CN103257066B

CN103257066B - Tem样品的制备方法

Info

Publication number: CN103257066B
Application number: CN201310165226.2A
Authority: CN
Inventors: 陈强; 高林
Original assignee: Shanghai Huali Microelectronics Corp
Current assignee: Shanghai Huali Microelectronics Corp
Priority date: 2013-05-07
Filing date: 2013-05-07
Publication date: 2015-05-20
Anticipated expiration: 2033-05-07
Also published as: CN103257066A

Abstract

本发明公开了TEM样品的制备方法，通过在制备TEM样品的过程中，在预备截面上沉积填充层，从而避免了当制作具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，克服了由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

Description

TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种TEM样品的制备方法。

背景技术

在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中EM是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。常用的EM包括TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜）和SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜）。TEM的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式进行减薄，然后放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析，TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。

样片制备是TEM分析技术中非常重要的一环，其主要包括两种样品的制备方法，一种将样品减薄到100nm左右进行观测，另一种将样品减薄到0~100nm左右进行观测。对于后一种将样品减薄到0~100nm左右进行观测中，样品通常是利用切割-刻蚀之后进行FIB（Focus Ion Beam，聚焦离子束）（目前业界通常使用的是Ga-镓离子轰击）减薄。

对于制备具有高深宽比或者内含孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，现有技术中通常在表面沉积一金属保护层，而后利用离子减薄设备制备TEM样品，图1是现有技术中制备TEM样品的俯视示意图；如图所示，半导体结构101中包括高深宽比的沟槽结构102或者孔洞结构102，制备TEM样品时，首先在半导体结构101表面待减薄区域沉积一金属保护层103，由于沟槽结构102是高深宽比的结构或者孔洞结构102，所以金属保护层103并不能完全填充高深宽比结构中或者孔洞中，所以未填满的孔洞在第一面离子束切除区域104和第二面离子束切除区域105进行减薄工艺时，会造成未填满的孔洞边缘区域被离子束切割过快而造成局部损伤，且造成TEM样品的均匀度差，进行TEM观测时，影响观测结果，从而影响了制造的顺利进行。

图2是采用现有技术制备TEM样品后的沟槽损伤的剖面结构示意图；如图所示，在具有高深宽比的沟槽结构102中填充金属保护层103，因为沟槽的结构为高深宽比结构，使得金属保护层未能完全填充，导致留有孔洞106，在进行后续的减薄工艺后，造成TEM样品的损伤，原因在于刻蚀速率在各个区域不同，导致在进行一面的切割时，会产生20~30nm的非晶状态的硅107（离子切割时产生的能量使硅转化为非晶状态的硅），进而影响观测结果。

图3是采用现有技术制备TEM样品后的STI结构损伤的剖面结构示意图；如图所示，在STI结构中填充有二氧化硅108，填充二氧化硅时形成有空隙109，在空隙109中填充金属保护层103，使得未能完全填充空隙109，从而留有孔洞110，使得在进行TEM样品制备时，进行后续的减薄工艺后，孔洞110处的刻蚀速率很快，导致STI结构的底部发生损伤，产生10~20nm的非晶硅状态的硅111，进而影响观测结果。

中国专利（公开号：CN102410947B）公开了一种TEM样品的制备方法，包括步骤：提供检测样片，所述检测样片上具有接触孔以及位于接触孔两侧的金属层，所述金属层与接触孔内填充金属通过金属连线相连；从所述检测样片中切割出样片，所述样片包括所述接触孔、所述金属连线和所述金属层；在所述样片正面的接触孔、金属互连线和金属层的两侧形成凹坑，所述凹坑的相对面减薄所述样片的接触孔和部分金属连线所在区域的厚度；将所述的凹坑之间的样片切割下来，并且切割下来的部分包括被减薄的区域和被减薄区域两侧的具有金属层的未被减薄区域。

该发明虽然一定程度的提高了TEM观测的精确性，但是该发明仍然未能克服当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，也未能克服由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种TEM样品的制备方法，以克服现有技术中当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，也未能克服由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种TEM样品的制备方法，应用于一半导体衬底上，所述半导体衬底上形成有沟槽结构，其中，所述制备方法包括以下步骤：

于所述沟槽结构的上表面设置一TEM样品制备区域；

在所述TEM样品制备区域沉积一保护层后，采用切割工艺制备TEM样品预备结构，同时于所述TEM样品预备结构上形成具有孔洞的预备截面；

于所述预备截面上沉积填充层，并进行清理工艺，部分去除所述填充层后，形成TEM样品。

上述的TEM样品的制备方法，其中，所述制备方法还包括，于所述清理工艺后，再次进行切割工艺，以形成所述TEM样品。

上述的TEM样品的制备方法，其中，所述保护层的材质为金属，且利用气体辅助沉积装置进行所述保护层的沉积工艺。

上述的TEM样品的制备方法，其中，采用Pt或者W作为金属源进行所述保护层的沉积工艺。

上述的TEM样品的制备方法，其中，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法进行所述保护层的沉积工艺。

上述的TEM样品的制备方法，其中，所述保护层的厚度为100nm~2000nm。

上述的TEM样品的制备方法，其中，在电压为30kv的条件下，采用电流为50pA~1000pA的Ga离子束，于聚焦离子束设备中进行所述切割工艺。

上述的TEM样品的制备方法，其中，利用气体辅助沉积装置进行所述填充层的沉积工艺。

上述的TEM样品的制备方法，其中，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法进行所述填充层的沉积，且该填充层的材质为Pt、W或SiO₂。

上述的TEM样品的制备方法，其中，所述清理工艺对沉积有填充层的TEM样品预备结构进行切割操作，以部分去除填充层和剩余的保护层。

上述的TEM样品的制备方法，其中，在电压为30kv的条件下，采用电流为100pA~400pA的Ga离子束，于聚焦离子束设备中进行所述清理工艺。

上述发明具有如下优点或者有益效果：

本发明通过在制备TEM样品的过程中，通过在预备截面上沉积填充层，从而避免了当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，克服了由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

附图说明

图1是现有技术中制备TEM样品的俯视示意图；

图2是采用现有技术制备TEM样品后的沟槽损伤的剖面结构示意图；

图3是采用现有技术制备TEM样品后的STI结构损伤的剖面结构示意图；

图4是本发明实施例1提供的制备TEM样品的流程示意图；

图5是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的俯视结构示意图；

图6是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的剖面结构示意图；

图7是本发明实施例1提供的在第一预备截面上沉积填充层后的剖面结构示意图；

图8是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品清理后的剖面结构示意图；

图9是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第二面完成后的剖面结构示意图；

图10是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后SEM的剖面结构示意图；

图11是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品清理后SEM的剖面结构示意图；

图12是本发明实施例2提供的制备TEM样品的流程示意图；

图13是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的俯视结构示意图；

图14是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的剖面结构示意图；

图15是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第二预备截面完成后的剖面结构示意图；

图16是本发明实施例2提供的在第一预备截面上沉积填充层后的剖面结构示意图；

图17是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品清理后的剖面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的说明，但是不作为本发明的限定。

实施例1：

图4是本发明实施例1提供的制备TEM样品的流程示意图；如图所示，首先提供一具有高深宽比沟槽结构的半导体衬底，在沟槽结构的上表面设置一TEM样品制备区域，利用气体辅助沉积装置并采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法于TEM样品制备区域上沉积一保护层，该保护层为金属保护层，其材质为Pt或者W，金属保护层的厚度为100nm~2000nm，如100 nm、150 nm、300 nm、700 nm、1000 nm、1500 nm、1900 nm、2000 nm等，而后进行切割工艺，制备TEM样品预备结构，切割工艺采用Ga离子束利用FIB设备进行，且Ga离子束的电压为30kv，Ga离子束的电流为50pA~1000pA，如50 pA、60 pA、100 pA、300 pA、500 pA、600 pA、700 pA、900 pA、1000 pA等，在TEM样品预备结构上形成具有孔洞的预备截面，然后在预备截面上利用气体辅助沉积装置并采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法沉积一填充层，该填充层的材质为Pt、W、SiO₂中的一种，再进行清理工艺，清理工艺为采用Ga离子束利用FIB设备进行，所采用的Ga离子束的电压为30kv，Ga离子束的电流为100pA~400pA，如100 pA、120 pA、180 pA、240 pA、320 pA、380 pA、400 pA等，再进行切割工艺，切割工艺的工艺条件与上述切割工艺的工艺条件相同，从而完成TEM样品的制备。

其中，切割工艺在金属保护层及金属保护层下表面的半导体衬底和沟槽结构中进行，切割方向为垂直于金属保护层的上表面，且垂直于沟槽结构的长度方向。清理工艺在金属保护层及金属保护层下表面的半导体衬底和沟槽中填充的填充层中进行，清理工艺亦为切割操作，切割方向为垂直于金属保护层的上表面，且垂直于填充有填充层的沟槽结构的长度方向。

图5是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的俯视结构示意图；如图所示，半导体衬底201包括高深宽比的沟槽结构202，在沟槽结构202的上表面根据工艺需求设置一TEM样品制备区域，利用气体辅助沉积装置，使用Pt或者W作为金属源，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方式进行金属保护层的沉积工艺，Pt或者W的金属源经过气体辅助沉积装置成为金属气体，电子束或者离子束打断在TEM样品制备区域上方的金属气体的键结，从而实现定向在TEM样品制备区域沉积金属保护层的203目的，金属保护层203的厚度在100nm~2000nm之间，如100nm、500nm、600nm、900nm、1200nm、1500nm、1800nm、2000nm等；利用FIB设备在图5中的虚线区域204处进行第一预备截面的切割工艺，具体采用Ga离子束进行切割操作，使用的电压为30kv、电流为50pA~1000pA，如50 pA、150 pA、300 pA、500 pA、750 pA、1000 pA等。

图6是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的剖面结构示意图；如图所示，高深宽比的沟槽结构202未能被金属保护层203完全填充，在进行完后续的切割工艺后，形成第一预备截面，留下未填满孔洞205。

图7是本发明实施例1提供的在第一预备截面上沉积填充层后的剖面结构示意图；如图所示，采用气体辅助沉积装置，使用Pt、W、SiO₂中的一种作为填充材料，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方式于第一预备截面（包括未填满孔洞205）进行填充层的沉积工艺，Pt或者W或者SiO₂中的一种经过气体辅助沉积装置成为气体状态，电子束或者离子束打断气体的键结，从而实现定向在第一预备截面沉积填充层目的，形成第一填充截面206。

其中，填充层未能完全填充未填满孔洞205，留有孔洞213，填充层覆盖第一预备截面，形成第一填充截面206。

图8是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品清理后的剖面结构示意图；如图所示，利用FIB设备对第一填充截面206在图8中的虚线区域207进行清理工艺，具体采用Ga离子束进行清理工艺，使用的电压为30kv、电流为100pA~400pA，如100 pA、200 pA、250 pA、300 pA、350 pA、400 pA等，从而完成第一面的TEM样品的制备，剩余填充层208和剩余金属保护层209构成TEM样品的第一面。

图9是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第二面完成后的剖面结构示意图；如图所示，利用FIB设备在图9虚线区域210进行切割工艺，其进行切割工艺时所采用的电压电流与上述进行第一面的切割工艺时所采用的电压电流相同。从而完成TEM样品的制备，TEM样品包括剩余金属保护层211和剩余填充层212。

其中，剩余孔洞214由于上述在第一预备截面上沉积填充层时，未填满孔洞205中没有能够完全填满，从而使得在进行第二面的切割工艺后，仍然留有孔洞214，但较小体积的孔洞214并不会很大的影响TEM样品的观测的精确性，因此，本发明实施例1中仍然可以达到提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度的目的。

图10是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后SEM的剖面结构示意图；如图所示，半导体衬底包括高深宽比的沟槽结构202，进行完金属保护层的沉积工艺后，金属保护层203未能完全填充高深宽比的沟槽结构202，从而留下未填满孔洞205，在进行完第一预备截面的切割工艺后，利用SEM可以观察到，由于未填满孔洞205的存在，导致此处的切割速率过快，聚焦离子束具有巨大的能量使得208区域的硅变成非晶状态的硅，从而影响TEM样品的观察的精确性。

图11是本发明实施例1提供的利用FIB制备TEM样品清理后SEM的剖面结构示意图；如图所示，对第一截面的进行填充材料的沉积工艺后，未填满孔洞205部分被填充有填充材料（图11中虚线209处靠近第一截面处完全被填充），从而在进行完第一填充截面的清理操作后，由于切割速率均匀，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

本发明实施例1通过在制备TEM样品的过程中，增加一在第一预备截面上沉积填充层的步骤，从而避免了当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，克服了由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

实施例2：

图12是本发明实施例2提供的制备TEM样品的流程示意图；如图所示，首先提供一具有高深宽比沟槽结构的半导体衬底，在沟槽结构的上表面设置一TEM样品制备区域，利用气体辅助沉积装置并采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法于TEM样品制备区域沉积一保护层，该保护层为金属保护层，其材质为Pt或者W，金属保护层的厚度为100nm~2000nm，如100 nm、150 nm、300 nm、700 nm、1000 nm、1500 nm、1900 nm、2000 nm等，而后进行切割工艺，制备TEM样品预备结构，切割工艺采用Ga离子束利用FIB设备进行，且Ga离子束的电压为30kv，Ga离子束的电流为50pA~1000pA，如50 pA、60 pA、100 pA、300 pA、500 pA、600 pA、700 pA、900 pA、1000 pA等，在TEM样品预备结构上形成有具有孔洞的预备截面，然后在预备截面上利用气体辅助沉积装置并采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法沉积一填充层，该填充层的材质为Pt、W、SiO₂中的一种，再进行清理工艺，清理工艺为采用Ga离子束利用FIB设备进行，所采用的Ga离子束的电压为30kv，Ga离子束的电流为100pA~400pA，如100 pA、120 pA、180 pA、240 pA、320 pA、380 pA、400 pA等，从而完成TEM样品的制备。

图13是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的俯视结构示意图；如图所示，半导体衬底301包括高深宽比的沟槽结构302（也可以使含有孔洞的结构），在沟槽结构302上表面根据工艺需求设置一TEM样品制备区域，利用气体辅助沉积装置，使用Pt或者W作为金属源，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方式进行金属保护层的沉积工艺，Pt或者W的金属源经过气体辅助沉积装置成为金属气体，电子束或者离子束打断在TEM样品制备区域上方的金属气体的键结，从而实现定向在TEM样品制备区域沉积金属保护层的303目的，金属保护层303的厚度在100nm~2000nm之间，如100nm、500nm、550nm、600nm、800nm、1300nm、1600nm、1900nm、2000nm等；利用FIB设备在图13中的虚线区域304处进行第一预备截面的切割工艺，具体采用Ga离子束进行切割工艺，使用的电压为30kv、电流为50pA~1000pA，如50 pA、150 pA、300 pA、500 pA、750 pA、1000 pA等。

图14是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第一预备截面完成后的剖面结构示意图；如图所示，高深宽比的沟槽结构302未能被金属保护层303完全填充，沿着虚线区域304在进行完后续的第一预备截面的切割工艺后，形成第一预备截面，留下未填满孔洞305。

图15是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品第二预备截面完成后的剖面结构示意图；如图所示，由于高深宽比的沟槽结构302未能被金属保护层303完全填充，沿着虚线区域306在进行完后续的第二预备截面的切割工艺后，形成第二预备截面，留下第二未填满孔洞307。

图16是本发明实施例2提供的在第一预备截面上沉积填充层后的剖面结构示意图；如图所示，采用气体辅助沉积装置，使用Pt、W、SiO₂中的一种作为填充材料，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方式于第一预备截面进行填充层的沉积工艺，Pt或者W或者SiO₂中的一种经过气体辅助沉积装置成为气体状态，电子束或者离子束打断气体的键结，从而实现定向在第一预备截面沉积填充材料目的，形成第一填充截面309，剩余金属保护层308与第一填充截面309构成完成在第一预备截面上沉积填充层后的剖面结构。

其中，填充层覆盖第一预备截面形成第一填充截面309，同时填充层还填满第二未填满孔洞307。

图17是本发明实施例2提供的利用FIB制备TEM样品清理后的剖面结构示意图；如图所示，利用FIB设备对第一填充截面309在图17中的虚线区域311进行清理工艺，利用FIB设备对第二预备截面在图17中的虚线区域310进行清理工艺，具体采用Ga离子束进行清理操作，使用的电压为30kv、电流为100pA~400pA，如100 pA、150pA、230pA、300 pA、390 pA、400 pA等，从而完成TEM样品的制备，TEM样品包括剩余金属保护层312和剩余填充材料313。

本发明实施例2中在第一预备截面上沉积填充层，也可替换为在第二预备截面上沉积填充层，或者在第一预备截面和第二预备截面上沉积填充层，其填充层的沉积方法与上述实施例2中的填充层的沉积方法相同，后续的清理工艺与实施例2中的清理工艺类似，本领域金属人员通过简单变换，便可得到清理工艺步骤，在此不作赘述。

本发明实施例2通过在制备TEM样品的过程中，增加一在第一预备截面和/或第二预备截面上沉积填充层的步骤，从而避免了当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，克服了由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

综上所述，本发明通过在制备TEM样品的过程中，通过在预备截面上沉积填充层，从而避免了当制备具有高深宽比结构或者孔洞结构的半导体结构的TEM样品时，由于金属保护层未能完全填充高深宽比结构或者孔洞结构，而导致未填满的孔洞边缘区域离子束切割过快造成TEM样品局部损伤的问题，克服了由于TEM样品的均匀性差，而影响TEM分析质量的问题，从而保证了TEM样品的均匀性，提高了TEM样品的分析质量，进而提高TEM观测的精确度。

本领域技术人员应该理解，本领域技术人员在结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不做赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。

以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种TEM样品的制备方法，应用于一半导体衬底上，所述半导体衬底上形成有沟槽结构，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

于所述沟槽结构的上表面设置一TEM样品制备区域；

在所述TEM样品制备区域沉积一保护层后，采用切割工艺制备TEM样品预备结构，同时于所述TEM样品预备结构上形成具有孔洞的预备截面，其中，切割工艺在所述保护层及所述保护层下表面的半导体衬底和沟槽结构中进行，切割方向为垂直于所述保护层的上表面，且垂直于沟槽结构的长度方向；

2.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括，于所述清理工艺后，再次进行切割工艺，以形成所述TEM样品。

3.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述保护层的材质为金属，且利用气体辅助沉积装置进行所述保护层的沉积工艺。

4.如权利要求3所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用Pt或者W作为金属源进行所述保护层的沉积工艺。

5.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法进行所述保护层的沉积工艺。

6.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述保护层的厚度为100nm～2000nm。

7.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在电压为30kv的条件下，采用电流为50pA～1000pA的Ga离子束，于聚焦离子束设备中进行所述切割工艺。

8.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，利用气体辅助沉积装置进行所述填充层的沉积工艺。

9.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用电子束辅助沉积或者离子束辅助沉积的方法进行所述填充层的沉积，且该填充层的材质为Pt、W或SiO₂。

10.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述清理工艺对沉积有填充层的TEM样品预备结构进行切割操作，以部分去除填充层和剩余的保护层。

11.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在电压为30kv的条件下，采用电流为100pA～400pA的Ga离子束，于聚焦离子束设备中进行所述清理工艺。