CN105092897A - 一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，包括：树脂与硬化剂混合，得第一混合物，第一混合物与粉末样品混合，得第二混合物，第二混合物置于载玻片上，放真空干燥器内抽真空；取盖玻片一片，将载玻片上的第二混合物刮到盖玻片上，并使第二混合物在盖玻片一侧的边缘处铺成半圆形，再将盖玻片放在温控加热台上固化，得带有第一固化树脂的盖玻片；向带有第一固化树脂的盖玻片上涂满第一混合物,涂抹厚度与盖玻片上第一固化树脂的最高点平齐，再将盖玻片倒扣于硅片上，在温控加热台上固化，盖玻片上涂满的第一混合物固化为第二树脂，得包埋样品；将包埋样品端面抛光磨平，露出包埋的粉末样品，即可放入氩离子切割仪中切割。

Description

一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法

技术领域

本发明涉及一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，属于化学领域。

背景技术

扫描电子显微镜(SEM)可以观察样品的高倍率微观形貌，也可以通过能谱仪(EDX)等附件对样品表面进行元素定性定量分析，或者使用电子背散射衍射分析仪(EBSD)对样品表面进行晶粒取向和相分析。扫描电子显微镜在这种观察和分析过程中测试样品的表面深度，通常仅仅在100nm以内的深度，对样品制备有很高的质量要求。传统的机械研磨方式制备样品断面，断面不可避免的存在机械损伤和磨料嵌入样品引起的污染。使用氩离子束切割样品，可以制备出没有应力损伤和表面污染的平整断面，非常适合于扫描电子显微镜相貌观察和元素或结构分析。

氩离子切割仪广泛用于制备各类样品断面，用于扫描电子显微镜的显微观察和元素及结构分析，例如半导体材料、镀膜玻璃、金属材料、高分子材料等，也包括各类粉末材料。样品用于氩离子切割之前，同样需要做好前处理，满足尺寸大小要求，端面和侧面平整度要求。因为氩离子切割仪的切割样品厚度不超过100μm，切割深度一般在1mm以内，还需要平整的侧面贴合阻挡氩离子束的挡板。对于粉末样品的氩离子束切割，通常要预先包埋，如何将少量粉末样品包埋到离子束轰击的集中区域，并且避免离子束切割的损失，是非常关键的。

现有技术方案制备用于离子束切割的粉末样品，通常是用环氧树脂在硅胶模板或者离心管中包埋粉末样品，再打磨包埋块的端面和侧面，用于离子束切割。缺点如下：

缺点一：粉末样品分散在包埋块的各处，而氩离子束只切割包埋块的最顶端一小块区域，因此粉末样品的利用效率不高。特别是如果只有少量粉末样品，并且粉末样品在包埋块中过于分散，则能切到的粉末样品数量非常有限，不利于显微观察和分析。

缺点二：在氩离子束切割过程中，包埋块前端是要贴住挡板的，而包埋块贴着挡板的区域最先被切割，会出现一道道沟槽形貌的离子束损坏现象，同样损失一大块观察区域。

缺点三：包埋过程耗时长。由于硅胶板不能加热，通常需要9个小时以上才能完成树脂固化。

缺点四：树脂包埋块的端面和侧面都需要磨平，以适合离子束切割仪的要求，增大工作量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，本发明采用粉末样品在平整盖玻片上的二次包埋方法，可以解决以上所列的四个缺点。

一、解决粉末样品在树脂中的分散问题，集中高效的将粉末样品置于氩离子束切割的位置。

二、采用本方法包埋制备得到的产品，最外侧由厚度110-170μm的盖玻片贴住挡板，避免粉末样品受到氩离子束的损伤。

三、本发明包埋过程没有用到硅片模板，可在110℃下固化，包埋过程只需2小时30分钟完成，大大缩短粉末样品的前处理时间。

四、采用本方法包埋制备得到的产品，上下表面是平整的盖玻片或硅片，只需将端面研磨平整即可，省时省力效果佳。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，包括：

1)取树脂与硬化剂，按树脂与硬化剂质量比5：1.59混合，得第一混合物，将第一混合物与粉末样品按质量比1:1-5:1混合，得第二混合物，将第二混合物置于载玻片上，放在真空干燥器内抽真空，真空度为1-50Pa；

2)取盖玻片一片，将载玻片上的第二混合物刮到盖玻片上，并使第二混合物在盖玻片一侧的边缘处铺成半圆形，再将盖玻片放在温控加热台上固化，得到带有第一固化树脂的盖玻片；

3)向带有第一固化树脂的盖玻片上涂满第一混合物,涂抹的厚度与盖玻片上第一固化树脂的最高点平齐，再将盖玻片倒扣于硅片上，放在温控加热台上固化，盖玻片上涂满的第一混合物固化为第二树脂，得包埋样品；

4)将包埋样品端面抛光磨平，露出包埋的粉末样品，即可放入氩离子切割仪中切割。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在1)中，所述树脂为Buehler品牌型号为EpoThin20-8140-032的树脂，所述硬化剂为Buehler品牌型号为20-8142-016的硬化剂。

采用此步骤的有益效果是这种树脂25度固化需要9个小时，在110℃固化只需1小时，加快粉末样品的处理速度。

进一步，在2)中，所述盖玻片厚110-170μm。

进一步，在2)中，所述盖玻片用厚度50-100μm的硅片替代。

采用此步骤的有益效果是导电性更好，更适合于扫描电镜观察，但会增加使用成本。

进一步，在2)和3)中，所述固化时间1小时，固化温度为110℃。

本发明的有益效果是：

一、提高粉末样品的氩离子束切割效率。氩离子束切割切割区域的形状是倒置的抛物线形，而本发明处理后的粉末样品正好是集中在贴着玻璃挡板的抛物线形内，提高了粉末样品的切割效率，适用于较珍贵样品的实验。

二、保护样品不受离子束切割损伤。贴着挡板的样品部分会被离子束损伤，而利用本包埋方法，最外侧是盖玻片，有效的保护了粉末样品。

三、提高粉末样品的处理速度。传统硅胶板包埋粉末样品需要9个小时，而采用本发明方法包埋，只需2个半小时即可完成。

四、上下面平整光滑，无需研磨。本发明包埋后的样品上下表面是盖玻片或硅片，平整光滑，正好满足氩离子束切割的要求。

附图说明

图1为第二混合物在盖玻片一侧边缘处铺成半圆形图；

图2为样品夹在硅片与盖玻片之间，集中在盖玻片一侧边缘的示意图；

图3为已经磨平端面的包埋样品各层的结构图；

图4为切割后的包埋样品断面的光镜图像；

图5为切割后的包埋样品断面的光镜图像；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、硅片，2、第一固化树脂，3、第二固化树脂，4、盖玻片。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1粉末镍钴锰三元电池材料的离子束切割

1)用Buehler品牌型号为EpoThin20-8140-032的树脂与Buehler品牌型号为20-8142-016的硬化剂按质量比5：1.59混合，得第一混合物，将第一混合物与粉末样品镍钴锰按质量比2:1混合，得第二混合物，将第二混合物置于载玻片上，放在真空干燥器内抽真空10分钟，真空度为30Pa，排除第二混合物中的气泡；

2)取厚130μm的盖玻片一片，将载玻片上的第二混合物刮到盖玻片上，并使第二混合物在盖玻片一侧的边缘处铺成半圆形，如图1所示，再将盖玻片放在温控加热台上，110℃固化1小时，得到带有第一固化树脂的盖玻片；

3)向带有第一固化树脂的盖玻片上涂满第一混合物,涂抹的厚度与盖玻片上第一固化树脂的最高点平齐，再将盖玻片倒扣于硅片上，如图2所示，放在温控加热台上，110℃固化1小时，盖玻片上涂满的第一混合物固化为第二树脂，得包埋样品；

4)将包埋样品端面抛光磨平，露出包埋的粉末样品镍钴锰，如图3所示，包埋样品包括：硅片1、第一固化树脂2、第二固化树脂3和盖玻片4，第一固化树脂2和第二固化树脂3夹在硅片1和盖玻片4之间，将端面抛光磨平的包埋样品放入徕卡TIC3X氩离子束切割仪中切割4小时，切割后的包埋样品断面在日立SU8010场发射扫描电镜下观察，看到平整的切割区域中有大量从中间剖开的粉末样品镍钴锰，扫描电镜图像如图4和图5。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，包括：

1)取树脂与硬化剂，按树脂与硬化剂质量比5：1.59混合，得第一混合物，将第一混合物与粉末样品按质量比1:1-5:1混合，得第二混合物，将第二混合物置于载玻片上，放在真空干燥器内抽真空，真空度为1-50Pa；

2)取盖玻片一片，将载玻片上的第二混合物刮到盖玻片上，并使第二混合物在盖玻片一侧的边缘处铺成半圆形，再将盖玻片放在温控加热台上固化，得到带有第一固化树脂的盖玻片；

3)向带有第一固化树脂的盖玻片上涂满第一混合物,涂抹的厚度与盖玻片上第一固化树脂的最高点平齐，再将盖玻片倒扣于硅片上，放在温控加热台上固化，盖玻片上涂满的第一混合物固化为第二树脂，得包埋样品；

4)将包埋样品端面抛光磨平，露出包埋的粉末样品，即可放入氩离子切割仪中切割。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在1)中，所述树脂为Buehler品牌型号为EpoThin20-8140-032的树脂，所述硬化剂为Buehler品牌型号为20-8142-016的硬化剂。

3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，在2)中，所述盖玻片厚110-170μm。

4.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，在2)中，所述盖玻片用厚度50-100μm的硅片替代。

5.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，在2)和3)中，所述固化时间1小时，固化温度为110℃。