CN110849921B - 一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，包括：步骤1，将复合材料的试样A块和试样B块对粘；步骤2，将步骤1对粘后的样品切成预设厚度的薄片，获得薄片样品；步骤3，将步骤2获得的薄片样品打磨减薄，获得减薄后的样品；步骤4，将步骤3减薄后的样品切成圆薄片样品；步骤5，对步骤4获得的圆薄片样品中心进行凹坑处理，形成碗状结构；其中，碗底的样品厚度为10μm以下；步骤6，将步骤5凹坑处理后获得的样品分开，获得半圆形样品；使用聚焦离子束在半圆形样品的凹坑区域进行减薄，完成复合材料的界面透射电镜样品的制备。本发明的方法，能够保证复合材料不同组元界面处有薄区，可提高样品制备的成功率。

Description

一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法
技术领域
本发明属于透射电子显微镜样品制备领域，特别涉及一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法。
背景技术
透射电子显微镜表征是材料领域一种非常重要的研究测试手段，要获得一张高质量的透射电镜照片，除了电镜本身的性能参数以及操作者的仪器操作技术外，更重要的是根据材料的特性和观察目的选择科学的样品制备技术。复合材料的界面样品由于其各组元的性能相差较大，因此复合材料的界面透射电镜样品制备困难。
目前传统的透射样品制备方法为机械减薄后，通过电解双喷或离子减薄进行最终减薄，从而得到电子束透明的薄区；另外，近年来聚焦离子束技术也广泛应用于透射样品加工中。但是对于复合材料的界面样品，传统的制备方法最终减薄为非定向的很难保证在界面处产生薄区；使用聚焦离子束提取透射电镜样品对实验操作人员技术要求较高，提取过程步骤繁琐，成功率不高，同时提取的样品尺寸较小一般不超过10μm，因此对于复合材料界面样品制备这两种方法都存在一定的局限性。
因此，探索一种适用于复合材料界面透射电镜样品的制备方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的方法，能够保证复合材料不同组元界面处有薄区，可提高样品制备的成功率。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，包括以下步骤：
步骤1，将复合材料的试样A块和试样B块对粘，获得对粘后的样品；
步骤2，将步骤1获得的对粘后的样品切成预设厚度的薄片，获得薄片样品；
步骤3，将步骤2获得的薄片样品打磨减薄，获得减薄后的样品；
步骤4，将步骤3减薄后的样品切成圆薄片样品；
步骤5，对步骤4获得的圆薄片样品中心进行凹坑处理，形成碗状结构；其中，碗底的样品厚度为10μm以下；
步骤6，将步骤5凹坑处理后获得的样品分开，获得半圆形样品；使用聚焦离子束在半圆形样品的凹坑区域进行减薄，完成复合材料的界面透射电镜样品的制备。
本发明的进一步改进在于，步骤1中对粘时具体包括：将复合材料的试样A块和试样B块压紧并使用热熔胶对粘。
本发明的进一步改进在于，步骤2具体包括：将步骤1对粘后的样品使用电火花线切割、切割机或低速锯切成厚度为300～500μm的薄片，获得薄片样品。
本发明的进一步改进在于，步骤3具体包括：将步骤2获得的薄片样品用砂纸打磨厚度至60～80μm。
本发明的进一步改进在于，步骤4具体包括：使用透射电镜样品冲样器或者超声波切割机将减薄后的样品切成直径3mm的圆薄片样品。
本发明的进一步改进在于，步骤5中，使用凹坑仪进行凹坑处理。
本发明的进一步改进在于，步骤6具体包括：
(1)加热使对粘的试样A块和试样B块样品分离，获得半圆形样品；
(2)使用丙酮将热熔胶清洗干净；
(3)将半圆形样品粘在45°的预倾样品台上，将试样界面处调整至电子束和离子束的共心高度位置；
(4)使用双束聚焦离子束对界面处进行定点减薄，减薄至100nm以下。
本发明的进一步改进在于，步骤6的(4)中：定点减薄时，采用台阶状减薄，用于使薄区具有更好的自支撑行。
本发明的进一步改进在于，步骤6的(4)中：定点减薄时，界面处减薄至100nm后，使用低电压进行非晶层清理，用于减小离子束的损伤。
本发明的进一步改进在于，步骤6的(3)中：样品台与水平面的角度设置为7°。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的方法，在样品制备过程中，既能够保证复合材料不同组元界面处有薄区，又避免了用聚焦离子束提取透射样品过程中的种种风险，大大提高了样品制备的成功率；另外，如果复合材料有多个界面，可以在同一个样品上得到多个界面的薄区。本发明的方法简单易行、重复性好；本发明可保证所制备的样品在界面处有薄区；适用于不同基体复合材料界面透射样品的制备；最终减薄的区域面积可根据界面的实际情况在一定范围内进行调整。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中，将A、B两块复合材料对粘示意图；
图2是本发明实施例中，对粘后试样切片示意图；
图3是本发明实施例中，机械减薄后试样冲样示意图；
图4是本发明实施例中，冲样后试样凹坑示意图；
图5是本发明实施例中，用于聚焦离子束加工的半圆形试样示意图；其中，图5中的(a)为半圆形试样的俯视示意图，图5中的(b)为半圆形试样的侧视示意图；
图6是本发明实施例中，聚焦离子束定点减薄示意图；
图7是本发明实施例中，聚焦离子束最终减薄后试样示意图；其中，图7中的(a)为减薄后半圆形试样的俯视示意图，图7中的(b)为减薄后半圆形试样的侧视示意图；
图8是本发明实施例中，制备的TaC-Fe复合材料界面样品的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，对粘：将复合材料的试样A块和B块使用热熔胶对粘，对粘过程中尽量压紧样品；
步骤2，切片：将步骤1对粘后的样品使用电火花线切割、切割机或低速锯切成厚度约300～500μm的薄片；
步骤3，机械减薄：将切片后的薄片样品用砂纸手打磨厚度至60～80μm；
步骤4，冲样：使用透射电镜样品冲样器或者超声波切割机将减薄后的样品切成直径3㎜的圆薄片样品；
步骤5，凹坑：使用凹坑仪对样品中心进行凹坑，形成一个碗状结构，碗底的样品厚度约10μm以下；
步骤6，聚焦离子束最终减薄：将凹坑后的样品使用丙酮将样品分开，使用聚焦离子束在半圆样品的凹坑区域进行最终减薄，完成复合材料的界面透射电镜样品的制备。
本发明实施例的方法，具备如下优点：1、本发明简单易行、重复性好。2、可以保证所制备的样品在界面处有薄区。3、适用于不同基体复合材料界面透射样品的制备。4、最终减薄的区域面积可根据界面的实际情况在一定范围内进行调整。
实施例
请参阅图1至图7，本发明实施例的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，具体包括以下步骤：
步骤一：对粘
如图1所示，将包含界面的复合材料A块和B块在酒精中使用超声波清洗并烘干后，使用热熔胶对粘，对粘过程中尽量压紧样品；
步骤二：切片
将对粘后的样品使用切割机切成厚度约500μm的薄片；
步骤三：机械减薄
将切片后的薄片样品使用200#至1000#砂纸依次手工磨抛至约至100μm以下，样品可以自支撑的情况下越薄越好；
步骤四：冲样
使用透射电镜样品冲样器或者超声波切割机将减薄后的样品切成直径3㎜的圆薄片样品；
步骤五：凹坑
使用凹坑仪对样品中心进行单面或双面凹坑，形成一个碗状结构，碗底的样品厚度约10μm；
步骤六：聚焦离子束定点减薄
用加热台加热样品使对粘的A、B试样样品分离，使用丙酮将热熔胶清洗干净，将半圆形样品粘在45°的预倾样品台上，将试样界面处调整至电子束和离子束的共心高度位置，使用双束聚焦离子束对于界面处进行定点减薄至100nm以下。为了使薄区具有更好的自支撑行，采用台阶状减薄，同时为了减小离子束的损伤，界面处减薄至100nm后，使用低电压进行非晶层的清理。其中，样品台与水平面的角度设置为7°。
本发明上述实施例制备的样品如图8所示，图为通过本发明的方法得到的TaC-Fe界面样品的高分辨透射电镜照片，TaC陶瓷材料和Fe由于硬度差别很大，很难被同时均匀减薄，从图中可以看出通过本发明的方法可以得到高质量的界面样品。
综上所述，本发明提供了一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，包括：将两块复合材料使用热熔胶进行对粘后，将样品切成厚度约500μm的薄片，然后用砂纸手工打磨至100μm以下。使用透射电镜样品冲样器或者超声波切割机将减薄后的样品切成直径3㎜的圆薄片样品；使用凹坑仪对样品中心进行单面或双面凹坑，形成一个碗状结构，碗底的样品厚度10μm以下，最后通过聚焦离子束在界面处定点减薄。该制备方法可以保证所制备的样品的薄区在界面处，同时适用于各种不同基体复合材料以及多界面的透射样品的制备。本发明的方法，在样品制备过程中，既能够保证复合材料不同组元界面处有薄区，又避免了用聚焦离子束提取透射样品过程中的种种风险，大大提高了样品制备的成功率，另外如果该复合材料有多个界面，可以在同一个样品上得到多个界面的薄区。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将复合材料的试样A块和试样B块对粘，获得对粘后的样品；
步骤2，将步骤1获得的对粘后的样品切成预设厚度的薄片，获得薄片样品；
步骤3，将步骤2获得的薄片样品打磨减薄，获得减薄后的样品；
步骤4，将步骤3减薄后的样品切成圆薄片样品；
步骤5，对步骤4获得的圆薄片样品中心进行凹坑处理，形成碗状结构；其中，碗底的样品厚度为10μm以下；
步骤6，将步骤5凹坑处理后获得的样品分开，获得半圆形样品；使用聚焦离子束在半圆形样品的凹坑区域进行减薄，完成复合材料的界面透射电镜样品的制备；
步骤1中对粘时具体包括：将复合材料的试样A块和试样B块压紧并使用热熔胶对粘；
步骤5中，使用凹坑仪进行凹坑处理；
步骤6具体包括：
(1)加热使对粘的试样A块和试样B块样品分离，获得半圆形样品；
(2)使用丙酮将热熔胶清洗干净；
(3)将半圆形样品粘在45°的预倾样品台上，将试样界面处调整至电子束和离子束的共心高度位置；
(4)使用双束聚焦离子束对界面处进行定点减薄，减薄至100nm以下。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤2具体包括：
将步骤1对粘后的样品使用电火花线切割、切割机或低速锯切成厚度为300～500μm的薄片，获得薄片样品。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤3具体包括：将步骤2获得的薄片样品用砂纸打磨厚度至60～80μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤4具体包括：使用透射电镜样品冲样器或者超声波切割机将减薄后的样品切成直径3mm的圆薄片样品。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤6的(4)中：
定点减薄时，采用台阶状减薄，用于使薄区具有更好的自支撑行。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤6的(4)中：
定点减薄时，界面处减薄至100nm后，使用低电压进行非晶层清理，用于减小离子束的损伤。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备复合材料的界面透射电镜样品的方法，其特征在于，步骤6的(3)中：
样品台与水平面的角度设置为7°。
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