CN109540947B - 一种制备fib三维重构用“鼻尖”试样的方法 - Google Patents

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    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor

Abstract

一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，综合应用切割技术、电化学抛光、砂纸打磨的手段，其工艺特征为：普通金相制样；在光学显微镜或扫描电镜下标记样品待测区域；使用切割技术粗加工，使得样品呈“L”形或条形，待测区域位于样品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm以下；用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，或借助电化学抛光腐蚀样品前端，使得“鼻尖”宽度进一步缩减至100μm以下；用FIB系统精修“鼻尖”达到指定尺寸。本发明的优点为在所得样品与利用FIB传统挖坑技术制样品质一致的条件下大大降低制样成本，有力促进FIB在三维表征分析方面的推广应用。

Description

一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法
技术领域
本发明涉及一种用于聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)三维表征分析的样品的制备方法，该发明大大降低制样成本，有力促进FIB三维表征分析技术的推广应用。
背景技术
FIB加工是近几十年发展起来的一门新技术，利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性[文献一韩伟,肖思群.聚焦离子束(FIB)及其应用[J].中国材料进展,2013,32(12):716-727+751.]。近些年来，随着与各种先进信号探测模式的结合以及FIB-SEM双束系统在分辨率、稳定性等方面的发展[文献二贾志宏,王雪丽,邢远,刘莹莹,刘庆.基于FIB的三维表征分析技术及应用进展[J].中国材料进展,2013,32(12):735-741+751.]，FIB三维重构技术已成为一种多功能的微纳显微加工及表征分析技术[文献三徐宗伟,房丰洲,张少婧,陈耘辉.基于聚焦离子束注入的微纳加工技术研究[J].电子显微学报,2009,28(01):62-67；文献四刘立建,谢进,王家楫.聚焦离子束(FIB)技术及其在微电子领域中的应用[J].半导体技术,2001(02):19-24+44；文献五武灵芝,吴宏文,刘丽萍,叶晓峰,刘全俊.基于聚焦离子束的氮化硅纳米孔的制备和表征[J].生物物理学报,2013,29(03):203-212；文献六马勇,钟宁宁,程礼军,潘哲君,李红英,谢庆明,李超.渝东南两套富有机质页岩的孔隙结构特征——来自FIB-SEM的新启示[J].石油实验地质,2015,37(01):109-116.]，是现代科学中不可或缺的研究技术。
然而，如图1所示，在使用FIB传统挖坑技术制备SEM和EBSD三维表征分析样品时，为了不阻挡信号的采集以及减轻再沉积现象的影响，需要聚焦离子束将待表征区域(图中“圆点”所示)的前、左、右三个方位延伸刻蚀出至少两倍于待表征区域长度的凹槽，使待表征区域形成“鼻尖”形状式样，以便后续切片[文献七付琴琴,单智伟.FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J].电子显微学报,2016,35(01):81-89.],所以挖坑过程时间很长，实验成本十分昂贵，大大阻碍了FIB技术的应用推广。
本发明给出了一种用于FIB三维表征分析的样品的创新制备方法。综合应用切割技术、电化学抛光、砂纸打磨的方法，进行初步刻蚀，逼近待表征区域，初步形成“鼻尖”，在此基础上再使用聚焦离子束进行修补刻蚀，旨在保证所得样品与传统FIB制样品质一致的条件下大大缩短FIB使用时间，降低制样成本，有力促进FIB在三维表征分析方面的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备用于FIB三维表征分析的样品的创新方法，该发明解决了传统制样方法成本过于昂贵的问题。
一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，其特征在于工艺步骤为：
(1)普通金相制样；
(2)在光学显微镜或扫描电镜下标记样品待测区域；
(3)使用切割技术粗加工，使得样品呈“L”形或条形，待测区域位于样品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm以下；
(4)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，或借助电化学抛光腐蚀样品前端，缩减“鼻尖”宽度到100μm以下；
(5)用FIB系统精修“鼻尖”达到指定尺寸。
进一步地，所用样品材料为导电性材料。
进一步地，工艺步骤⑶所述切割方法为线切割，激光切割或电火花切割加工手段。
进一步地，切割后的样品形状也可为其他形状，目的在于缩小“鼻尖”宽度。本发明的有益效果：
本发明通过综合应用切割技术、电化学抛光、砂纸打磨的方法b，进行初步刻蚀，逼近待表征区域，初步形成“鼻尖”，在此基础上再使用聚焦离子束进行修补刻蚀，在所得样品与传统FIB制样品质一致的条件下大大缩短FIB使用时间，降低制样成本，有力促进FIB在三维表征分析方面的推广应用。
附图说明
图1FIB传统挖坑技术制样流程图。(a)标记待测区域；(b)用聚焦离子束在待测区域附近挖出如图凹槽；(c)切片、表征。
图2本发明方法制“L”形样流程图。(a)标记待测区域；(b)使用切割技术粗加工，切割出“L”形样品。“L”形中的粗臂方便粘贴样品，待测区域位于细臂前端；(c)取出“L”形块，相关尺寸为：以待测区域为中心，左、右、前部各留出0.5mm，“L”形块总体长4mm，宽3mm，深3mm；(d)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，缩减“鼻尖”宽度到0.1mm以下；(e)用银胶将“L”形块粘到工作台上，将样品待测区域表面镀铂后用FIB系统精修“鼻尖”，之后切片、表征。
图3本发明方法制条形样流程图。(a)标记待测区域；(b)使用切割技术切出条形样；(c)取出条形块，相关尺寸为：以待测区域为中心，左、右、前部各留出0.5mm，条形块总体长4mm，宽1mm，深3mm；(d)借助电化学抛光腐蚀长条前端，使得“鼻尖”宽度进一步达到0.1mm以下；(e)用酒精清洗金属块，并用砂纸磨光金属块待粘表面，用银胶将样品粘到金属块上，再用银胶将金属块粘到工作台上；注意：要露出被切割尖端，样品上表面要平行于工作台。将样品待测区域表面镀铂后用FIB系统精修鼻尖，之后切片、表征。
图4使用FIB技术表征Al-Si合金内部液滴三维结构图。(a)FIB多层切割加工中典型的切割面照片；(b)三维重构后取典型截面。
图5Ti合金组织三维重构图。(a)制备样品的光学显微照片，测量得到的“鼻尖”样品尺寸宽度约为25μm；(b)FIB视角“鼻尖”，图中叉形为用FIB切做漂移校正的标记；(c)SEM视角“鼻尖”，垂直于切割面切除的片层可以减轻再堆积的影响。
具体实施方式
下面结合附图对本发明制样的操作步骤进行说明。
实例一：
(1)用感应熔炼方法制备出Al-Si合金铸锭；
(2)将样品机械抛光，在光学显微镜下标记样品待测区域；
(3)如图2(b)所示，以待测区域为中心，左、右、前部各留出0.5mm，使样品呈“L”形，且待测区域位于“L”形前端，“L”形块总体长4mm，宽3mm，深3mm，在待测区域上表面贴铜带(目的：保护待测样品不被线切割油污污染，且铜带导电不影响线切割，线切割后除去铜带即可)，使用线切割的方法切割样品，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm；
(4)如图2(d)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，从400目打磨至1500目，缩减“鼻尖”宽度到100μm以下；
(5)用银胶将“L”形块粘贴至样品台上，放入真空仓中，用FIB系统精修“鼻尖”。FIB工艺参数：电压：30kV；束流：16nA，4nA，1nA。首先，用16nA束流精修样品至30μm，再用4nA束流精修样品至20μm，“鼻尖”最终形成；在1nA束流下进行三维表征，一层层切割，切割120层后进行三维SEM(扫描)像重构，将120张图片存为tif格式，如图4(a)所示。
(6)将120张tif格式图片通过Image J软件进行三维重构，如图4(b)所示
实例二：
(1)真空自耗电弧熔炼制备钛合金铸锭((Ti-5.5Mo-7.2Al-4.5Zr-2.6Sn-2.1Cr))；经过锻造、固溶处理后，在740℃保温5小时热处理，水淬以保持高温微观结构；
(2)将样品机械抛光后，进行电抛光以去除表面层。抛光参数：25℃，25V，约30s，抛光液：6％HClO4，34％CH3(CH2)3OH和60％CH3OH；
(3)从抛光样品切下5mm×1mm×0.5mm的样品。使待测区域靠近样品边缘，将样品用电化学抛光至约26μm厚，如图5(a)所示；用酒精清洗铝块，并用砂纸磨光铝块待粘表面，用银胶将样品粘到铝块上，再用银胶将金属块粘到工作台上，放入真空仓中，用FIB系统精修鼻尖；
(4)用FIB切做漂移校正的标记(叉形)，如图5(b)所示；用FIB系统对样品进行三维表征。FIB工艺参数：电压：30kV；束流：4nA。在4nA束流下，一层层切割，切割截面间距100nm，切割横截面面积：约15×10μm2；
(5)用牛津软件进行三维重构得到晶粒结构。

Claims (3)

1.一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，其特征在于工艺步骤为：
(1)普通金相制样；
(2)在光学显微镜或扫描电镜下标记样品待测区域；
(3)使用切割技术粗加工，使得样品呈“L”形或条形，待测区域位于样品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm以下；
(4)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，或借助电化学抛光腐蚀样品前端，缩减“鼻尖”宽度到100μm以下；
(5)用FIB系统精修“鼻尖”达到指定尺寸；
所述“L”形样品制作流程为：
(a)标记待测区域；
(b)使用切割技术粗加工，切割出“L”形样品；“L”形中的粗臂方便粘贴样品，待测区域位于细臂前端；
(c)取出“L”形块，相关尺寸为：以待测区域为中心，左、右、前部各留出0.5mm，“L”形块总体长4mm，宽3mm，深3mm；
(d)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，缩减“鼻尖”宽度到0.1mm以下；
(e)用银胶将“L”形块粘到工作台上，将样品待测区域表面镀铂后用FIB系统精修“鼻尖”，之后切片、表征；
所述条形样品制作流程为：
(a)标记待测区域；
(b)使用切割技术切出条形样；
(c)取出条形块，相关尺寸为：以待测区域为中心，左、右、前部各留出0.5mm，条形块总体长4mm，宽1mm，深3mm；
(d)借助电化学抛光腐蚀长条前端，使得“鼻尖”宽度进一步达到0.1mm以下；
(e)用酒精清洗金属块，并用砂纸磨光金属块待粘表面，用银胶将样品粘到金属块上，再用银胶将金属块粘到工作台上；注意：要露出被切割尖端，样品上表面要平行于工作台；将样品待测区域表面镀铂后用FIB系统精修鼻尖，之后切片、表征。
2.对权利要求1所述一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，其特征在于，所用样品材料为导电性材料。
3.对权利要求1所述一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，其特征在于，工艺步骤⑶所述切割技术为线切割、激光切割或电火花切割。
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