在不同工艺下沉积的同类材质在化学刻蚀工艺中刻蚀速率的不同，在刻蚀较快的材料区域填入少量的金属作为染色材料，从而在TEM观测时可以利用材质衬度的不同将这些材料很好地区分开，同时也能具有TEM的高分辨率的优点。

Description

一种TEM样品的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种TEM样品的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)是电子显微镜学的重要工具，TEM通常用于检测组成半导体器件的薄膜的形貌、尺寸和特征等。将TEM样品放入TEM观察室后，TEM的主要工作原理为：高能电子束穿透TEM样品时发生散射、吸收、干涉及衍射等现象，使得在成像平面形成衬度，从而形成TEM样品的图像，后续在对图像进行观察、测量以及分析。
目前，在材料分析特别是集成电路芯片分析时，需要使用TEM进行观测，主要是利用样品的质厚衬度，或是衍射衬度来区分样品上的不同材质或结构。但是，有时候同类材质的不同工艺材料，比如不同方式所沉积的SiO2层，使用TEM就无法区分开。这样的结构往往只能通过截面制备后使用酸进行刻蚀，利用各种材质刻蚀速率的差异形成可供扫描电子显微镜(SEM)观测的样品，但缺点是扫描电镜的分辨率比透射电镜低得多，很多细微结构无法观测清楚。
因此，如何找到一种方法以解决使用TEM无法区分同类材质的不同工艺材料的问题成为本领域技术人员致力于研究的方向。
中国专利(公开号：CN102346109A)公开了一种平面TEM样品的制作方法，包括：提供TEM样品，所述TEM样品上具有目标区域；对所述TEM样品进行平面研磨至金属互连层；对所述TEM样品进行截面研磨至TEM样品的边缘距离目标区域2‐10微米；采用第一溶液去除金属互连层中的金属线，在所述金属互连层从中形成孔洞；采用第二溶液去除所述孔洞下方的源漏掺杂区域；使用FIB方法对所述TEM样品进行制作，形成平面TEM样品，所述平面TEM样品露出孔洞下方的源漏掺杂区域用于失效分析。该发明能够解决平面TEM上无法观察源漏掺杂区域的难题。
中国专利(公开号：CN103645075A)公开了一种TEM样品的制作方法及利用该方法形成的TEM样品，所述方法包括：提供样品，所述样品中具有目标区域，所述样品为硅衬底及其上覆盖的芯片材料层；对所述样品进行截面研磨工艺，截面研磨后的样品的边缘与所述目标区域的距离为2‐10微米；在所述截面研磨后的样品上形成单侧大坑，所述截面研磨后的样品的厚度减薄为1‐3微米；去除硅衬底上覆盖的所述芯片材料层，保留样品；使用FIB方法对减薄后的样品进行平面制样，形成TEM样品。利用该发明的方法制作的TEM样品能够在平面TEM样品上清楚地观测到硅衬底上的各个位置的位错，避免了金属硅化物造成的影响。
上述两件专利均未解决使用TEM无法区分同类材质的不同工艺材料的问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明公开一种TEM样品的制备方法，以解决现有技术中使用TEM无法区分同类材质的不同工艺材料的问题。
为了实现上述目的，本申请公开了一种TEM样品的制备方法，其中，包括如下步骤：
步骤S1，提供样品，所述样品具有采用不同工艺沉积的至少两层材料层，且各所述材料层的材质均相同；
步骤S2，制备形成所述样品的第一截面；
步骤S3，对所述第一截面进行化学刻蚀工艺，由于刻蚀速率的差异各所述材料层之间形成高度差；
步骤S4，继续在所述第一截面上沉积金属染色材料后，制备形成所述样品的第二截面，完成所述TEM样品制备。
上述的TEM样品的制备方法，其中，在所述步骤S1中，所述材料层的材质为SiO2。
上述的TEM样品的制备方法，其中，采用高密度等离子体化学气相沉积工艺或等离子体增强化学气相沉积工艺形成所述材料层。
上述的TEM样品的制备方法，其中，在所述步骤S2中，采用手动分裂技术、自适应离子研磨技术、抛光技术或聚集离子束技术制备形成所述样品的第一截面。
上述的TEM样品的制备方法，其中，在步骤S3中，采用液体反应或气体反应的方式对所述第一截面进行化学刻蚀工艺。
上述的TEM样品的制备方法，其中，在所述步骤S4中，采用FIB电子束辅助沉积的方式在所述第一截面上沉积所述金属染色材料。
上述的TEM样品的制备方法，其中，所述金属染色材料的材质为铂金或钨。
上述的TEM样品的制备方法，其中，所述步骤S4还包括采用聚焦离子束技术去除多余的所述金属染色材料的步骤。
上述发明具有如下优点或者有益效果：
本发明公开的TEM样品的制备方法，利用在不同工艺下沉积的同类材质在化学刻蚀工艺中刻蚀速率的不同，在刻蚀较快的材料区域填入少量的金属作为染色材料，从而在TEM观测时可以利用材质衬度的不同将这些材料很好地区分开，同时也能具有TEM的高分辨率的优点。
具体附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未可以按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1是本发明实施例中TEM样品的制备方法的流程图；
图2‐5是本发明实施例中TEM样品的制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
如图1所示，本发明公开了一种TEM样品的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，提供样品，该样品具有采用不同工艺沉积的至少两层材料层，且各材料层的材质均相同，即该样品中的每层该材料层所采用的沉积工艺均不同，或者至少有两层该材料层的沉积工艺不同。
在本发明一个优选的实施例中，该材料层的材质为SiO2。
在本发明一个优选的实施例中，采用高密度等离子体化学气相沉积工艺(HDP)或等离子体增强化学气相沉积工艺(PE‐CVD)形成该材料层。
步骤二，制备形成样品的第一截面。
在本发明一个优选的实施例中，采用手动分裂技术(ManualCleave)、自适应离子研磨技术(SELA)、抛光技术(Polish)或聚集离子束技术(FIB)制备形成样品的第一截面，由于形成该第一截面的具体工艺为本领域技术人员所熟知，在此便不予赘述。
步骤三，对第一截面进行化学刻蚀工艺，由于各材料层的沉积工艺的不同，其刻蚀速率也会有所差异，进而刻蚀之后各材料层之间会形成高度差。
在本发明一个优选的实施例中，采用液体反应或气体反应的方式对第一截面进行化学刻蚀工艺，具体可根据材料层的材质选择采用何种方式进行化学刻蚀工艺。
步骤四，继续在第一截面上沉积金属染色材料后，制备形成样品的第二截面，完成TEM样品制备。
在本发明一个优选的实施例中，采用FIB电子束辅助沉积的方式在第一截面上沉积金属染色材料。
在本发明一个优选的实施例中，金属染色材料的材质为铂金(Pt)或钨(W)等金属。
在本发明一个优选的实施例中，上述步骤四还包括采用聚焦离子束技术去除多余的金属染色材料的步骤。
下面结合附图2‐5对本发明的方法做进一步的阐述：
步骤a，提供一样品，该样品包括衬底1以及位于衬底1之上的第一材料层2、第二材料层3以及第三材料层4，第一材料层2、第二材料层3以及第三材料层4的材质均相同，在本发明的实施例中，第一材料层2、第二材料层3以及第三材料层4的材质均为SiO2，且第一材料层2和第三材料层4采用相同工艺的沉积工艺沉积形成，第二材料层3和第一材料层2采用不同的沉积工艺沉积(由于第一材料层2和第三材料层4采用相同工艺的沉积工艺沉积形成，则第二材料层3和第三材料层4也采用不同的沉积工艺沉积)。
步骤b，制备形成样品的第一截面5，制备该第一截面5可以采用抛光技术或聚集离子束技术等本领域技术人员所熟知的技术，在此便不予赘述，如图2a和2b所示的结构，其中，图2a为该样品形成第一截面5后的侧视图，图2b为该样品形成第一截面5后的俯视图。
步骤c，对第一截面5进行化学刻蚀工艺，由于第一材料层2和第二材料层3采用不同的工艺沉积形成，因此其刻蚀速率会有差异，进而导致第一材料层2和第二材料层3之间形成高度差，同理可知，第二材料层3和第三材料层4之间也具有高度差，如图3所示的结构。
步骤d，在第一截面5上采用FIB电子束辅助沉积的方式沉积金属染色材料6，优选的，该金属染色材料6的材质为铂金或钨，也可以为其他金属，只要能实现本发明的目的即可，如图4a和4b所示的结构，其中，图4a为该样品沉积金属染色材料6后的侧视图，图4b为该样品沉积金属染色材料6后的俯视图。
步骤e，采用聚焦离子束技术去除多余的金属染色材料后，制备形成样品的第二截面7，并完成TEM样品8制备，该步骤所采用的工艺为本领域技术人员所熟知，在此便不予赘述，如图5a和5b所示的结构，其中，图5a为该样品制备完成TEM样品8后的侧视图，图5b为该样品制备完成TEM样品8后的俯视图。
由上述实施例可知，利用本发明的方法，可以在使用TEM观测芯片前段重要参数，如栅极长度等的同时，将ILD层(层间介质层)中的HDP(或HARP)SiO2和PE‐CVD SiO2区分清楚。
综上所述，本发明公开的TEM样品的制备方法，利用在不同工艺下沉积的同类材质在化学刻蚀工艺中刻蚀速率的不同，在刻蚀较快的材料区域填入少量的金属作为染色材料，从而在TEM观测时可以利用材质衬度的不同将这些材料很好地区分开，同时也能具有TEM的高分辨率的优点。
本领域技术人员应该理解，本领域技术人员在结合现有技术以及上述实施例可以实现变化例，在此不做赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，提供样品，所述样品具有采用不同工艺沉积的至少两层材料层，且各所述材料层的材质均相同；
步骤S2，制备形成所述样品的第一截面；
步骤S3，对所述第一截面进行化学刻蚀工艺，由于刻蚀速率的差异各所述材料层之间形成高度差；
步骤S4，继续在所述第一截面上沉积金属染色材料后，制备形成所述样品的第二截面，完成所述TEM样品制备。
2.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述材料层的材质为SiO2。
3.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用高密度等离子体化学气相沉积工艺或等离子体增强化学气相沉积工艺形成所述材料层。
4.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，采用手动分裂技术、自适应离子研磨技术、抛光技术或聚集离子束技术制备形成所述样品的第一截面。
5.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，采用液体反应或气体反应的方式对所述第一截面进行化学刻蚀工艺。
6.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，采用FIB电子束辅助沉积的方式在所述第一截面上沉积所述金属染色材料。
7.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述金属染色材料的材质为铂金或钨。
8.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S4还包括采用聚焦离子束技术去除多余的所述金属染色材料的步骤。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338420A (zh) * 2016-08-19 2017-01-18 上海华力微电子有限公司 透射电子显微镜样品结染色的方法
CN107290198A (zh) * 2017-07-25 2017-10-24 中国科学院微生物研究所 一种利用pip对生物材料染色的方法
CN109632853A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海华力集成电路制造有限公司 透射电子显微镜样品及其制造方法
CN113484113A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 长鑫存储技术有限公司 一种半导体测试样品及其制备方法
CN114813808A (zh) * 2022-04-24 2022-07-29 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种半导体芯片截面结构的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050033699A (ko) * 2003-10-07 2005-04-13 삼성전자주식회사 투과전자현미경 분석용 시편의 제작 방법
CN1979119A (zh) * 2005-12-06 2007-06-13 冲电气工业株式会社 透射型电子显微镜用的试样制作方法、观察方法以及结构
CN101153833A (zh) * 2006-09-30 2008-04-02 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制作方法
CN102788723A (zh) * 2011-05-20 2012-11-21 中国科学院微电子研究所 一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法
JP2013164346A (ja) * 2012-02-10 2013-08-22 Hitachi High-Tech Science Corp Ｔｅｍ試料作製方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050033699A (ko) * 2003-10-07 2005-04-13 삼성전자주식회사 투과전자현미경 분석용 시편의 제작 방법
CN1979119A (zh) * 2005-12-06 2007-06-13 冲电气工业株式会社 透射型电子显微镜用的试样制作方法、观察方法以及结构
US20070158566A1 (en) * 2005-12-06 2007-07-12 Oki Electric Industry Co., Ltd. Method for creating observational sample
CN101153833A (zh) * 2006-09-30 2008-04-02 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制作方法
CN102788723A (zh) * 2011-05-20 2012-11-21 中国科学院微电子研究所 一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法
JP2013164346A (ja) * 2012-02-10 2013-08-22 Hitachi High-Tech Science Corp Ｔｅｍ試料作製方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李晓生等: "《无机非金属材料物相分析与研究方法》", 31 August 2008 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338420A (zh) * 2016-08-19 2017-01-18 上海华力微电子有限公司 透射电子显微镜样品结染色的方法
CN106338420B (zh) * 2016-08-19 2019-09-17 上海华力微电子有限公司 透射电子显微镜样品结染色的方法
CN107290198A (zh) * 2017-07-25 2017-10-24 中国科学院微生物研究所 一种利用pip对生物材料染色的方法
CN107290198B (zh) * 2017-07-25 2019-07-16 中国科学院微生物研究所 一种利用pip对生物材料染色的方法
CN109632853A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海华力集成电路制造有限公司 透射电子显微镜样品及其制造方法
CN113484113A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 长鑫存储技术有限公司 一种半导体测试样品及其制备方法
CN114813808A (zh) * 2022-04-24 2022-07-29 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种半导体芯片截面结构的检测方法

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