KR101062794B1 - 집속이온빔을 이용한 저손상 대면적 원자침 분석용 시편 제작방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 집속이온빔(Focused Ion Beam)을 이용한 3차원 원자침(3-D Atom Probe)분석용 시편 제작방법에 관한 것으로서, 실리콘 웨이퍼 기반의 박막 시료를 원자침 분석용 시편으로 제작함에 있어서 Ga 이온에 의한 시편 손상을 최소화하고 종횡비를 크게 함으로써, 신뢰성과 안정성이 있는 원자침 분석을 가능하게 하는 시편 제작 기술에 관한 것이다.

본 발명에 따른 원자침 분석용 시편 제작방법은, 박막 시편상에 제 1 금속 캡핑층을 형성하는 단계와, 상기 제 1 금속 캡핑층 상에 제 2 금속 캡핑층을 형성하는 단계와, 상기 제 1 및 제 2 금속 캡핑층이 형성된 박막 시편을 포스트에 고정한 후, 집속이온빔을 환형마스크에 통과시켜 상기 박막 시편의 반경이 일정 크기 이하가 될 때까지 밀링하는 1차 밀링단계 및 상기 1차 밀링 후 상기 환형마스크의 내부 마스크를 제거한 후 밀링하는 2차 밀링 단계를 통해, 상기 박막 시편의 첨단 반경이 20nm 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 한다.

3차원 원자탐침, 3D-AP, FIB, 게이트 산화막, 보론 거동

Description

집속이온빔을 이용한 저손상 대면적 원자침 분석용 시편 제작방법 {FABRICATION METHOD OF ATOM PROBE TIP WITH LOW DAMAGE AND LARGE VOLUME BY USING FOCUSED ION BEAM}

본 발명은 집속이온빔(FIB, Focused Ion Beam)을 사용하여 원자침 이미지용 시편을 제작하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 2개의 금속 캡핑층을 통해 집속이온빔에 의한 시편 손상을 방지하고, 집속이온빔 밀링공정 조건의 조절을 통해 시편의 첨단 반경을 20nm 이하로 가공할 수 있어, 실리콘 웨이퍼 기반의 박막과 같이 전도성이 낮은 물질도 원자침 분석법을 적용하여 정확한 분석을 할 수 있게 하는 시편 제작방법에 관한 것이다.

단위면적당 트랜지스터의 수는 반도체의 집적도를 나타내는 기준이 된다. 그리고 단위면적당 트랜지스터의 수를 늘리는 방법으로 트랜지스터의 물리적인 크기를 줄이는 것이 가장 효과적이며 간단한 방법이다. 이로 인해 트랜지스터의 크기를 줄이기 위한 많은 연구개발이 행해지고 있으며 그 결과 최근에는 트랜지스터를 구성하는 채널의 길이가 50nm이하로 줄어든 상태이고, 기술개발 선도업체나 선행공정연구팀에서는 30nm 이하급 트랜지스터의 개발에 집중하고 있는 실정이다.

그런데 이러한 트랜지스터 크기의 감소는 마이크로 스케일에서는 예상하지 못했던 현상들을 초래하게 된다. 일 예로 트랜지스터 채널의 길이가 짧아짐에 따라 이웃 트랜지스터간의 전기적 고립을 위해 구성한 STI구조물에 의한 스트레스가 채널영역에 영향을 미치는 현상이 있다. 이 현상은 게이트 산화물 하부층에서부터 도핑원소인 붕소(B) 원자들을 확산시켜 트랜지스터의 전기적인 특성에 악영향을 미치게 한다. 그런데 이러한 붕소(B) 원자의 확산 과정을 직접적으로 분석하는 방법이 없어 전기적인 특성평가로 간접적으로 추측하고 있는 실정이다.

한편, 3-D 원자침 분석방법은 분석하고자 하는 시편을 첨단 반경이 50nm이하가 되도록 침 형태로 제작한 후 첨단에 전위차를 주어 시편 첨단으로부터 튀어나오는 원자들을 pico second(ps)단위로 검출하고 검출된 자료를 3-D 형상으로 구현해내어 0.2nm의 높은 공간분해능을 갖는 3-D 원자지도를 구현해 낼 수 있는 방법으로, 3차원적인 원자지도 정보와 국소영역에 대한 농도정보를 제공해줄 수 있기 때문에 이미 철강 분석에서는 많은 연구가 진행되어 왔으며 특히, 매우 소량 첨가되어 있는 붕소(B)나 탄소(C) 등의 열처리 시 거동에 대한 분석에 주로 이용되고 있다.

이에 따라 붕소(B)의 게이트산화막을 통한 확산현상을 직접적으로 관찰할 수 있는 방법으로 3-D 원자침 분석방법이 고려되고 있고, 집속이온빔을 이용한 원자침 분석용 시편제작법에 대한 관심도 높아지고 있는 실정이다.

한편, 철강재료 분야에서는 이미 집속이온빔을 이용한 원자침 시편 제작방법이 널리 알려져 있는데, 이 방법은 철강 시편에 한정되어 사용되고 있으며 첨단 반 경의 가공정도도 약 50nm 정도이다.

그런데, 전기 전도도가 철강재료에 비해 낮은 실리콘 웨이퍼 기반의 박막 시료를 철강재료 시편 제작과 동일한 방법으로 원자침 분석용 시편을 제작하게 될 경우, 시편의 손상이 심하고 최종 가공된 첨단의 반경이 커서 철강재료에 비해 높은 전위를 걸어주어야 하기 때문에, 실리콘 웨이퍼 기반의 박막에서는 3D-원자침 분석 시 시편이 자주 파괴되는 문제점이 발생한다.

더욱이, 박막 시편의 경우 다층으로 이루어진 경우가 많아 각 층마다 물질이 서로 달라 전기적인 특성이 급격히 변하기 때문에, 박막의 층간계면에서 시편의 파괴가 일어나는 경우도 많다.

또한, 집속이온빔을 이용한 시편 가공은 Ga 이온이라는 소스를 30kV의 가속전압으로 사용하기 때문에 Ga 이온에 의한 시편 손상이 일어나게 되며, 이러한 Ga이온에 의한 손상은 결정질을 비정질화시키거나 격자를 뒤틀리게 하여 잘못된 분석결과를 초래할 수 있게 된다.

이를 해결하기 위해 종래에는 통상 집속이온빔 챔버 내에서 Pt 소스를 이용하여 시편 표면에 Pt 캡핑층을 증착하는 방법으로 시편 손상을 줄이고 있으나, 이러한 Pt 증착도 Ga 이온을 가속시켜 Pt원자를 시편 표면에 증착하는 것이기 때문에 일정 부분 Ga 이온에 의한 시편 손상을 피할 수 없는 문제점이 있다.

따라서 실리콘 웨이퍼 기반의 박막과 같은 전기전도도가 낮은 시료를 포함한 다양한 시료에 대해 원자침 분석을 용이하게 할 수 있는 원자침 시편 제작방법이 절실히 요구되고 있는 실정이다.

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, Ga 이온에 대한 시편 손상이 최소화될 수 있고 동시에 종횡비(aspect ratio)가 크고 시편의 첨단반경을 20nm 이하로 매우 날카롭게 할 수 있는 시편을 제작할 수 있어, 원자침 분석의 영역이 확대될 수 있도록 한 원자침 분석용 시편 제작방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 집속이온빔(FIB)을 이용하여 박막의 원자침 분석용 시편을 제작하는 방법으로서, 박막 시편상에 제 1 금속 캡핑층을 형성하는 단계와, 상기 제 1 금속 캡핑층 상에 제 2 금속 캡핑층을 형성하는 단계와, 상기 제 1 및 제 2 금속 캡핑층이 형성된 박막 시편을 포스트에 고정한 후 집속이온빔을 환형마스크에 통과시켜 상기 박막 시편의 반경이 일정 크기 이하가 될 때까지 밀링하는 1차 밀링단계 및, 상기 1차 밀링 후 상기 환형마스크의 내부 마스크를 제거한 후 밀링하는 2차 밀링단계를 통해, 상기 박막 시편의 첨단 반경이 20nm 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 한다.

상기 박막으로는 원자침 분석을 할 수 있는 모든 박막이 가능하며, 전술한 바와 같이, 특히 실리콘 웨이퍼 기반의 박막의 분석에 본 발명의 시편 제작방법이 적합하다.

상기 제 1 금속으로는 증발전계가 45V/nm 이하인 금속이면 어느 것이나 사용 가능하며, 하기 본 발명의 실시예에서는 Ni를 사용하였다. 그리고 상기 제 1 금속 캡핑층은 집속이온빔 챔버내에 박막 시편을 장착하기 전에 형성하는 것이 집속빔이온에 의한 시편 손상을 막을 수 있으며, 박막시편이 집속이온에 의해 손상되는 것을 막기 위해서는 적어도 100nm 이상의 두께로 증착하는 것이 바람직하며, 150nm 이상의 두께가 보다 바람직하다. 또한 상기 제 1 금속 캡핑층은 다양한 박막 형성방법에 의해 형성될 수 있으며, 하기 본 발명의 실시예에서는 스퍼터링법에 의해 형성하였다.

상기 제 2 금속 캡핑층은 집속이온빔 장치를 사용하여 증착가능한 금속으로 이루어져 있으며, 통상 백금(Pt)이나 텅스텐(W)을 증착하며 집속이온에 의한 시편 손상을 방지하기 위해 두께는 수 마이크로미터 정도로 한다.

상기 '첨단반경'이란 최종 가공된 시편의 첨단부의 단면 반지름을 의미하며, 상기 실리콘 웨이퍼 기반의 박막과 같이 전기전도도가 금속에 비해 낮은 재료의 경우 원자침 분석 중 시편의 파손을 방지하기 위해서는 상기 첨단반경을 20nm 이하로 가공하는 것이 필요하다.

상기 1차 밀링 시에는 환형마스크의 내경을 다단계로 순차적으로 줄여가면서 밀링하는 것이 날카로운 시편의 제작에 유리하다.

상기 2차 밀링 시에는 1차 밀링시보다 시편의 높이를 1 ~ 2㎛ 정도 낮추는 것이 제작된 시편 첨단의 반경을 줄이는데 유리한데, 이는 1㎛ 미만으로 낮출 경우에는 첨단이 샤프하게 가공되는 비율보다 길이방향 감소가 주도적이며 이는 대부분의 박막이 표면 근처에 관심이 있는 점을 감안할 때 바람직하지 못하다. 또한, 2 ㎛를 초과할 경우 이온빔이 비방향성의 입사각도를 가지게 되어 첨단이 휘어지는 결과를 초래할 수도 있기 때문이다.

또한, 상기 원자침형 박막 시편의 하부 직경(b)은 원자침 분석을 정확하게 하기 위해, 100nm 이하로 유지해야 한다.

본 발명에 따른 원자침 분석용 시편 제작방법은 집속이온빔 장치가 아닌 외부에서 제 1 금속 캡핑층을 형성함으로써, 집속이온빔 장치에서 형성하는 제 2 금속 캡핑층의 형성시 발생하는 집속이온에 의한 시편의 손상을 방지할 수 있어 분석의 정확성을 높일 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 원자침 분석용 시편 제작방법은, 밀링을 2단계로 나누어 1차 밀링을 통해 일정 부분 밀링을 한 후, 환형마스크의 내경을 0nm로 한 후 시편의 높이를 낮추는 2차 밀링공정을 통해, 20nm 이하의 매우 날카로운 시편의 첨단 반경을 갖는 시편을 제작할 수 있게 되어, 전기전도도가 낮은 실리콘 웨이퍼 기반의 박막 분석의 성공률을 크게 높일 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 원자침 분석용 시편 제작방법은, 시편 제작의 성공률을 크게 높여 원자침 분석용 시편 제작에 소요되는 시간을 단축시켜 박막 연구 기간의 단축에도 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

본 발명의 실시예들을 설명하기 위해 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함하는 의미이다. 그리 고 "포함한다"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및 /또는 성분을 구체화하며 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외하는 것은 아니다.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 원자침 시편 제작방법을 상세하게 설명하겠지만 본 발명이 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 따라서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.

본 발명의 실시예에서는 실리콘 기판상에 코발트 실리사이드(CoSi₂)의 박막을 형성한 시편을 Ga 이온을 소스로 사용하는 집속이온빔(FIB)을 사용하여 원자침 분석용 시편으로 제작하였다. 도 1 및 2에 도시된 바와 같이, 제작 공정은 크게 두 단계로 나누어지는데 그 일 단계는 박막 시편의 캡핑하는 단계이고 다른 단계는 캡핑된 시편을 밀링하는 단계이며, 이하 이들 단계에 대해 구체적으로 설명한다.

박막 시편의 캡핑

도 1은 본 발명의 실시예에 따라 박막 시편을 캡핑한 후 추출하는 단계에 대한 시편 제작과정을 보여주는 모식도인데, 도 1에 도시된 제작과정은 일반적인 투과전자현미경(TEM) 시편을 제작하는 과정과 유사하다.

먼저, 도 1a에 도시된 바와 같이, 실리콘 기판상에 코발트실리사이드 박막이 60nm 두께로 형성된 박막 시편 상에 Ni을 공지의 스퍼터링법을 사용하여 150nm로 증착하여, Ni 캡핑층을 형성하였다.

이어서, 도 1b에 도시된 바와 같이, FIB 챔버내에서 Pt 증착을 하는데, 이때의 증착조건은 빔 전압 30kV, 빔 전류 93pA 로 하였다. 이와 같이 Ni 캡핑에 이어 Pt 캡핑을 함으로써 Pt 캡핑시 발생하는 시편손상을 제거하여, Pt 캡핑 또는 밀링시에 발생하는 집속빔의 Ga 이온에 의한 시편 손상을 완벽하게 제거할 수 있다. 또한 Pt 캡핑층은 SEM 이미지 상에서 하부 실리콘 기판의 박막층, Ni층과 명암차가 나기 때문에, 후속 환형 밀링 시에 "Stop layer" 역할을 할 수 있다.

Pt 캡핑층이 형성된 후에는, 도 1c에서와 같이, 트렌치 밀링을 한 후, 옴니프로브를 이용하여 절개된 시편 부분을 떼어낸다.

집속이온빔을 이용한 박막시편의 밀링

전 단계에서 떼어낸 박막 시편을 도 2a 및 2b에 도시된 바와 같이, 텅스텐 포스트(post) 상에 고정시킨다. 그런데, 텅스텐 포스트 위에 올려진 시편은 환형 밀링시 바깥쪽부터 깎여 들어오기 때문에 반경이 작아질수록 포스트 위에서 떨어질 확률이 높아지게 된다.

이를 방지하기 위해 도 5에 도시된 바와 같이, 포스터의 상면에 쐐기 형상의 홈을 형성한 후 박막 시편을 올려놓고, 측면에서 Pt를 증착하여 홈의 공백을 채워주게 되면 박막시편이 포스트 상에 비교적 견고하게 고정되므로, 후속 밀링 공정 중에 포스트로부터 이탈되는 것을 방지할 수 있어 시편 제작의 성공률을 크게 높일 수 있다.

포스트에 올려놓은 박막 시편은, 도 2c에 도시된 바와 같이, 집속이온빔의 Ga 이온을 통해 환형마스크(환형이온마스크)를 이용하여 중심부를 제외한 부분을 제거함으로써 침형 시편으로 제조한다. 본 발명의 실시예에서는 수직방향의 Ga 이온의 가속전압을 30kV로 하여 1차 밀링을 하였다. 1차 밀링은 침형 시편의 첨단 반경이 100nm정도가 될 때까지 실시하였다.

1차 밀링이 완료된 후, 도 2d에 도시된 바와 같이, Ga이온의 가속전압을 5kV로 낮추고 환형마스크의 내경을 0nm로 바꾸어 상기 환형마스크의 내부 마스크를 제거한 후 시편의 높이를 1 ~ 2㎛ 정도 낮추었다. 이러한 조건은 수직 방향으로 밀링되는 비율을 낮추고 첨단의 반경을 주도적으로 줄이게 하여 매우 샤프한 첨단을 갖는 시편을 만들 수 있게 한다. 그리고 시편의 첨단이 20nm 이하가 되면 가속전압을 1kV로 낮추고 최종 밀링을 하였다.

본 발명의 실시예에 따른 구체적인 밀링조건은 다음의 표와 같다.

[표 1] 환형 밀링 시 단계별 공정 조건

단계	외경(μm)	내경(μm)	가속전압(kV)	전류
1	3	1	30	0.46nA
2	3	0.5	30	0.28nA
3	3	0.3	30	93pA
4	3	0.2	30	28pA
5	2	0.1	30	10pA
6	2	0	5	16~81pA
7	2	0	1	10~30pA

전류값이 높을수록 단위시간당 밀링률이 높기 때문에, 밀링이 진행되는 정도에 맞추어 각 단계별로 Ga 이온의 전류값을 줄이는 방향으로 변경시키는 것이 가공정도를 제어하는데 바람직하기 때문에 본 발명의 실시예에서는 상기 표 1과 같이 전류값을 변화시켰다.

그리고 각 밀링단계에서 공정 시간은 환형 마스크의 내경을 줄여감에 따라 밀링되는 시편의 경사면이 거의 수직이 될 때까지 밀링을 한 후, 다음 단계로 넘어가는 방식을 사용하였다.

특히, 6단계(즉, 2차 밀링공정)부터는 시편의 높이를 2㎛ 낮추어 밀링을 수행하였으며, 이때 Pt 캡핑층을 기준점으로 놓고 그 이하로 밀링되지 않도록 주의하였다.

도 3은 상기 표 1의 1 ~ 6단계의 밀링단계별 주사전자현미경(SEM) 이미지이다. 도 3에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 밀링방법을 통해, 종래의 시편제작방법으로 가공하기 어려웠던 샤프한 첨단반경을 갖는 원자침 분석용 시편을 제작할 수 있었다.

도 4는 최종 시편의 크기를 결정하는 첨단의 원뿔형상의 a(높이) 및 b(하부 직경)의 크기를 표현한 것으로, b의 크기가 100nm이하가 되었을 때 a 길이에 해당하는 정보를 얻을 수 있다. 그러므로 측정하고자하는 박막의 두께가 a보다 작도록 제작해야 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따라 박막 시편을 캡핑한 후 추출하는 단계에 대한 시편 제작과정을 보여주는 모식도이다.

도 2는 도 1에서 추출된 시편을 밀링하여 날카로운 첨단을 갖는 시편으로 제작하는 과정을 보여주는 모식도이다.

도 3은 집속이온빔을 이용하여 제작된 실제 원자침 분석용 시편의 SEM 사진이다.

도 4는 최종 시편의 크기를 결정하기 위한 a/b 비율을 나타낸다.

도 5는 환형 밀링 시 시편의 지지대가 잘 유지될수록 해주는 쐐기형 Pt 증착의 모식도이다.

Claims (8)

1. 집속이온빔(FIB)을 이용하여 박막의 원자침 분석용 시편을 제작하는 방법으로서,

   박막 시편상에 제 1 금속 캡핑층을 형성하는 단계와,

   상기 제 1 금속 캡핑층 상에 제 2 금속 캡핑층을 형성하는 단계와,

   상기 제 1 및 제 2 금속 캡핑층이 형성된 박막 시편을 포스트에 고정한 후, 집속이온빔을 내경이 0nm보다 크게 조절된 환형마스크에 통과시켜 상기 박막 시편의 반경이 일정 크기 이하가 될 때까지 밀링하는 1차 밀링단계 및,

   상기 환형마스크의 내부 마스크를 제거한 후 밀링하는 2차 밀링단계를 통해,

   상기 박막 시편의 첨단 반경이 20nm 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 1차 밀링단계에 있어서, 환형마스크의 내경을 순차적으로 줄여가면서 밀링하는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 2차 밀링단계에 있어서, 1차 밀링단계보다 시편의 높이를 낮추는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 금속 캡핑층은 증발전계가 45V/nm 이하인 금속으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 캡핑층은 집속이온빔 장치로 증착가능한 금속으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
6. 제 3 항에 있어서, 시편의 높이를 낮추는 범위는 1 ~ 2㎛로 하는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 박막은 실리콘 기판상에 형성된 박막인 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.
8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 박막 시편의 하부 직경(b)이 100nm 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 원자침 분석용 시편 제작방법.

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