CN104237567A - 一种超薄平面透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄平面透射电镜样品的制备方法。包括以下步骤：提供具有待观测的失效分析点的芯片；对芯片进行截取得到TEM样品；在TEM样品上靠近失效分析点处形成停止标记，并研磨TEM样品的横截面至停止标记；在TEM样品横截面的失效分析点上镀Pt保护层；在第二薄膜层上靠近失效分析点处挖凹坑，并减薄第二薄膜层；将TEM样品放置在沸腾的胆碱配比溶液中反应；采用聚焦离子束对TEM样品进行切断，得到目标层样品。本发明的一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，既可以准确定位样品，又可以得到厚度在十几个纳米的TEM目标层样品，避免了平面透射电镜受到前层多晶硅或者后层多晶硅对待观察区域的干扰，大大提高了失效分析中判断定位的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，特别涉及一种超薄平面透射电镜样品的制备方法。
背景技术
透射电镜样品的制备在半导体制造领域中有着非常重要的作用，受制于电子穿透样品能力的限制，要得到好的透射电镜结果，首先需要制备出好的透射电镜样品。目前，平面透射电镜(TEM)样品制备的方法有两种：聚焦离子束(FIB)法和研磨、离子减薄仪结合法。聚焦离子束(FIB)法可对定点样品准确定位，常规样品厚度在80～120nm左右，最薄样品可以达到30～40nm。但是薄区范围比较小，一般长度小于10um，尤其是当样品比较薄的时候，薄区范围一般长度小于5um，并且容易在样品提取(pick up)时出现断裂现象。研磨和离子减薄仪结合法适用于非定点样品，薄区范围广，有效样品厚度50～120nm左右，但是对操作者的技术和经验有比较高的要求。现有技术中，由于平面透射电镜样品制备的厚度局限(大于30nm),现有方法制备的平面透射电镜样品除了包含10nm左右栅氧化层或电荷存储层所在的目标层，为了避免目标层在制备过程中受到损害，还会尽可能保留20nm左右的前层主动区域(即掺杂了硅晶圆的衬底，简称AA)和后层多晶硅(poly)，以保证目标层的完整性。而这样制备出的平面透射电镜样品，在拍照过程中，容易受到前层主动区域中多晶硅和后层多晶硅对待观察区域的干扰，影响失效分析的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，解决了现有技术制备的TEM样品厚度较厚，且TEM样品中目标层的上下层均含有多晶硅从而影响失效分析准确性的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，提供芯片，所述芯片上具有待观测的失效分析点；
步骤2，对所述芯片进行截取得到TEM样品，所述TEM样品从上往下依次包括第一薄膜层、多晶硅层间介质层、目标层和第二薄膜层，所述目标层包括所述失效分析点；采用化学机械方法，从所述TEM样品的第一薄膜层开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层上的多晶硅；
步骤3，在所述TEM样品上靠近所述失效分析点处形成停止标记，并采用化学机械研磨方法,研磨所述TEM样品的横截面至所述停止标记；
步骤4，观测所述失效分析点的位置，并在所述TEM样品横截面的失效分析点上镀Pt保护层，所述Pt保护层覆盖所述失效分析点；
步骤5，采用聚焦离子束在所述第二薄膜层上靠近所述失效分析点处挖凹坑，并采用小电流将所述第二薄膜层减薄；
步骤6，将所述TEM样品放置在沸腾的胆碱配比溶液中进行反应，直至去除所述多晶硅层间介质层中的多晶硅和所述第二薄膜层中的多晶硅；
步骤7，采用聚焦离子束对所述TEM样品进行切断，得到目标层样品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述目标层为栅氧化层或电荷存储层。
进一步，所述第一薄膜层为多层膜结构,所述第一薄膜层包括交替沉积的金属层、金属互联线层和层间介质层。
进一步，所述减薄后的第二薄膜层厚度为1～2um。
进一步，步骤7中，采用的胆碱配比溶液为浓度46％的胆碱、浓度100％异丙醇和水的混合溶液，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为2.5～3.5：2.5～3.5:1.5～2.5。
进一步，步骤7中，采用的胆碱配比溶液为浓度46％的胆碱、浓度100％异丙醇和水的混合溶液，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为3：3:2。
进一步，所述步骤2具体为：采用热点定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析点的位置，并对所述芯片截取得到TEM样品；采用化学机械研磨方法，对所述TEM样品的第一薄膜层进行研磨至露出所述多晶硅层间介质层的多晶硅。
进一步，所述步骤2包括以下步骤：
步骤201，采用光学显微镜观察所述芯片，并对所述芯片进行截取得到TEM样品，所述TEM样品包括测试键或者待确实是否出现问题的区域；
步骤202，采用化学机械方法，从所述TEM样品的第一薄膜层开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层上的多晶硅；
步骤203，采用电子扫描电子显微镜观测所述TEM样品，并通过电压对比确定所述失效分析点在所述TEM样品上的位置。
本发明具有以下有益效果:本发明的一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，既可以准确定位样品，又可以得到厚度在十几个纳米的栅氧化层或电荷存储层的TEM样品，避免了平面透射电镜在拍照过程中受到前层多晶硅或者后层多晶硅对待观察区域的干扰，大大提高了失效分析中判断定位的准确性。
附图说明
图1为本发明超薄平面透射电镜样品的制备方法的流程示意图；
图2a～2f为各步骤中TEM样品的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，为本实施例超薄TEM样品制备方法的流程图，图2a～2f为各步骤中样品的示意图，本实施例超薄TEM样品制备方法包括以下步骤：
S101提供芯片，所述芯片上具有待观测的失效分析点1，如图2a所示；
S102对所述芯片进行截取得到TEM样品2，所述TEM样品2从上往下依次包括第一薄膜层3、多晶硅层间介质层4、目标层5和第二薄膜层6，所述目标层包括所述失效分析点1，如图2b所示，为所述TEM样品2的剖面图；采用化学机械方法，从所述TEM样品2的第一薄膜层3开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层4上的多晶硅7，如图2c所示；本实施例中，所述目标层5为栅氧化层或电荷存储层；所述第一薄膜层为多层膜结构,第一薄膜层包括交替沉积的金属层、金属互联线层和层间介质层；
S103在所述TEM样品2上靠近所述失效分析点1处形成停止标记，并采用化学机械研磨方法,研磨所述TEM样品的横截面至所述停止标记；
S104观测所述失效分析点1的位置，并在所述TEM样品2横截面的失效分析点上镀Pt保护层8，所述Pt保护层8覆盖所述失效分析点1，如图2d所示；
S105采用聚焦离子束在所述第二薄膜层上靠近所述失效分析点1处挖凹坑9，并采用小电流将所述第二薄膜层厚度减薄至1um，在其他实施例中，也可减薄至1～2um，如图2e所示；
S106将所述TEM样品放置在沸腾的胆碱配比溶液中进行反应，直至去除所述多晶硅层间介质层的多晶硅和所述第二薄膜层中的多晶硅，如图2f所示；本实施例中，采用的胆碱配比溶液为浓度46％的胆碱、浓度100％异丙醇和水的混合溶液，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为3：3:2，在其他实施例中，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为2.5～3.5：2.5～3.5:1.5～2.5范围内的任意值，该反应溶液因为可以比较快速的和多晶硅反应，因此较容易去除述多晶硅层间介质层的多晶硅和所述第二薄膜层中的多晶硅。
S107采用聚焦离子束对所述TEM样品进行切断，得到目标层5样品。
本发明方法的步骤2中，可以采用两种方法来确定失效分析点的位置，一种包括以下步骤：采用热点定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析点1的位置，并对所述芯片截取得到TEM样品2；采用化学机械研磨方法，对所述TEM样品2的第一薄膜层3进行研磨至露出所述多晶硅层间介质层4的多晶硅7。
在其他实施例中，还可以采用以下方法确定失效分析点的位置：
步骤201，采用光学显微镜观察所述芯片，并对所述芯片进行截取得到TEM样品2，所述TEM样品2包括测试键或者待确实是否出现问题的区域；
步骤202，采用化学机械方法，从所述TEM样品2的第一薄膜层3开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层4上的多晶硅7；
步骤203，采用电子扫描电子显微镜观测所述TEM样品1，并通过电压对比确定所述失效分析点1在所述TEM样品上的位置。
采用以上两种方法确定失效分析点位置后，即可进入上述后续步骤S103。
本发明的一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，既可以准确定位样品，又可以得到厚度在十几个纳米的栅氧化层或电荷存储层的TEM样品，避免了平面透射电镜在拍照过程中受到前层多晶硅或者后层多晶硅对待观察区域的干扰，大大提高了失效分析中判断定位的准确性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超薄平面透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，提供芯片，所述芯片上具有待观测的失效分析点；
步骤2，对所述芯片进行截取得到TEM样品，所述TEM样品从上往下依次包括第一薄膜层、多晶硅层间介质层、目标层和第二薄膜层，所述目标层包括所述失效分析点；采用化学机械方法，从所述TEM样品的第一薄膜层开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层上的多晶硅；
步骤3，在所述TEM样品上靠近所述失效分析点处形成停止标记，并采用化学机械研磨方法,研磨所述TEM样品的横截面至所述停止标记；
步骤4，观测所述失效分析点的位置，并在所述TEM样品横截面的失效分析点上镀Pt保护层，所述Pt保护层覆盖所述失效分析点；
步骤5，采用聚焦离子束在所述第二薄膜层上靠近所述失效分析点处挖凹坑，并采用小电流将所述第二薄膜层减薄；
步骤6，将所述TEM样品放置在沸腾的胆碱配比溶液中进行反应，直至去除所述多晶硅层间介质层中的多晶硅和所述第二薄膜层中的多晶硅；
步骤7，采用聚焦离子束对所述TEM样品进行切断，得到目标层样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述目标层为栅氧化层或电荷存储层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一薄膜层为多层膜结构,所述第一薄膜层包括交替沉积的金属层、金属互联线层和层间介质层。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6中，所述减薄后的第二薄膜层厚度为1～2um。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7中，采用的胆碱配比溶液为浓度46％的胆碱、浓度100％异丙醇和水的混合溶液，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为2.5～3.5：2.5～3.5:1.5～2.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7中，采用的胆碱配比溶液为浓度46％的胆碱、浓度100％异丙醇和水的混合溶液，所述胆碱、异丙醇和水的体积比为3：3:2。
7.根据权利要求1～6任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2具体为：采用热点定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析点的位置，并对所述芯片截取得到TEM样品；采用化学机械研磨方法，对所述TEM样品的第一薄膜层进行研磨至露出所述多晶硅层间介质层的多晶硅。
8.根据权利要求1～6任一所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2包括以下步骤：
步骤201，采用光学显微镜观察所述芯片，并对所述芯片进行截取得到TEM样品，所述TEM样品包括测试键或者待确实是否出现问题的区域；
步骤202，采用化学机械方法，从所述TEM样品的第一薄膜层开始研磨，至露出所述多晶硅层间介质层上的多晶硅；
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