CN109946330A - 一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法：将清洁后载玻片上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，室温静置固化；揭去上述干燥后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，将包埋块从包埋管中推出，撕去铝箔纸，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。该方法可以对颗粒样品进行准确定位、观察所切颗粒的截面暴露情况以便随时调整修片进程。
Description
技术领域
本发明属于扫描电镜制样技术领域，具体来说，涉及一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法。
背景技术
扫描电镜是观察固体厚样品表面微观形貌的有力工具，具有图像分辨率高、放大倍数连续可调、景深大等优点。然而在实际应用中，很多厚样品还需要对其内部结构进行观察和表征，此时就需要将样品进行断开，露出真正的截面断口后再通过扫描电镜对其观察和分析。根据样品类型的不同，扫描电镜横截面的制作方法也不同，常见方法有：冲击断裂、液氮脆断、离子束切割、破碎、包埋镶嵌后研磨抛光等。这些方法通常适合于较大的、可以用辅助工具(如夹具、镊子)夹持或固定的样品。而对于粒径<1mm的微米级球形颗粒样品，由于颗粒过于细小，其截面断口制备一直缺乏高质量的制备手段，常用方法有：破碎法或包埋镶嵌研磨抛光法。对于易破碎的样品可采用破碎法，但此法制得的截面随机性较大，截面完整性不可控。对于硬度较大不易破碎的样品可采用包埋镶嵌研磨抛光法，但此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。
有鉴于此，针对微米级球形颗粒样品有必要提供一种快捷、简便、准确的球形颗粒截面制备方法，用于扫描电镜内部结构的观察和分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：
将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；
在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；
揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。
所述载玻片的大小约2.5*2.5cm。
所述载玻片表面用无水乙醇清洁。
所述微米级球形颗粒样品可以是无机、有机及其复合样品，粒径<1mm，粒径大的样品一般为球形颗粒状，而粒径小的样品则通常为粉末状。
所述微米级球形颗粒样品选自LiNiCoMnO2电池正极材料、抗胃酸药丸、SiO2球、回收镍专用螯合树脂球。
所述微米级球形颗粒样品是颗粒状样品，取8-10粒；粉末状样品用牙签蘸取少量。
所述室温静置的时间为1～45分钟，优选为30分钟。
所述树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。
所述侧面修块包括以下步骤：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒或者颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修。
所述正面修片包括以下步骤：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块。
所述制备的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面镀Pt膜30s，镀膜厚度约10nm。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
微米级颗粒样品过于细小，难以直接操控进行截面制备，本发明提供的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法采用快速IP树脂包埋剂，在室温下包埋固定微米级颗粒样品，固化后颗粒状样品固定于包埋块顶端，顶端呈玻璃样光亮，样品清晰可见，因此可对颗粒状样品准确定位，快速修片，操作简便，颗粒截面制备在超薄切片机上通过锋利的玻璃刀切片完成，整个过程不使用化学试剂，制得的包埋块截面断口干净、平整、无污染，颗粒结构保存完好，完全满足扫描电镜对微米级颗粒样品内部结构的观察，可以获得高质量的颗粒截面照片。
本发明提供的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，采用特殊方法将微米级球形颗粒用树脂包埋剂包埋固化后进行表面超薄切片修片，从而获得光洁、平整的球形颗粒截面。采用特殊方法得到的树脂包埋块顶端(即正面)为镜面，光洁平整，样品固定在包埋块顶端，清晰可见。固定有样品的树脂包埋块在修块机上通过修整包埋块侧面将其顶端(即正面)粗修成金字塔型，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，并使球形颗粒样品位于矩形平面内，金字塔顶端矩形面由于是镜面无需粗修，直接转移到超薄切片机上用玻璃刀对金字塔顶端正面进行简单修片去除多余的树脂露出样品即可获得颗粒样品的完整截面。该方法可以对颗粒样品进行准确定位、并可在修块机或超薄切片机自带的体视显微镜下实时观察所切颗粒的截面暴露情况以便随时调整修片进程。由于金字塔顶端样品区域非常小，新制的超薄切片机专用玻璃刀刀口锋利，通过超薄切片机修片极易获得平整的截面断口，不会破坏样品本征结构，大大提高了微米级颗粒样品截面断口制备的成功率。
附图说明
图1是实施例1制备的LiNiCoMnO2电池正极材料用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。
图2为图1所示的扫描电镜图中一颗LiNiCoMnO2球形颗粒的截面放大图。
图3是未经包埋和超薄切片的原始LiNiCoMnO2球形颗粒的扫描电镜表面形貌对照图。
图4是实施例2制备的抗胃酸药丸颗粒用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。
图5是未经包埋和超薄切片的原始抗胃酸药丸颗粒的扫描电镜表面形貌对照图。
图6是实施例3制备的SiO2球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。
图7是未经包埋和超薄切片的SiO2球的扫描电镜表面形貌对照图。
图8是实施例4制备的回收镍专用螯合树脂球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。
图9是未经包埋和超薄切片的原始回收镍专用螯合树脂球的扫描电镜表面形貌对照图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在扫描电镜断口分析中，对于细小的微米级的球形颗粒或粉体材料的截面制备非常困难，传统方法是采用树脂包埋镶嵌后进行研磨抛光来获得材料的截面，但此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。本发明提供了一种可准确定位样品位置的微米级颗粒或粉末样品的包埋方法，并结合超薄切片技术方便、快速地制备微米级颗粒的截面用于扫描电镜观察和分析。
实施例1
制备LiNiCoMnO2电池正极材料用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面
一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：
第一步：裁割一块大小约2.5*2.5cm的载玻片(购自上海精轮工业玻璃有限公司)作为衬底，载玻片表面用无水乙醇清洁后，覆盖一块相同大小的、平整、光亮的家用厚质铝箔纸(购自脱普日用化学品(中国)有限公司)；
第二步：取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，用牙签蘸取少量粉末状LiNiCoMnO2电池正极材料样品(购自合肥科晶材料科技有限公司，粒径约10μm)加入树脂包埋剂中，并用牙签同向轻轻搅拌1-2分钟使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置30分钟。
使用的树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。
第三步：在开口塑料包埋管(φ5.6mm，购自中镜科仪技术有限公司)中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置30分钟后，迅速将包埋管轻轻倒扣在第二步制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处；
第四步：将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起转移至硅胶干燥器中，室温静置固化至少24小时，所述树脂包埋剂形成包埋块；
第五步：将第四步制备的倒扣的包埋管连同载玻片衬底从硅胶干燥器中取出，揭去载玻片衬底，用力挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，小心撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于所述包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块。
第六步：侧面修块：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机(EMTRIM2，Leica公司)上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修；
第七步：正面修片：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用新制玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，装刀时注意避免让刀口碰到样品，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块；
第八步：扫描电镜观察：取下制备得到的微米级球形颗粒截面树脂块，对其截面镀Pt膜30s(镀膜厚度约10nm)后在扫描电镜下观察和拍照。
图1是实施例1制备的LiNiCoMnO2电池正极材料用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图，从图中可以看出，顶面呈矩形，大小约为450*370μm2，光滑平整，无划痕，面内镶嵌有大量类球形颗粒。图2为图1所示的扫描电镜图中一颗LiNiCoMnO2球形颗粒的截面放大图，从图中可以看出，该颗粒完整地镶嵌在包埋树脂中，没有破碎，树脂边缘清晰，颗粒截面显示该球形颗粒是由许多大小不等的一次小颗粒及片状物自组装而成的。图3是未经包埋和超薄切片的原始LiNiCoMnO2球形颗粒的扫描电镜表面形貌对照图，从图中可以看出，该材料为球形颗粒，直径约15μm，由表面形貌完全不能看出LiNiCoMnO2颗粒的内部结构。
实施例2
制备抗胃酸药丸用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面
一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：
第一步：裁割一块大小约2.5*2.5cm的载玻片(购自上海精轮工业玻璃有限公司)作为衬底，载玻片表面用无水乙醇清洁后，覆盖一块相同大小的、平整、光亮的家用厚质铝箔纸(购自脱普日用化学品(中国)有限公司)；
第二步：取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入8-10粒颗粒状抗胃酸药丸样品(普霖贝利生物医药研发(上海)有限公司生产，粒径500-700μm)，用牙签同向轻轻搅拌1-2分钟使样品完全浸入树脂包埋剂，室温静置30分钟。
使用的树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。
第三步：在开口塑料包埋管(φ5.6mm，中镜科仪技术有限公司)中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置30分钟后，迅速将包埋管轻轻倒扣在第二步制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处；
第四步：将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起转移至硅胶干燥器中，室温静置固化至少24小时，所述树脂包埋剂形成包埋块；
第五步：将第四步制备的倒扣的包埋管连同载玻片衬底从硅胶干燥器中取出，揭去载玻片衬底，用力挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，小心撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于所述包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块。
第六步：侧面修块：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机(EMTRIM2，Leica公司)上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒作为顶端保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修；
第七步：正面修片：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用新制玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，装刀时注意避免让刀口碰到样品，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块；
第八步：扫描电镜观察：取下制备得到的微米级球形颗粒截面树脂块，对其截面镀Pt膜30s(镀膜厚度约10nm)后在扫描电镜下观察和拍照。
图4是实施例2制备的抗胃酸药丸颗粒用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图，从图中可以看出，该药丸颗粒完整地镶嵌在包埋树脂中，没有破碎，由颗粒截面图清晰可见药丸内部结构，包括内核(1)及外面三层包覆层(2，3，4)，药丸内核为蔗糖丸，所切截面直径约250μm，包覆层由内向外依次是药物层(厚度约110μm)、隔离层(厚度约30μm)和控释层(厚度约25μm)。图5是未经包埋和超薄切片的原始抗胃酸药丸颗粒的扫描电镜表面形貌对照图，从图中可以看出，该球形颗粒直径约700μm，由表面形貌完全不能看出药丸颗粒的内部结构。
实施例3
制备SiO2球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面
一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：
第一步：裁割一块大小约2.5*2.5cm的载玻片(购自上海精轮工业玻璃有限公司)作为衬底，载玻片表面用无水乙醇清洁后，覆盖一块相同大小的、平整、光亮的家用厚质铝箔纸(购自脱普日用化学品(中国)有限公司)；
第二步：取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，用牙签蘸取少量粉末状SiO2球样品(北京金欧亚科技发展有限公司，粒径约20μm)加入树脂包埋剂中，用牙签同向轻轻搅拌1-2分钟使样品完全浸入树脂包埋剂，室温静置30分钟。
使用的树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。
第三步：在开口塑料包埋管(φ5.6mm，中镜科仪技术有限公司)中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置30分钟后，迅速将包埋管轻轻倒扣在第二步制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处；
第四步：将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起转移至硅胶干燥器中，室温静置固化至少24小时，所述树脂包埋剂形成包埋块；
第五步：将第四步制备的倒扣的包埋管连同载玻片衬底从硅胶干燥器中取出，揭去载玻片衬底，用力挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，小心撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于所述包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块。
第六步：侧面修块：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机(EMTRIM2，Leica公司)上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修；
第七步：正面修片：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用新制玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，装刀时注意避免让刀口碰到样品，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块；
第八步：扫描电镜观察：取下制备得到的微米级球形颗粒截面树脂块，对其截面镀Pt膜30s(镀膜厚度约10nm)后在扫描电镜下观察和拍照。
图6是实施例3制备的SiO2球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图，从图中可以看出，SiO2球完整地镶嵌在包埋树脂中，没有破碎，所切截面基本平整，球形边缘清晰。图7是未经包埋和超薄切片的SiO2球的扫描电镜表面形貌对照图，从图中可以看出，该球形颗粒直径约22μm，球形颗粒表面光滑。
实施例4
制备回收镍专用螯合树脂球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面
一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：
第一步：裁割一块大小约2.5*2.5cm的载玻片(购自上海精轮工业玻璃有限公司)作为衬底，载玻片表面用无水乙醇清洁后，覆盖一块相同大小的、平整、光亮的家用厚质铝箔纸(购自脱普日用化学品(中国)有限公司)；
第二步：取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入8-10粒颗粒状回收镍专用螯合树脂球(科海思(北京)科技有限公司，粒径600-900μm)样品，用牙签同向轻轻搅拌1-2分钟使样品完全浸入树脂包埋剂，室温静置30分钟。
使用的树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。
第三步：在开口塑料包埋管(φ5.6mm，中镜科仪技术有限公司)中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置30分钟后，迅速将包埋管轻轻倒扣在第二步制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处；
第四步：将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起转移至硅胶干燥器中，室温静置固化至少24小时，所述树脂包埋剂形成包埋块；
第五步：将第四步制备的倒扣的包埋管连同载玻片衬底从硅胶干燥器中取出，揭去载玻片衬底，用力挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，小心撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于所述包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块。
第六步：侧面修块：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机(EMTRIM2，Leica公司)上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒作为顶端保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修；
第七步：正面修片：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用新制玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，装刀时注意避免让刀口碰到样品，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块；
第八步：扫描电镜观察：取下制备得到的微米级球形颗粒截面树脂块，对其截面镀Pt膜30s(镀膜厚度约10nm)后在扫描电镜下观察和拍照。
图8是实施例4制备的回收镍专用螯合树脂球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图，从图中可以看出，该颗粒完整地镶嵌在包埋树脂中，没有破碎，所切截面基本平整，球形边缘清晰。图9是未经包埋和超薄切片的原始回收镍专用螯合树脂球的扫描电镜表面形貌对照图，从图中可以看出，球形颗粒直径在650-850μm之间，球形颗粒表面光滑。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (9)
1.一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；
在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；
揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。
2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述载玻片表面用无水乙醇清洁。
3.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品的粒径<1mm。
4.根据权利要求3所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品选自LiNiCoMnO2电池正极材料、抗胃酸药丸、SiO2球、回收镍专用螯合树脂球。
5.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述室温静置的时间为1～45分钟。
6.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述树脂包埋剂为快速IP树脂，其主要成分为双酚A环氧树脂，作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂质量比10：1的比例称取，搅拌混合均匀后静置即可使用。
7.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述侧面修块包括以下步骤：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒或者颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修。
8.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述正面修片包括以下步骤：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块。
9.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述制备的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面镀Pt膜30s，镀膜厚度约10nm。
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