JP2002228562A - 透過型電子顕微鏡の試料作製方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡の試料作製方法Info
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Abstract
ても試料本来の構造を示す明確なTEM像が得られるT
EM試料の作製方法を提供する。 【解決手段】本発明のTEM試料の作製方法は、FIB
のダメージを受けてTEM観察に用いる薄膜部の側面に
形成される非晶質層の厚さを削減するためにFIBの加
速電圧を低くすることを主な特徴とする。すなわち、高
い加速電圧を用いたFIB加工と低い加速電圧を用いた
FIB仕上げ加工とを組み合わせることにより、高い加
速電圧のFIB加工で薄膜部の側面上に形成された厚い
非晶質層を低い加速電圧のFIB仕上げ加工で薄くすれ
ば、微細化された半導体装置の製造工程の評価に適した
分解能の高いTEM像を得ることができる。
Description
試料作成方法に係り、特に高度に微細化された半導体装
置の製造工程の評価に適したフォーカスド・イオンビー
ムを用いた透過型電子顕微鏡の試料作成方法に関するも
のである。
Transmission Electron Microscopyと呼ぶ)の試料作製
方法には、フォーカスド・イオンビーム(以下FIB;F
ocused Ion Beamと呼ぶ)を用いて所望の試料を加工す
るものがある。
IBを用いたTEM試料の作製方法を、加工寸法が10
0nm以下の高度に微細化された半導体装置の製造工程
評価に適用する場合に生じる第1の問題点について説明
する。
従来の半導体装置の製造工程評価に用いるTEM試料の
作成方法を示す模式図である。例えば半導体基板上の絶
縁膜101に、バリア層102を介して円形のコンタク
トプラグ103を埋め込む工程をTEM観察により評価
する場合について説明する。なお、この例は、必ずしも
現実の半導体装置の部分構造を示すものではなく、従来
の問題点を示すための模式図として示すものである。
上面図である。バリア層102とコンタクトプラグ10
3によるコンタクトホール内部の埋め込み状態を評価す
るため、図5(a)に示すように、コンタクトホールの
中心線に沿って垂直に、評価部分を厚さ約100nmの
薄膜部にしてTEM観察の試料を作製し、この薄膜部を
透過するTEM像を解析することにより評価を行う。
す。このように、評価対象とする部分構造の大きさが、
薄膜部の厚さ100nmに比べて十分大きい場合には、
図5(b)に示す薄膜部の断面には、評価対象とする部
分構造の断面が2次元パターンとして明示されるので、
良好なTEM観察を行うことができる。
加工寸法100nm以下の高度に微細化された半導体装
置の製造工程を的確に評価する方法としてTEM観察の
重要性がますます高まっているが、このとき、TEM観
察に用いる試料の薄膜部の厚さが従来の100nm程度
の値に留まれば、良好なTEM観察を行うことが事実上
不可能になる。
の問題を詳細に説明する。
面図は、図5(a)と同様に、半導体基板上の絶縁膜1
01と、バリア層102と、コンタクトプラグ103か
ら構成される。しかし、製造工程の微細化が進められ、
コンタクトホールの内径が100nm以下に微細化され
ていることが図5(a)と異なる(図6(a)では、コ
ンタクトホールの内径が丁度100nmの場合が示され
ている)。
内部の埋め込み状況や内部構造を評価するため、図6
(a)の破線に示すように、コンタクトホールの中心線
に沿って垂直に、評価部分を厚さ約100nmの薄膜部
にしてTEM観察の試料を作製したとすれば、図6
(b)に示す試料の断面には、目的とする部分構造の断
面が2次元的に表示されないことになる。
0nm以下と、高度に微細化される場合には、図6
(a)の実線に示すように、部分構造の微細化に合わせ
てTEM観察の試料とする薄膜部の厚さは、少なくと
も、約20nm程度に薄くしなければならない。薄膜部
の厚さを約20nmとすれば、図6(b)に示すよう
に、薄膜部の垂直断面には評価の対象とする部分構造の
断面が2次元的に示され、高精度のTEM観察が可能に
なる。
用いたTEM試料の作製方法を、高度に微細化された半
導体装置の製造工程の評価に適用する場合に生じる、第
2の問題点について説明する。従来のFIB加工を用い
たTEM試料の作製方法を図7(a)に具体的に示す。
を示す断面図は、TEM観察の対象とするTEM試料1
01と、ガリウムイオンからなるFIBの照射によりT
EM観察の対象とする薄膜部の側面に生じた非晶質層
(ダメージ層)104から構成される。
1の上面に対して垂直方向に、電圧で加速されたガリウ
ムイオンからなるFIBをスキャニングにより選択的に
照射し、TEM観察の対象とするTEM試料101の薄
膜部を残してその両側を除去する。このとき、FIBの
加速電圧の値は30kVから50kVの範囲であるが、
加速されたFIBのガリウムイオンによるダメージを薄
膜部の側面に受けることで、側面上に片側当り厚さ20
nm乃至30nm(図には30nmの場合が示されてい
る)の非晶質層104が形成される。
膜部が形成されたTEM試料101の表面に沿って、薄
膜部の側面に対して垂直に電子ビームを入射し、電子レ
ンズ系105を用いて薄膜部を透過する電子ビームをT
EM像106として結像させることにより行う。TEM
観察を行うためには、TEM試料2の上面を深さ方向に
約10μm除去することが必要であるが、このとき、薄
膜部の両側面に厚さ約30nmの非晶質層104が形成
されるため、薄膜部の厚さ100nmに対し両側で合計
40nm乃至60nm(図には60nmの場合が示され
ている)が非晶質層104に変化する。
100nmの薄膜部の内、両側の厚さ60nmに達する
部分が、TEM試料101の本来の構造とは異なる非晶
質層104に変化するため、TEM像には非晶質層の影
響が大きく現れ、良好なTEM像の解析を行うことが困
難になる。特に高度に微細化された半導体装置の製造工
程を評価するため、例えば薄膜部の厚さを60nm程度
まで薄くしたとすれば、TEM観察の対象とする薄膜部
の厚さ全体が非晶質化することになり、製造工程の評価
はほぼ不可能になる。
体的に説明する。図8は、FIBの加速電圧30kV、
TEM試料の薄膜部の厚さ60nmにおいて、半導体装
置の製造工程の一部を評価するため求めたTEM像であ
る。
7と、STI(Shallow TrenchIsolation)の絶縁膜1
08と、ポリシリコン層109と、層間絶縁膜110
と、タングステンプラグ111と、カーボン層112か
ら構成される。ここで、カーボン層112は、TEM観
察の際、電子線によるチャージアップを防止するもので
あり、評価の対象とする構成要素に含まれない。
おける電子線の透過率が低いので、タングステンプラグ
111は、両側で厚さ約60nmに達する非晶質層を通
しても、なお強いコントラストで結像しているが、シリ
コン基板107、STIの絶縁膜108、ポリシリコン
層109及び層間絶縁膜110は、図のAに矢示したよ
うに、破線で示した本来あるべき位置の各構成要素が、
TEM像から完全に抜けてしまい、TEM観察による構
造評価を行うことができない。
のコントラストがTEM像から消滅する理由は、非晶質
層の厚さが60nmに達し、薄膜部全体が非晶質化して
素材の結晶構造の相違に基づく電子線の透過率の差がな
くなるためである。
の傾向があるので、図の左側では辛うじて各構成要素を
見分けることが可能であるが、B、Cに矢示したよう
に、シリコン基板107の本来均一であるべき部分に濃
淡のコントラストが発生している。その理由は、上層の
タングステンプラグにおけるFIBの加工速度がやや低
いために、その直下部における他の構成要素が厚めとな
り、薄膜部の内部に非晶質化しない層が僅かに残留した
ためと考えられる。
V程度の従来のFIBをそのまま用いて、単に薄膜部の
厚さを薄くすることにより高度に微細化された半導体装
置の製造プロセスを評価しようとすれば、非晶質層の形
成により素材の異なる構成要素を見分けることができな
いばかりでなく、TEM試料作製工程のばらつきがTE
M像のコントラストを発生させ、本来存在しないものが
像として現れることがある。
ることなく、薄膜部の内部にTEM試料の構成要素が存
在していても、厚い非晶質層を通して電子線を透過させ
ればTEM像の質が著しく低下するという問題がある。
の側面がFIBのダメージを受けて非晶質化することに
より、一般に、次のような問題を生じていた。 (1)薄膜部5の厚さの1/2程度が非晶質化し、TE
M試料が有する本来の構造が破壊されるため、TEM試
料本来の構造から得られる所要のTEM像の情報量が減
少し、TEM像の質が低下する。
における厚さ約100nmよりも小さく、40nm乃至
60nm又はそれ以下となる場合には、薄膜部の厚さ全
体が非晶質化し、TEM観察によりTEM試料本来の構
造を知ることができない。
EM試料本来の構造が破壊されるのを回避するために、
例えば薄膜部を厚く形成したとしても、TEM観察の対
象とする所望の部分の構造以外のもの(非晶質層)がT
EM像に含まれるため、TEM像の解釈が困難になる。
TEM試料の作製方法は、FIBのダメージを受けてT
EM観察に用いる薄膜部の側面が非晶質化し、特に薄膜
部の厚さが薄い場合には試料本来の構造を知ることが困
難になるという問題があった。
たもので、薄膜部の厚さが小さい場合でも、TEM観察
により試料本来の構造を示すTEM像が得られるTEM
試料の作製方法を提供することを目的とする。
製方法は、FIBのダメージを受けてTEM観察に用い
る薄膜部の側面が非晶質化するのを避けるため、FIB
の加速電圧を低くすることを主な特徴とする。
は、長手方向に伸びたTEM試料上面領域を残して、そ
の両側を一定の深さまで除去する第1の加速電圧を用い
た第1のFIB加工と、第1のFIB加工により上面領
域の両側に形成された側面に沿って上面領域の両側をさ
らに除去するための第1の加速電圧より低い第2の加速
電圧を用いた第2のFIB加工を含むことを特徴とす
る。
法は、第1のFIB加工と第2のFIB加工との間に、
第1のFIB加工の加速電圧より低く第2のFIB加工
の加速電圧より高い加速電圧を用いた第3のFIB加工
を行うことを特徴とする。
いて、第1の加速電圧の値は25kV以上、好ましくは
30kV乃至50kVの範囲内であり、前記第2の加速
電圧の値は25kV以下、好ましくは5kV乃至15k
Vの範囲内であることを特徴とする。
て、側面上に形成される非晶質層の厚さは片側当り20
nm乃至30nmの範囲内であり、第2のFIB加工に
おいて、側面上に形成される非晶質層の厚さは片側当り
7.5nm乃至15nmの範囲内であることを特徴とす
る。
て、側面上に形成される非晶質層の厚さを片側当りdと
し、TEM試料作製後の試料の厚さをDとするときD>
2dの関係が成り立つことを特徴とする。
て、第2のFIBの加速電圧の値を第1のFIBの加速
電圧の値に比べて低くすることにより、第2のFIBの
径を第1のFIBの径に比べて大きくし、第2のFIB
加工におけるスキャン回数を削減することを特徴とす
る。
続き、第2のFIB加工において側面上に形成される非
晶質層をエッチング除去することを特徴とする。また、
好ましくは非晶質層をエッチング除去する工程は、フッ
化水素酸又はフッ化アンモニウムのいずれかを含むウエ
ットエッチング、アルゴンガスを用いたスパッタリン
グ、又はケミカルドライエッチングのいずれかによりな
されることを特徴とする。
施の形態を詳細に説明する。図1は、本発明の第1の実
施の形態に係るTEM試料の作製方法を示す鳥瞰図及び
工程断面図である。はじめに図1(a)の鳥瞰図を用い
て、第1の実施の形態に係るTEM試料の作製方法の概
要について説明する。
ンドカッタ等を用いて、TEM試料1の両側を除去する
ためのダイシング加工を行う。このダイシング加工はT
EM試料1の形状をFIBによるTEM試料の作成に便
利なように加工する前処理的な工程であって、特に本発
明の主要部をなすものではない。
1a部分に対して垂直にFIBを照射し、ダイシング加
工で残留したTEM試料の1a部分の両側をさらに除去
し、TEM観察において電子線を透過させる薄膜部を形
成する。なお、図1(a)は模式図であって、実際の厚
さ及び深さの比は図示されたものと大きく異なっている
(例えば、図7(a)の寸法参照)。
法の特徴は、FIBによる薄膜部の形成を複数段階に分
けて行うことにある。図1(b)、図1(c)を用い
て、FIBによる2段階の薄膜部の形成方法を例として
詳細に説明する。
示す図である。図1(b)に示すTEM試料は、基板部
1aと、加速電圧30kVのFIB加工により残留した
基板部1aにつながる薄膜部1bと、薄膜部1bの側面
2と、FIB加工により薄膜部1bの側面2に発生した
非晶質層3と、TEM試料1の加工前の上面の一部から
なる薄膜部1bの上面領域4と、FIB加工後のTEM
試料1の上面5から構成される。なお、図1(b)にお
いて、図1(a)におけるTEM試料1のダイシング面
の下部は省略されている。
の上面に対して垂直に電圧30kVで加速されたガリウ
ムイオンからなるFIBを照射し、TEM観察の対象と
する薄膜部1bを残してTEM試料1aの上面を深さ方
向に加工する。先に述べたように、FIBの加速電圧を
30kVとすれば、非晶質層3の厚さは非晶質層1bの
片側当り約20nmとなり、これを用いてTEM観察を
行えばTEM像の質が著しく低下する。
加速電圧を5kVに下げて、再度薄膜部1bの側面をF
IB加工する。以下、加速電圧を下げて行うFIB加工
をFIB仕上げ加工と呼ぶことにする。ここで、FIB
の加速電圧を30kVから5kVに低下させるときのF
IB加工の問題点について詳細に説明する。
において、最適な加速電圧の範囲は30kV乃至50k
Vであるとされ、これを大幅に低下させる実用的な試み
は全くなされていなかった。その理由は次の通りであ
る。
ガリウムイオンの加速エネルギーが小さくなるので、ほ
ぼ加速電圧に比例して加工速度が低下する。
リウムイオンのビーム幅が拡大するため加工精度が低下
し、また加工速度の一層の低下につながる。
実施の形態において薄膜部1bの側面に対し加速電圧を
5kVに下げてFIB仕上げ加工を行えば、図1(b)
の加速電圧30kVにおけるFIB加工で生じた厚さ約
20nmの非晶質層3を効率よく削減することができ
る。
たダメージ層であるため、構成原子の結合力が弱く、低
い加速エネルギーのガリウムイオンでこれを容易に除去
することができる。また、加速電圧を下げたFIB仕上
げ加工においても薄膜部1bの側面上に非晶質層3が形
成されるが、その厚さは、加速電圧の高いFIB加工の
非晶質層3の厚さに比べて極めて小さくすることができ
る。さらに、加速電圧を5kVに下げれば、ガリウムイ
オンのビーム幅が約50nmに拡大するので、図1
(b)の厚い非晶質層3を削減するためのFIB仕上げ
加工におけるイオンビームのスキャニング回数を減少さ
せることが可能になる。
の方法を図1(c)に示す。図1(c)に示すFIB仕
上げ加工方法の構成は図1(b)のFIB加工方法と同
様であるため、対応する部分に同一の参照番号を付して
詳細な説明を省略する。
IB加工に引き続き、TEM試料1aの上面に対して垂
直に、電圧5kVで加速されたガリウムイオンからなる
FIBを照射し、TEM観察の対象とする薄膜部1bの
側面を深さ方向に仕上げ加工する。先に述べたように、
図1(b)のFIB加工の後、非晶質層3の厚さは薄膜
部1bの片側当り約20nmとなるが、図1(c)に示
すFIB仕上げ加工を行うことにより、非晶質層3の厚
さを薄膜部1bの片側当り7.5nmに削減することが
できる。
方法を例として、TEM試料の作製方法を説明したが、
第1の実施の形態に係るTEM試料の作製方法は、必ず
しも2段階に限定されるものではない。例えば、FIB
の加速電圧を30kVから5kVまで、n段階(nは3
以上の整数)に分けてステップ状に低下させることによ
り、同様の目的を達成することができる。また、FIB
の加速電圧の低下方法は必ずしもステップ状である必要
はなく、一定のプログラムの下に最良の結果が得られる
ように連続的に低下させてもよい。
速電圧の値は、必ずしも30kVに限定されるものでは
なく、25kV以上、好ましくは30kV乃至50kV
の最適範囲内に設定することができる。また図1(c)
のFIB仕上げ加工における加速電圧の値は、必ずしも
5kVに限定されるものではなく、25kV以下好まし
くは5kV乃至15kVの最適範囲内に設定することが
できる。
いて説明する。第2の実施の形態では、図1(b)にお
ける加速電圧30kVのFIB加工で、シリコン基板か
らなる薄膜部1bの片側に形成された非晶質層3の垂直
断面のTEM像の観察結果について説明する。
(b)のようにシリコン基板からなる薄膜部1bの側面
上に非晶質層3を形成し、さらに、非晶質層3及び薄膜
部1bの垂直面(紙面に平行な面)に沿って基板上面か
ら加速電圧30kVのFIB加工と加速電圧5kVのF
IB仕上げ加工を行い、薄膜部1b及び非晶質層3の断
面を求めたTEM像の片側部である。図2では、非晶質
層3の加工表面の位置を破線で示している。図2に示す
TEM像から、非晶質層3の厚さは薄膜部1bの片側当
り約30nmであると判定される。
いて説明する。第3の実施の形態では、図1(c)にお
ける加速電圧5kVのFIB仕上げ加工で、シリコン基
板からなる薄膜部1bの片側に形成された非晶質層3の
垂直断面のTEM像の観察結果について説明する。
示す第2の実施の形態と同様であるため説明を省略す
る。図3に示すTEM像から、非晶質層3の厚さは薄膜
部1bの片側当り約7.5nmであると判定される。
加工の加速電圧を30kVから50kVに変化させたと
きの非晶質層の厚さの範囲は、薄膜部1bの片側当り、
20nm乃至30nmの範囲であり、また、FIB仕上
げ加工の加速電圧を5kVから15kVに変化させたと
きの非晶質層の厚さの範囲は、薄膜部1bの片側当り、
7.5nm乃至15nmの範囲である。
いて説明する。第4の実施の形態では、第1の実施の形
態で説明したTEM試料作製方法の優れた特徴を示すT
EM観察の結果について詳細に説明する。TEM観察に
用いた試料は、シリコン基板6の上面に形成された厚さ
10nm以下のゲート酸化膜7と、ゲート酸化膜7の上
に形成されたポリシリコンゲート8からなるMOSトラ
ンジスタのゲート電極の下部構造であって、薄膜部1b
としてこのゲート電極下部構造を用いたものである。図
4(a)は、図1(b)の段階における加速電圧30k
VでFIB加工した薄膜部1bのTEM像である。な
お、ゲート酸化膜7は、薄膜部1bの上面と平行に配置
されている。
の薄膜部1bの両側に形成された合計40nm(片側2
0nm×2)の厚い非晶質層3を通して薄膜部1bの微
細構造をTEM観察しているので、微細構造本来のパタ
ーン情報が減少し、全体的にぼけたTEM像になってい
る。
は、加速電圧5kVでFIB仕上げ加工した後の、図4
(b)の段階における薄膜部1bのTEM観察で得られ
たものである。このとき、図1(c)の薄膜部1bの両
側に形成された合計15nm(片側7.5nm×2)の
薄い非晶質層3を通して薄膜部1bの微細構造をTEM
観察するので、微細構造本来のパターン情報が明確に示
されている。
シリコン基板6とゲート酸化膜7とポリシリコンゲート
8の境界が極めて明確になり、また、ポリシリコンゲー
ト8の内部の微結晶構造や、シリコン基板6におけるシ
リコン原子の配列状況までも読み取ることができる。
説明する。第4の実施の形態で説明したように、TEM
観察の際、非晶質層3の厚さが薄いほど分解能の高いT
EM像が得られる。また、第1の実施の形態で説明した
ように、TEM試料作製の際、通常の加速電圧における
FIB加工において薄膜部1bの側面に形成される厚い
非晶質層3を薄くする方法として、加速電圧を大幅に低
下させたFIB仕上げ加工を行うことが極めて有効であ
る。
もFIB仕上げ加工に限定されるものではない。薄膜部
1bの側面に形成される非晶質層は、下地TEM試料と
結晶性が大きくことなるため、ウエットエッチング又は
ドライエッチングに対して非晶質層と下地TEM試料と
の間にエッチング速度の差(エッチング選択性)を生じ
る。このエッチング選択性を適切に利用すれば、非晶質
層を除去することができると考えられる。
試料の作製に適用しようとすれば、TEM観察の対象と
なる薄膜部の厚さが数10nm以下と極めて薄く、通常
非晶質層の厚さが薄膜部全体の厚さの大きな部分を占め
るため、一般にエッチングの制御は極めて困難になる。
仕上げ加工後の非晶質層の厚さは薄膜部全体の厚さに比
べて小さいので、エッチング速度の低いエッチング方法
とエッチングの選択性を適切に利用すれば、FIB仕上
げ加工後の非晶質層を制御性良く除去することが可能に
なる。
ッチング方法としては、フッ化水素酸又はフッ化アンモ
ニウムのいずれかを含む希釈溶液を用いたウエットエッ
チング、アルゴンガスを用いたスパッタリング、又はエ
ッチング速度の低いケミカルドライエッチング等を好適
に使用することができる。なお本発明は上記の実施の形
態に限定されることはない。その他本発明の要旨を逸脱
しない範囲で、種々変形して実施することができる。
製方法によれば、FIBのダメージを受けてTEM観察
に用いる薄膜部の側面が非晶質化し、かつ、薄膜部の厚
さが小さい場合でも、さらに薄膜部の側面を加速電圧の
低いFIBを用いて仕上げ加工することにより薄膜部に
おける試料本来の構造を示すTEM像が得られ、高度に
微細化された半導体装置のプロセス評価に好適に使用す
ることが可能になる。
示す図であって、(a)は、ダイシング加工及びFIB
加工の工程を示す鳥瞰図。(b)は、加速電圧の高いF
IB加工における厚い非晶質層の形成を示す図。(c)
は、加速電圧の低いFIB仕上げ加工による非晶質層の
薄層化を示す図。
板上の厚い非晶質層の形成を示すTEMの写真。
コン基板上の薄い非晶質層の形成を示すTEMの写真。
すTEMの写真であって、(a)は、厚い非晶質層が形
成される場合のTEMの写真。(b)は、非晶質層が薄
くされた場合のTEMの写真。
を形成する状況を示す図であって、(a)は、評価試料
の上面図。(b)は、薄膜部の断面図。
薄膜部を形成する場合の従来の問題点を示す図であっ
て、(a)は、評価試料の上面図。(b)は、薄膜部の
厚さを薄くした状況を示す断面図。
M試料の作製方法を示す図であって、(a)は、FIB
加工における薄膜部の厚い非晶質層の形成を示す断面
図。(b)は、薄膜部を用いたTEM像の作成方法を示
す図。
を示す写真。
Claims (8)
- 【請求項1】 長手方向に伸びた試料上面領域を残して
その両側を一定の深さまで除去する第1の加速電圧を用
いた第1のフォーカスド・イオンビーム加工と、 前記第1のフォーカスド・イオンビーム加工により前記
試料上面領域の両側に形成された側面に沿って前記試料
上面領域の両側をさらに除去する前記第1の加速電圧よ
り低い第2の加速電圧を用いた第2のフォーカスド・イ
オンビーム加工と、 を含むことを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製方
法。 - 【請求項2】 前記第1のフォーカスド・イオンビーム
加工と前記第2のフォーカスド・イオンビーム加工との
間に、前記第1のフォーカスド・イオンビーム加工の加
速電圧より低く前記第2のフォーカスド・イオンビーム
加工の加速電圧より高い加速電圧を用いた第3のフォー
カスド・イオンビーム加工を行うことを特徴とする請求
項1記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。 - 【請求項3】 前記第1の加速電圧の値は25kV以
上、好ましくは30kV乃至50kVの範囲内であり、
前記第2の加速電圧の値は25kV以下、好ましくは5
kV乃至15kVの範囲内であることを特徴とする請求
項1、2のいずれか1つに記載の透過型電子顕微鏡の試
料作製方法。 - 【請求項4】 前記第1のフォーカスド・イオンビーム
加工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さ
は、前記上面領域の片側当り20nm乃至30nmの範
囲内であり、前記第2のフォーカスド・イオンビーム加
工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さ
は、前記上面領域の片側当り7.5nm乃至15nmの
範囲内であることを特徴とする請求項1、2のいずれか
1つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。 - 【請求項5】 前記第2のフォーカスド・イオンビーム
加工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さ
を片側当りdとし、前記透過型電子顕微鏡の試料作製後
の試料の厚さをDとするとき、D>2dの関係が成り立
つことを特徴とする請求項1、2のいずれか1つに記載
の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。 - 【請求項6】 前記第2のフォーカスド・イオンビーム
加工において、前記第2のフォーカスド・イオンビーム
の加速電圧の値を前記第1のフォーカスド・イオンビー
ムの加速電圧の値に比べて低くすることにより、前記第
2のフォーカスド・イオンビームの径を前記第1のフォ
ーカスド・イオンビームの径に比べて大きくし、前記第
2のフォーカスド・イオンビーム加工におけるスキャン
回数を削減することを特徴とする請求項1、2のいずれ
か1つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。 - 【請求項7】 前記第2のフォーカスド・イオンビーム
加工に引き続き、前記第2のフォーカスド・イオンビー
ム加工において前記側面上に形成される非晶質層をエッ
チングにより除去することを特徴とする請求項1、2の
いずれか1つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方
法。 - 【請求項8】 前記非晶質層をエッチングにより除去す
る工程は、フッ化水素酸又はフッ化アンモニウムのいず
れかを含むウエットエッチング、アルゴンガスを用いた
スパッタリング、又はケミカルドライエッチングのいず
れかによりなされることを特徴とする請求項7記載の透
過型電子顕微鏡の試料作製方法。
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