DE102017128355B3 - Verfahren zum Herstellen eines Probenpräparats, Probenpräparat und Verfahren zum Untersuchen eines Probenmaterials - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Probenpräparats, ein Probenpräparat und ein Verfahren zum Untersuchen eines Probenmaterials, wobei das Probenpräparat zur Untersuchung eines granularen Probenmaterials dient und herstellbar ist, indem das granulare Probenmaterial mit einem flüssigen ersten Einbettmaterial vermengt wird, das Einbettmaterial unter Ausbildung eines Vorpräparats verfestigt wird und unter Ausbildung von Trennflächen in mehrere Teilstücke zertrennt wird, die Teilstücke mit mehreren Trennflächen in einer gemeinsamen Ebene liegend in einem flüssigen zweiten Einbettmaterial eingebettet werden, und das zweite Einbettmaterial verfestigt wird.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Probenpräparats zur Untersuchung eines granularen Probenmaterials, z.B. eines granulierten mineralischen Materialgemischs, und ein nach diesem Verfahren hergestelltes Probenpräparat. Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zum Untersuchen eines Probenmaterials mittels eines derartigen Probenpräparats.
• Zur Untersuchung der Eigenschaften, z.B. der Materialzusammensetzung, von in Form eines Granulats vorliegenden Probenmaterialien können Probenpräparate hergestellt werden, indem das granulare Probenmaterial in einer Einbettform mit einem Epoxidharz oder einem anderen härtbaren Einbettmittel vermischt wird und das resultierende Materialgemisch unter Ausbildung eines monolithischen bzw. einstückigen Probenpräparats ausgehärtet wird, wobei sich die Partikel des Probenmaterials unter dem Einfluss der Gravitation an der Unterseite bzw. im unteren Abschnitt des Probenpräparats anreichern.
• Das resultierende monolithische Probenpräparat, das z.B. in Form einer kreisförmigen Scheibe vorliegen kann, kann an seiner ebenen Unterseite (d.h. an der ebenen Seitenfläche bzw. Grundfläche, die sich während des Einbettens am Boden der Einbettform befand) unter Ausbildung einer Schliffebene geschliffen und poliert werden, und anschließend können die in dieser Schliffebene freiliegenden Granulatteilchen untersucht werden und basierend darauf Rückschlüsse auf die Eigenschaften des granularen Probenmaterials gezogen werden.
• Die Präparationseigenschaften des granulatförmigen Probenmaterials und die beim Einbetten resultierende räumliche Verteilung der Partikel des Probenmaterials in dem Probenpräparat können von den Eigenschaften des Probenmaterials abhängen, z.B. von der Größe, der Form, der Härte, der Dichte und dem Bruchverhalten der Partikel des Probenmaterials sowie von der Verteilung bzw. Variation der genannten Größen in dem Probenmaterial (z.B. der Korngrößenverteilung). Aufgrund unterschiedlicher Eigenschaften (z.B. Dichte, Größe und/oder Form) der Körner des Probenmaterials kann z.B. beim Einbetten eine Segregation bzw. räumliche Trennung unterschiedlicher Bestandteile des Probenmaterials erfolgen, wobei sich z.B. unterschiedliche Bestandteile des zu untersuchenden Probenmaterials bevorzugt in unterschiedlichen Höhenebenen des Einbettmaterials anreichern können. Bei einem Probenmaterial mit Körnern unterschiedlicher Massendichten können sich z.B. beim Einbetten Körner mit einer geringeren Massendichte in dem Probenpräparat oberhalb von Körnern mit einer demgegenüber größeren Massendichte ansammeln.
• Die Untersuchung des Probenpräparats in lediglich einer einzigen Höhenebene bzw. Schliffebene kann daher ein unvollständiges oder verfälschtes Ergebnis liefern. Die Untersuchung eines Probenpräparats in mehreren unterschiedlichen Höhenebenen wiederum ist aufwendig und kann ebenfalls ein unvollständiges oder verfälschtes Ergebnis liefern, da dadurch lediglich der an vorgegebenen diskreten Höhenpositionen vorliegende Zustand erfasst wird.
• Die US 2014 / 0048972 A1 beschreibt eine automatisierte Probenpräparation, insbesondere das Herstellen eines zylinderförmigen Probenpräparats unter Verwendung eines schnell härtenden Einbettmaterials in Verbindung mit einem Mischer und das Zertrennen des zylinderförmigen Probenpräparats in mehrere kreisförmige Scheiben.
• Die US 2015 / 0332824 A1 befasst sich mit weichmagnetischem Metallpulver, wobei auch ein Kalteinbetten des Metallpulvers beschrieben ist.
• Unter der Internetadresse „http://www.schmitz-metallographie.de:80/de/ metallographiebedarf/einbetten“ war zum 19.10.2017 das Einbetten von Hartmetallpulver mittels eines Kalteinbettmittels beschrieben.
• Die CA 2 827 753 A1 befasst sich mit der Analyse unterschiedlich großer Partikel einer Probe, wobei eine Unterteilung in unterschiedliche Größenklassen erfolgt und eine Analyse mittels optischer Spektroskopie durchgeführt wird.
• Durch die Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen eines Probenpräparats bereitgestellt, wobei mittels des Probenpräparats mit geringem Aufwand ein umfassendes Charakterisieren eines in Form eines Granulats vorliegenden Probenmaterials ermöglicht ist.
• Gemäß der Erfindung wird ein Herstellungsverfahren zum Herstellen eines Probenpräparats, das zur Untersuchung eines granularen Probenmaterials dient, bereitgestellt. Mittels des Probenpräparats kann z.B. eine Untersuchung des Probenmaterials mithilfe eines Elektronenmikroskops, einer Mikrosonde (z.B. einer Elektronenstrahlmikrosonde), eines lonenmikroskops oder eines optischen Mikroskops erfolgen.
• Gemäß dem Herstellungsverfahren wird zunächst ein granulares Probenmaterial bereitgestellt, d.h. ein in Form eines Granulats vorliegendes Probenmaterial. Das Probenmaterial besteht somit aus festen Partikeln, wobei das Probenmaterial z.B. ein körniges Material oder ein pulverförmiges Material sein kann. Das Probenmaterial kann z.B. ein festes, körniges Gemisch aus verschiedenen Materialien sein, und kann z.B. Minerale, Gesteine, Keramiken, Gläser und/oder Recyclingmaterial enthalten.
• Das bereitgestellte granulare Probenmaterial wird in einer ersten Einbettform mit einem flüssigen, verfestigbaren ersten Einbettmaterial vermengt bzw. in demselben verteilt. Vermengen kann auch als Vermischen bezeichnet werden. Die erste Einbettform kann z.B. eine Einbettform mit einem (z.B. kreisförmigen) ebenen Boden und dazu senkrechten Seitenwänden sein. Das erste Einbettmaterial ist ein Einbettmaterial, das im flüssigen Zustand bereitgestellt wird und später in den festen Zustand übergeht bzw. überführt wird (z.B. mittels Aushärtens, z.B. mittels einer Vernetzungsreaktion). Das erste Einbettmaterial kann z.B. ein Epoxidharz sein, das mittels Aushärtens verfestigbar ist. Als ein anderes Beispiel kann das erste Einbettmaterial ein Kunststoffmaterial sein, das mittels Erwärmens in den flüssigen Zustand gebracht wird und mittels Abkühlens wieder verfestigbar ist. Das Einbettmaterial wird auch als Einbettmittel oder Matrixmaterial bezeichnet.
• Nach dem Vermengen des Probenmaterials mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial erfolgt ein Verfestigen bzw. Aushärten des mit dem granularen Probenmaterial vermengten ersten Einbettmaterials unter Ausbildung eines Vorpräparats. Es ist bevorzugt vorgesehen, dass die erste Einbettform (mit dem Materialgemisch aus dem ersten Einbettmaterial und dem Probenmaterial darin) während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials ruht bzw. nicht bewegt wird. Das entstehende Vorpräparat ist ein monolithischer bzw. einstückiger Körper mit in dem verfestigten ersten Einbettmaterial eingebetteten Partikeln des Probenmaterials. Das Vorpräparat kann z.B. in Form einer Scheibe vorliegen, z.B. in Form einer kreisförmigen Scheibe. Das Vorpräparat stellt ein Zwischenprodukt bei der Herstellung des Probenpräparats dar. Das Vorpräparat weist eine Vorderseite und eine Rückseite auf, wobei die Vorderseite auch als Unterseite bezeichnet wird und die Rückseite auch als Oberseite bezeichnet wird.
• Die Rückseite entspricht der Außenfläche des Vorpräparats, die sich während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials oben befindet (deshalb wird die Rückseite auch als Oberseite bezeichnet). Die Rückseite des Vorpräparats entspricht also der beim Verfestigen des ersten Einbettmaterials gebildeten oberen Außenfläche des Vorpräparats, wobei die Rückseite bzw. die obere Außenfläche aufgrund des flüssigen Ausgangszustandes des ersten Einbettmaterials eben sein kann. Die Rückseite bzw. die obere Außenfläche des Vorpräparats kann somit eben ausgebildet sein.
• Die Vorderseite entspricht der Außenfläche des Vorpräparats, die sich während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials unten befindet (deshalb wird die Vorderseite auch als Unterseite bezeichnet). Die Vorderseite des Vorpräparats entspricht also der beim Verfestigen des ersten Einbettmaterials gebildeten unteren Außenfläche des Vorpräparats. Die erste Einbettform weist bevorzugt einen ebenen Boden auf, wobei die erste Einbettform während des Vermengens des Probenmaterials mit dem ersten Einbettmaterial und/oder während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials bevorzugt mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist. Die Vorderseite bzw. die untere Außenfläche des Vorpräparats kann somit eben ausgebildet sein. Das Verfestigen des ersten Einbettmaterials kann insbesondere unter Ausbildung eines Vorpräparats mit einer ebenen Vorderseite und einer ebenen Rückseite erfolgen, wobei die Vorderseite und die Rückseite parallel zueinander sind, sodass das Vorpräparat in Form einer Scheibe vorliegt.
• In einem weiteren Schritt wird das Vorpräparat in mehrere (d.h. zwei oder mehr) Teilstücke zertrennt, z.B. zersägt. Das Vorpräparat wird derart zertrennt, dass die entstehenden Trennflächen eben sind und von der Vorderseite des Vorpräparats aus bis zu der Rückseite des Vorpräparats hin verlaufen. Jede der Trennflächen grenzt also an die Vorderseite und an die Rückseite des Vorpräparats. In diesem Verfahrensschritt erfolgt somit ein Zertrennen des Vorpräparats in mehrere Teilstücke unter Ausbildung ebener, von der Vorderseite zu der Rückseite des Vorpräparats verlaufender Trennflächen derart, dass jedes der Teilstücke mindestens eine ebene Trennfläche (als Seitenfläche) aufweist. Das Vorpräparat wird somit entlang einer oder mehrerer Trennebenen zertrennt, wobei jede derartige Trennebene durch die Vorderseite und die Rückseite des Vorpräparats verläuft bzw. dieselben schneidet. Das Vorpräparat wird bevorzugt in drei oder mehr Teilstücke zertrennt, z.B. in vier oder fünf Teilstücke.
• Das Zertrennen des Vorpräparats kann z.B. mittels Zerteilens (z.B. mittels Schneidens), mittels Zerspanens (z.B. mittels Sägens), mittels Abtragens (z.B. mittels Laserschneidens) oder mittels eines anderen Trennverfahrens erfolgen. Das Zertrennen des Vorpräparats kann also z.B. erfolgen, indem das Vorpräparat entlang der Trennebene oder der Trennebenen zerschnitten oder zersägt wird. Die Trennflächen sind die durch das Zertrennen des Vorpräparats erzeugten Seitenflächen der Teilstücke des Vorpräparats. Die Trennflächen werden auch als Schnittflächen bezeichnet.
• Das Vorpräparat wird somit in mehrere Teilstücke zertrennt, wobei jedes der Teilstücke mindestens eine ebene Trennfläche als Seitenfläche aufweist. Jedes der Teilstücke kann z.B. eine oder zwei ebene Trennflächen als Seitenflächen aufweisen.
• Jede der Trennflächen bzw. Trennebenen verläuft zwischen der Vorderseite und der Rückseite des Vorpräparats, wobei unterschiedliche Orientierungen der Trennflächen bzw. Trennebenen relativ zu dem Vorpräparat möglich sind.
• Gemäß einer Ausführungsform ist mindestens eine Trennebene senkrecht zu der Vorderseite und/oder senkrecht zu der Rückseite des Vorpräparats. Demgemäß sind auch die entlang dieser Trennebene generierten Trennflächen senkrecht zu der Vorderseite bzw. Rückseite des Vorpräparats, d.h. der Normalenvektor der Trennebene bildet mit dem Normalenvektor der Vorderseite bzw. Rückseite einen Winkel von 90° (auch als „senkrechte Orientierung“ der Trennebenen bezeichnet). Bei Ausbildung des Vorpräparats als Scheibe mit einer ebenen Vorderseite und einer dazu parallelen ebenen Rückseite verläuft die Dickenrichtung der Scheibe senkrecht zu der Vorderseite und der Rückseite, sodass gemäß der vorliegenden Ausführung mindestens eine Trennebene parallel zu der Dickenrichtung verlaufen kann. Die senkrechte Orientierung der Trennebene ermöglicht z.B. ein unkompliziertes und präzises Zertrennen des Vorpräparats sowie eine einfache und effektive Weiterverarbeitung der Teilstücke.
• Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist mindestens eine Trennebene nicht senkrecht, sondern schräg zu der Vorderseite und/oder zu der Rückseite des Vorpräparats ausgerichtet. Demgemäß sind auch die entlang dieser Trennebene generierten Trennflächen nicht senkrecht zu der Vorderseite bzw. Rückseite des Vorpräparats, d.h. der Normalenvektor der Trennebene bildet mit dem Normalenvektor der Vorderseite bzw. Rückseite einen Winkel von größer als 0° und kleiner als 90° (auch als „schräge Orientierung“ der Trennebenen bezeichnet). Bei Ausbildung des Vorpräparats als Scheibe mit einer ebenen Vorderseite und einer dazu parallelen ebenen Rückseite verläuft gemäß der vorliegenden Ausführung somit mindestens eine Trennebene nicht parallel zu der Dickenrichtung des Vorpräparats. Die schräge Orientierung der Trennebene ermöglicht z.B. die unkomplizierte Ausbildung großer Trennflächen (z.B. auch bei Vorpräparaten geringer Dicke) und/oder das Erfassen und Berücksichtigen des Einflusses der Ausrichtung der Trennebenen auf das Untersuchungsergebnis.
• Gemäß einer Ausführungsform wird das Vorpräparat entlang mehrerer Trennebenen zertrennt, wobei alle Trennebenen parallel zueinander sind. Demgemäß wird das Vorpräparat also entlang von zwei oder mehr zueinander parallelen Trennebenen zertrennt, sodass vier oder mehr Trennflächen resultieren, wobei alle resultierenden Trennflächen zueinander parallelen Ebenen bzw. Schnittebenen des Vorpräparats entsprechen. Bei Vorliegen von drei oder mehr zueinander parallelen Trennebenen sind die Trennebenen bevorzugt äquidistant angeordnet, d.h. der Abstand zwischen zwei benachbarten Trennebenen ist stets gleich groß. Indem alle Trennebenen parallel zueinander sind, kann z.B. bei unkompliziertem Zertrennen eine große Gesamt-Trennfläche als Untersuchungsfläche generiert werden.
• Es kann z.B. vorgesehen sein, dass das Vorpräparat entlang mehrerer Trennebenen mit senkrechter Orientierung zertrennt wird, wobei alle Trennebenen parallel zueinander sind. Gemäß dieser Ausführung sind also mehrere Trennebenen vorgesehen, wobei jede Trennebene senkrecht zu der Vorderseite und/oder senkrecht zu der Rückseite des Vorpräparats ist, und wobei alle Trennebenen parallel zueinander sind.
• Als ein anderes Beispiel kann vorgesehen sein, dass das Vorpräparat entlang mehrerer Trennebenen mit schräger Orientierung zertrennt wird, wobei alle Trennebenen parallel zueinander sind. Demgemäß sind also mehrere Trennebenen vorgesehen, wobei jede Trennebene einen Winkel zwischen 0° und 90° mit der Vorderseite und/oder der Rückseite des Vorpräparats bildet, und wobei alle Trennebenen parallel zueinander sind.
• Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Vorpräparat entlang mehrerer Trennebenen zertrennt, wobei zumindest zwei der Trennebenen nicht parallel zueinander sind. Es kann insbesondere vorgesehen sein, dass das Vorpräparat derart entlang mehrerer Trennebenen zertrennt wird, dass keine zwei Trennebenen parallel zueinander sind. Indem nichtparallele Trennebenen mit unterschiedlichen Normalenvektoren vorgesehen sind, kann z.B. der Einfluss der Ausrichtung der Trennebenen auf das Untersuchungsergebnis erfasst und einbezogen werden (z.B. für den Fall dass bestimmte Partikel des Probenmaterials in dem Einbettmaterial bevorzugt eine bestimmte räumliche Orientierung einnehmen, z.B. aufgrund ihrer Geometrie).
• Nachdem das Vorpräparat in mehrere Teilstücke mit ebenen Trennflächen zertrennt wurde, erfolgt ein Einbetten (z.B. Vergießen) mehrerer der Teilstücke mit einem flüssigen, verfestigbaren zweiten Einbettmaterial in einer zweiten Einbettform derart, dass mehrere der ebenen Trennflächen in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind. Demgemäß werden also einige oder alle der beim Zertrennen des Vorpräparats resultierenden Teilstücke in dem zweiten Einbettmaterial eingebettet, wobei jedes der Teilstücke mindestens eine ebene Trennfläche aufweist. Die Teilstücke werden derart eingebettet, dass mehrere der Trennflächen der eingebetteten Teilstücke in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind (d.h. im eingebetteten Zustand weisen die Flächennormalen der Trennflächen dieselbe Richtung auf und die Trennflächen weisen dieselbe Position bezüglich dieser Richtung auf). Die Teilstücke werden bevorzugt derart eingebettet, dass eine Trennfläche jedes eingebetteten Teilstücks in der gemeinsamen Ebene angeordnet ist. Das Einbetten der Teilstücke kann z.B. erfolgen, indem die Teilstücke mit dem zweiten Einbettmaterial vergossen werden. Die gemeinsame Ebene, die durch die Trennflächen der eingebetteten Teilstücke definiert wird, wird auch als Untersuchungsebene bezeichnet.
• Die zweite Einbettform kann z.B. einen ebenen Boden und Seitenwände aufweisen. Die ebenen Trennflächen können z.B. in einer gemeinsamen Ebene angeordnet werden, indem jedes der zum Einbetten vorgesehenen Teilstücke mit einer Trennfläche auf den Boden der zweiten Einbettform gelegt wird und anschließend das zweite Einbettmaterial im flüssigen Zustand in die zweite Einbettform gegeben wird. Demgemäß kann also vorgesehen sein, dass die zum Einbetten vorgesehenen Teilstücke derart in der zweiten Einbettform angeordnet werden, dass jedes der Teilstücke mit einer ebenen Trennfläche davon auf dem Boden der zweiten Einbettform aufliegt bzw. den Boden der zweiten Einbettform kontaktiert, und die derart in der zweiten Einbettform angeordneten Teilstücke anschließend mit dem zweiten Einbettmaterial vergossen werden.
• Die zweite Einbettform kann z.B. eine Einbettform mit einem (z.B. kreisförmigen) ebenen Boden und dazu senkrechten Seitenwänden sein. Das zweite Einbettmaterial ist ein Einbettmaterial, das im flüssigen Zustand bereitgestellt wird und später in den festen Zustand übergeht bzw. überführt wird (z.B. mittels Aushärtens, z.B. mittels einer Vernetzungsreaktion). Das zweite Einbettmaterial kann z.B. ein Epoxidharz sein, das mittels Aushärtens verfestigbar ist. Als ein anderes Beispiel kann das zweite Einbettmaterial ein Kunststoffmaterial sein, das mittels Erwärmens in den flüssigen Zustand gebracht wird und mittels Abkühlens wieder verfestigbar ist. Das zweite Einbettmaterial kann mit dem ersten Einbettmaterial identisch sein oder von demselben verschieden sein. Bevorzugt ist das erste und/oder das zweite Einbettmaterial in sich jeweils homogen.
• Nach dem Einbetten der Teilstücke in dem zweiten Einbettmaterial erfolgt ein Verfestigen bzw. Aushärten des zweiten Einbettmaterials mit den darin eingebetteten Teilstücken unter Ausbildung des Probenpräparats. Es ist bevorzugt vorgesehen, dass die zweite Einbettform (mit dem zweiten Einbettmaterial mit den darin eingebetteten Teilstücken darin) während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials ruht bzw. nicht bewegt wird. Das entstehende Probenpräparat ist ein monolithischer bzw. einstückiger Körper mit in dem verfestigten zweiten Einbettmaterial eingebetteten Teilstücken des Vorpräparats. Das Probenpräparat kann z.B. in Form einer Scheibe vorliegen, z.B. in Form einer kreisförmigen Scheibe. Das Probenpräparat weist eine Vorderseite und eine Rückseite auf, wobei die Vorderseite auch als Unterseite bezeichnet wird und die Rückseite auch als Oberseite bezeichnet wird.
• Die Rückseite entspricht der Außenfläche des Probenpräparats, die sich während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials oben befindet (deshalb wird die Rückseite auch als Oberseite bezeichnet). Die Rückseite des Probenpräparats entspricht also der beim Verfestigen des zweiten Einbettmaterials gebildeten oberen Außenfläche des Probenpräparats, wobei die Rückseite bzw. die obere Außenfläche aufgrund des flüssigen Ausgangszustandes des zweiten Einbettmaterials eben sein kann. Die Rückseite bzw. die obere Außenfläche des Probenpräparats kann somit eben ausgebildet sein.
• Die Vorderseite entspricht der Außenfläche des Probenpräparats, die sich während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials unten befindet (deshalb wird die Vorderseite auch als Unterseite bezeichnet). Die Vorderseite des Probenpräparats entspricht also der beim Verfestigen des zweiten Einbettmaterials gebildeten unteren Außenfläche des Probenpräparats. Die zweite Einbettform weist bevorzugt einen ebenen Boden auf, wobei die zweite Einbettform während des Einbettens der Teilstücke darin und/oder während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials bevorzugt mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist. Die Vorderseite bzw. die untere Außenfläche des Probenpräparats kann somit eben ausgebildet sein. Das Verfestigen des zweiten Einbettmaterials kann insbesondere unter Ausbildung eines Probenpräparats mit einer ebenen Vorderseite und einer ebenen Rückseite erfolgen, wobei die Vorderseite und die Rückseite parallel zueinander sind, sodass das Probenpräparat in Form einer Scheibe vorliegt.
• Die Teilstücke des Vorpräparats werden bevorzugt jeweils in einem Abstand zueinander in dem zweiten Einbettmaterial eingebettet, sodass in dem Probenpräparat unterschiedliche Teilstücke einander nicht berühren. Dadurch kann ein sicheres Einbetten der Teilstücke in dem zweiten Einbettmaterial unterstützt werden.
• In dem Probenpräparat liegen mehrere Teilstücke derart eingebettet vor, dass mehrere der ebenen Trennflächen der Teilstücke in einer gemeinsamen Ebene liegen bzw. eine gemeinsame Ebene definieren, wobei diese gemeinsame Ebene auch als Untersuchungsebene bezeichnet wird. Die Untersuchungsebene kann z.B. derart angeordnet sein, dass eine Außenseite (z.B. die Vorderseite bzw. Unterseite) des Probenpräparats in der Untersuchungsebene liegt, oder dass ein Querschnitt bzw. eine Querschnittsebene des Probenpräparats in der Untersuchungsebene liegt. Die Untersuchungsebene definiert somit eine ebene Untersuchungsfläche des Probenpräparats, wobei die Untersuchungsfläche eine Außenseite oder ein Querschnitt des Probenpräparats ist, die bzw. der in der Untersuchungsebene liegt.
• Da die Trennebenen und Trennflächen jeweils auch durch Teilchen des Probenmaterials hindurch verlaufen bzw. dieselben schneiden, liegen an jeder Trennfläche Teilchen des Probenmaterials frei. Da die Untersuchungsfläche mehrere Trennflächen umfasst, beinhaltet auch die Untersuchungsfläche Teilchen des zu charakterisierenden Probenmaterials. An der Untersuchungsfläche kann somit eine Untersuchung des Probenmaterials erfolgen, z.B. eine optische, ionenmikroskopische oder elektronenmikroskopische Untersuchung, oder eine Untersuchung mittels einer Mikrosonde.
• Falls die Untersuchungsfläche eine Außenseite des Probenpräparats ist, kann die Untersuchung ohne weitere Bearbeitung des Probenpräparats erfolgen, indem die an der als Untersuchungsfläche fungierenden Außenseite freiliegenden Teilchen des Probenmaterials untersucht werden. Auch in diesem Fall kann jedoch vorgesehen sein, vor der Untersuchung das Probenpräparat an der entsprechenden Außenseite mittels Schleifens und/oder Polierens zu bearbeiten, um bessere Bedingungen für die (z.B. optische oder elektronenmikroskopische) Untersuchung des Probenmaterials zu schaffen.
• Falls die Untersuchungsfläche ein (durch das Probenpräparat hindurch verlaufender) Querschnitt des Probenpräparats ist, kann vorgesehen sein, die Untersuchungsfläche zunächst (z.B. mittels Schleifens und/oder Polierens des Probenpräparats) freizulegen und anschließend an der derart freigelegten Untersuchungsfläche das Probenmaterial zu untersuchen. Auch in diesem Fall kann vorgesehen sein, vor der Untersuchung das Probenpräparat an der freigelegten Untersuchungsfläche mittels Schleifens und/oder Polierens zu bearbeiten, um bessere Bedingungen für die Untersuchung des Probenmaterials zu schaffen.
• Die Untersuchungsfläche enthält mehrere ebene Trennflächen der eingebetteten Teilstücke des Vorpräparats, wobei sich jede dieser Trennflächen von der Vorderseite bis zu der Rückseite des Vorpräparats erstreckt, sodass die Untersuchungsfläche alle Höhenebenen des Vorpräparats abdeckt. Mittels Untersuchens des an der Untersuchungsfläche freiliegenden Probenmaterials ist somit mit einer einzigen Untersuchung eine Charakterisierung des Probenmaterials unter Einbeziehung aller Höhenebenen des Vorpräparats ermöglicht, wodurch mit geringem Aufwand ein umfassendes Charakterisieren des granulatförmigen Probenmaterials ermöglicht ist. Dadurch können z.B. dichte- und korngrößeninduzierte Segregationseffekte unterdrückt bzw. auf ein Minimum begrenzt werden.
• Indem in dem Probenpräparat mehrere beim Zertrennen des Vorpräparats erzeugte Trennflächen in einem monolithischen Block zusammengefasst werden, kann das Probenpräparat unkompliziert mit einer Geometrie ausgebildet werden, die ein einfaches Handhaben und Untersuchen des Probenpräparats ermöglicht (z.B. indem das Probenpräparat als Scheibe mit einer ebenen Unterseite bzw. Vorderseite und einer dazu parallelen ebenen Oberseite bzw. Rückseite ausgebildet wird, wobei die Vorderseite als Untersuchungsfläche fungiert, sodass das Probenpräparat z.B. mit der ebenen Rückseite problemlos auf einem ebenen Probenhalter eines Mikroskops oder anderen Untersuchungsgeräts positioniert werden kann und die Vorderseite mittels des Untersuchungsgeräts untersucht werden kann).
• Indem in dem Probenpräparat mehrere beim Zertrennen des Vorpräparats erzeugte Trennflächen in einem monolithischen Block zusammengefasst sind, kann zudem ein gleichzeitiges Untersuchen mehrerer Trennflächen unter gleichen Untersuchungsbedingungen ermöglicht werden.
• Bei herkömmlich hergestellten Körnerpräparaten untersucht man z.B. die jeweils angeschliffene Oberfläche des Präparates. Dabei bestimmt die Schleiftiefe den messbaren Anteil der Gesamtprobe. Durch das erfindungsgemäße Vorgehen kann die komplette Probe, ohne Dichtetrennung und Einregelung entlang der Vertikalrichtung (die der Dickenrichtung des Vorpräparats entspricht) gemessen werden.
• Zudem können sich beim Einbetten des Probenmaterials in dem ersten Einbettmaterial feinkörnige Partikel des Probenmaterials im oberen Bereich bzw. an der Rückseite des Vorpräparates ansammeln bzw. anreichern, insbesondere am Außenumfang des Vorpräparats. Diese an der Rückseite des Vorpräparats angeordneten Partikel können mit herkömmlichen Untersuchungsmethoden, bei denen ein Schleifen, Polieren und Untersuchen der Vorderseite erfolgt, nicht erfasst werden. Mittels des erfindungsgemäßen Vorgehens lassen sich auch derartige an der Rückseite des Vorpräparats angesammelte feinkörnige Partikel erfassen und analysieren, was ebenfalls zu einer umfassende Analyse des Probenmaterials beitragen kann.
• Insbesondere kann sich beim Ausbilden des Vorpräparats aufgrund des Kapillareffekts die Rückseite des Vorpräparats an ihrem Außenumfang unter Ausbildung einer Wölbung wölben, wobei sich an dieser Wölbung Partikel des Probenmaterials ansammeln können, deren Analyse einen wertvollen Beitrag zur Gesamtanalyse des Probenmaterials liefern kann. Das Vorpräparat wird demgemäß mit einer Vorderseite und einer Rückseite ausgebildet, wobei sich am Außenumfang der Rückseite des Vorpräparats eine Wölbung ausbildet. Die Rückseite kann sich z.B. unter Ausbildung eines Meniskus nach oben wölben.
• Das Einbetten der Teilstücke in der zweiten Einbettform derart, dass mehrere Trennflächen der Teilstücke in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind, kann z.B. erfolgen, indem:
• - das Vorpräparat als Scheibe mit einer ebenen Vorderseite und einer dazu parallelen Rückseite ausgebildet wird,
• - das Vorpräparat entlang mehrerer zueinander paralleler Trennebenen in mehrere Teilstücke zertrennt wird, wobei alle Trennebenen senkrecht zu der Vorder- und Rückseite des Vorpräparats sind,
• -jedes der Teilstücke um einen Winkel von 90° um eine Rotationsachse, die parallel zu den Trennebenen und parallel zu der Vorder- und Rückseite des Vorpräparats verläuft, rotiert wird, und
• - mehrere (z.B. alle) der Teilstücke in dieser Orientierung in der zweiten Einbettform mit dem zweiten Einbettmaterial eingebettet werden, z.B. indem jedes der einzubettenden Teilstücke mit einer Trennfläche davon auf den Boden der zweiten Einbettform gelegt wird und anschließend das flüssige zweite Einbettmaterial in die zweite Einbettform eingebracht und anschließend verfestigt wird.
• Gemäß einer Ausführungsform wird das Probenpräparat insbesondere hergestellt, indem:
• - ein granulares Probenmaterial bereitgestellt wird,
• - das Probenmaterial in einer (z.B. kreisförmigen) ersten Einbettform mit einem flüssigen, verfestigbaren ersten Einbettmaterial vermengt wird, wobei die erste Einbettform einen ebenen Boden aufweist und während des Vermengens bevorzugt mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist,
• - das erste Einbettmaterial unter Ausbildung eines monolithischen Vorpräparats verfestigt wird, wobei die erste Einbettform während des Verfestigens ruhend mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist, sodass das Vorpräparat scheibenförmig mit einer ebenen Vorder- bzw. Unterseite und einer dazu parallelen ebenen Rück- bzw. Oberseite ausgebildet wird (wobei die Vorderseite während des Verfestigens im Kontakt mit dem Boden der ersten Einbettform steht und die Rückseite durch die beim Verfestigen freiliegende Oberfläche des ersten Einbettmaterials gegeben ist),
• - das Vorpräparat entlang mehrerer Trennebenen in Teilstücke zertrennt wird, wobei die Trennebenen äquidistant parallel zueinander angeordnet sind und senkrecht bzw. rechtwinklig zu der Vorderseite und der Rückseite des verlaufen, und wobei jedes der resultierenden Teilstücke eine oder zwei Trennflächen aufweist,
• - einige oder alle Teilstücke derart in einer (z.B. kreisförmigen) zweiten Einbettform angeordnet werden, dass jedes der Teilstücke mit einer ebenen Trennfläche davon auf dem Boden der zweiten Einbettform aufliegt, und die in der zweiten Einbettform angeordneten Teilstücke mit einem flüssigen, verfestigbaren zweiten Einbettmaterial eingebettet werden, wobei die zweite Einbettform einen ebenen Boden aufweist und während des Einbettens bevorzugt mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist, und
• - das zweite Einbettmaterial unter Ausbildung des monolithischen Probenpräparats verfestigt wird, wobei die zweite Einbettform bevorzugt während des Verfestigens ruhend mit horizontal verlaufendem Boden angeordnet ist, sodass das Probenpräparat scheibenförmig mit einer ebenen Vorder- bzw. Unterseite und einer dazu parallelen ebenen Rück- bzw. Oberseite ausgebildet wird (wobei die Vorderseite während des Verfestigens im Kontakt mit dem Boden der zweiten Einbettform steht und die Rückseite durch die beim Verfestigen freiliegende Oberfläche des zweiten Einbettmaterials gegeben ist).
• Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens erfolgt vor dem Vermengen des Probenmaterials mit dem ersten Einbettmaterial ein Vermengen bzw. Homogenisieren des granularen Probenmaterials mit Graphitpulver. Demgemäß wird das in Form eines Granulats vorliegende Probenmaterial zunächst mit Graphitpulver vermengt und homogenisiert, und anschließend wird das mit dem Graphitpulver vermengte Probenmaterial in der ersten Einbettform mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial vermengt. Das Probenmaterial wird bevorzugt im Volumenverhältnis 1:1 mit Graphit bzw. Graphitpulver vermengt, d.h. das Volumen des Graphits ist genauso groß wie das Volumen des Probenmaterials. Das Graphitpulver ist bevorzugt derart ausgebildet, dass die Partikel des Graphitpulvers kleiner sind als die Partikel des Probenmaterials. Das Graphitpulver kann z.B. derart ausgebildet sein, dass der (mittlere) Partikeldurchmesser der Graphitpartikel des Graphitpulvers maximal 10% des (mittleren) Partikeldurchmessers der Partikel des Probenmaterials beträgt.
• Die einzelnen Partikel des granularen Probenmaterials sollen in dem Probenpräparat bevorzugt getrennt vorliegen, wobei eine Agglomeration der Partikel bevorzugt weitestgehend ausgeschlossen werden soll. Mittels des Vermengens und Homogenisierens mit dem Graphitpulver kann z.B. agglomeriertes Probenmaterial (z.B. extrem feinkörniges oder flotiertes Probenmaterial) deagglomeriert werden. Während der Deagglomeration erfolgt eine Beseitigung bzw. Trennung aneinanderhaftender Partikel des Probenmaterials. Mittels des Graphitpulvers kann zudem eine Separation bzw. Vereinzelung der Partikel des Probenmaterials innerhalb des ersten Einbettmaterials unterstützt bzw. sichergestellt werden, sodass einzelne, in dem ersten Einbettmaterial eingebettete Partikel des Probenmaterials einander nicht berühren. Mittels des Vermengens mit dem Graphitpulver ist somit eine bessere Untersuchung des resultierenden Probenpräparats ermöglicht ist (z.B. indem die Granulatteilchen des Probenmaterials in dem Probenpräparat jeweils separat vorliegen und somit getrennt erfassbar sind). Mittels Vermengens mit Graphitpulver kann zudem aufgrund der elektrischen Leitfähigkeit des Graphits die elektrische Leitfähigkeit des Vorpräparats erhöht werden oder überhaupt eine elektrische Leitfähigkeit des Vorpräparats hergestellt werden, was z.B. vorteilhaft für eine spätere elektronenmikroskopische Untersuchung des Probenpräparats sein kann.
• Das erste Einbettmaterial kann elektrisch isolierend oder elektrisch leitfähig sein. Das erste Einbettmaterial kann z.B. ein Material sein, das in seinem verfestigten bzw. festen Zustand elektrisch isolierend oder elektrisch leitfähig ist. Für den Fall, dass das erste Einbettmaterial (zumindest in seinem festen Zustand) elektrisch isolierend ist, kann das Vorpräparat mittels des Graphitpulvers elektrisch leitfähig ausgebildet werden.
• Das zweite Einbettmaterial bzw. Matrixmaterial kann elektrisch isolierend oder elektrisch leitfähig sein. Das zweite Einbettmaterial kann z.B. ein Material sein, das in seinem verfestigten bzw. festen Zustand elektrisch isolierend oder elektrisch leitfähig ist.
• Bei der Deagglomeration erfolgt eine Beseitigung agglomerierter Partikel im Probenmaterial, indem diese in Einzelpartikel separiert werden. Derartige agglomerierte Partikel können z.B. in sehr fein aufbereiteten Materialien vorliegen, z.B. aufgrund von Van-der-Waals-Kräften, die durch ein bestimmtes Verhältnis von Partikeloberfläche zu Partikelgewicht auftreten. Bei der Deagglomeration können die Agglomerate kurzzeitig zerstört werden (z.B. indem der Energieeintrag bei der Deagglomeration größer ist als die Van-der-Waals-Kräfte) und die entstehenden Einzelpartikel mit Graphit umhüllt werden, wodurch eine Reagglomeration verhindert werden kann. Das Probenmaterial kann z.B. manuell und/oder maschinell mit dem Graphitpulver vermengt werden.
• Es kann z.B. vorgesehen sein, das Probenmaterial manuell mit dem Graphitpulver zu vermengen und zu homogenisieren, z.B. mittels eines Spatels. Es kann z.B. vorgesehen sein, bereits agglomeriertes Probenmaterial währen der manuellen Deagglomeration mit Graphit zu homogenisieren, z.B. im Volumenverhältnis 1:1. Zur manuellen Deagglomeration und Vermengung können das Probenmaterial und das Graphitpulver z.B. auf eine ebenen Unterlage aufgebracht und z.B. mit einem Holzspatel durch parallel zu der Ebene der Unterlage verlaufende kreisförmige Bewegungen bearbeitet und vermengt werden. Durch die Ausnutzung der Scherwirkung lassen sich agglomerierte Partikel voneinander trennen. Als ebene Unterlage kann z.B. eine Glasscheibe oder auf einer Ebene ausgelegtes Papier (z.B. handelsübliches Backpapier) dienen.
• Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, das Probenmaterial mit dem Graphitpulver zu vermengen, indem das granulare Probenmaterial und das Graphitpulver in ein gemeinsames Gefäß gegeben werden und das Gefäß rotiert wird. Es kann insbesondere vorgesehen sein, dass das Gefäß nacheinander mit mehreren unterschiedlichen Geschwindigkeiten bzw. Drehgeschwindigkeiten rotiert wird. Demgemäß kann das Probenmaterial z.B. mittels eines Rotators mit dem Graphitpulver vermengt werden. Der Rotator kann z.B. als eine Vorrichtung ausgebildet sein, in der ein oder mehrere Gefäße eingespannt rotieren können. Das Probenmaterial kann z.B. mittels des Rotators mit dem Graphitpulver vermengt werden, indem das Probenmaterial und das Graphitpulver in ein gemeinsames derartiges Gefäß eingebracht werden und das Gefäß rotiert wird, wodurch eine Homogenisierung der beiden Anteile erfolgt. Durch die Wahl unterschiedlicher Geschwindigkeiten kann eine verbesserte Homogenisierung der beiden Anteile erzielt werden, insbesondere bei Vorliegen unterschiedlicher Korngrößen in dem Partikelmaterial (so kann z.B. durch die Wahl unterschiedlicher Geschwindigkeiten unterschiedlich großen Körner die jeweils für eine optimale Homogenisierung erforderliche Energie zugeführt werden).
• Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens wird das flüssige erste Einbettmaterial und/oder das flüssige zweite Einbettmaterial zumindest zeitweilig einem Druck von kleiner als 1 bar ausgesetzt, wobei der Druck bevorzugt kleiner als 100 mbar ist und z.B. 0,1 mbar betragen kann. Es kann z.B. vorgesehen sein, nach dem Vermengen des Probenmaterials mit dem ersten Einbettmaterial das mit dem Probenmaterial vermengte erste Einbettmaterial für eine vorgegebene Zeit einem Druck von kleiner als 1 bar auszusetzen (wobei der Druck bevorzugt kleiner als 100 mbar ist und z.B. 0,1 mbar betragen kann), bevor das Verfestigen des ersten Einbettmaterials erfolgt. Alternativ oder zusätzlich dazu kann vorgesehen sein, nach dem Einbetten der Teilstücke in dem zweiten Einbettmaterial das zweite Einbettmaterial mit den darin eingebetteten Teilstücken für eine vorgegebene Zeit einem Druck von kleiner als 1 bar (wobei der Druck bevorzugt kleiner als 100 mbar ist und z.B. 0,1 mbar betragen kann) auszusetzen, bevor das Verfestigen des zweiten Einbettmaterials erfolgt. Gemäß dieser Ausführung können die Einbettmaterialien also zeitweilig einer Gasatmosphäre (z.B. Luftatmosphäre) mit einem geringen Druck ausgesetzt werden, wodurch z.B. in dem jeweiligen Einbettmaterial vorhandene Gasblasen entfernt werden können. Bei Verwendung von Epoxidharz als Einbettmaterial können z.B. beim Anrühren desselben Luftblasen in die flüssige Harzmischung eingetragen werden, welche sich mittels eines Vakuumsystems mit einer Vakuumspannung von z.B. 0,1 mbar wieder entfernen lassen.
• Gemäß einer Ausführungsform erfolgt das Vermengen des granularen Probenmaterials mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial, indem zuerst das flüssige erste Einbettmaterial in die Einbettform eingebracht wird und anschließend das granulatförmige Probenmaterial hinzugegeben wird. Demgemäß kann vorgesehen sein, in einem ersten Teilschritt das erste Einbettmaterial in die erste Einbettform zu füllen, und danach in einem zweiten Teilschritt das Probenmaterial von oben in die mit dem Einbettmaterial befüllte Einbettform zu geben. Indem das Probenmaterial erst nachträglich eingebracht wird, kann eine gute Verteilung der Partikel des Probenmaterials in dem Vorpräparat unterstützt werden.
• Das Vermengen des granularen Probenmaterials mit dem ersten Einbettmaterial erfolgt bevorzugt unter Rühren, d.h. während des Vermengens wird das Materialgemisch aus dem Probenmaterial und dem ersten Einbettmaterial mittels eines Rührers oder Rührgeräts durchgerührt. Dies kann z.B. mittels eines Rührstabes erfolgen, indem ein Endabschnitt des Rührstabes in das erste Einbettmaterial eingebracht wird und bewegt wird. Als Rührstab kann z.B. ein Glasstab verwendet werden. Das Rühren erfolgt bevorzugt mit einer Rührgeschwindigkeit von maximal 3 cm/s. Das Rühren erfolgt bevorzugt mit einer zumindest abschnittsweise (d.h. abschnittsweise oder vollständig) spiralförmigen Bewegung. Es kann z.B. vorgesehen sein, das Materialgemisch aus dem ersten Einbettmaterial und dem Probenmaterial mit spiralförmigen Rührbewegungen mit wechselndem Drehsinn zu rühren, wobei die spiralförmigen Rührbewegungen bevorzugt mit größer werdendem Radius durchgeführt werden (z.B. im Zentrum beginnend und mit größer werdendem Rührradius zum Außenrand hin verlaufend). Zum Abschluss des Rührens kann eine abschließende achtförmige Mischbewegung vorgesehen sein (d.h. die Mischbewegung erfolgt entlang einer Trajektorie in Form der Zahl Acht mit zwei gleich großen Kreisen). Mittels des Rührens und der vorgenannten Rührparameter kann eine homogene Verteilung der der Partikel des Probenmaterials in dem Einbettmaterial unterstützt werden.
• Gemäß einer Ausführungsform erfolgt nach dem Vermengen des Probenmaterials (bzw. des Probenmaterial-Graphitpulver-Gemischs) mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial und vor dem Verfestigen des ersten Einbettmaterials ein ein- oder mehrmaliges Stauchen der ersten Einbettform, d.h. die erste Einbettform wird samt Inhalt ein- oder mehrmals aus einer nach unten gerichteten Bewegung abrupt abgestoppt, z.B. indem die erste Einbettform ein- oder mehrmals in einer nach unten gerichteten Bewegung unter abrupter Abbremsung auf eine feste Unterlage gestoßen wird. Die nach unten gerichtete Bewegung der Einbettform erfolgt mit dem Boden der Einbettform voran. Dadurch kann eine Beförderung des Probenmaterials zum Boden der ersten Einbettform hin bzw. in den unteren Teil des Vorpräparats unterstützt werden.
• Nach dem Verfestigen des zweiten Einbettmaterials kann vorgesehen sein, das Probenpräparat mittels Schleifens und/oder Polierens weiter zu bearbeiten. Es kann z.B. vorgesehen sein, die durch die Trennflächen der in dem zweiten Einbettmaterial eingebetteten Vorpräparat-Teilstücke definierte Untersuchungsfläche des Probenpräparats mittels Schleifens und/oder Polierens zu bearbeiten. Mittels des Schleifens kann z.B. ein Freilegen und/oder ein grobes Glätten und Ebnen der Untersuchungsfläche erfolgen. Mittels des Polierens kann ein Glätten der Untersuchungsfläche erfolgen. Durch eine intelligente Abfolge von Schleif- und Polierschritten kann eine relief-, kratzer- und ausbruchfreie Oberfläche erreicht werden. Jeder einzelne Schleif- bzw. Polierschritt wird so lange angewendet, bis sich keine Verbesserung mehr einstellt, danach kann zum nächstfeineren Schritt übergegangen werden. Insgesamt kann als Beispiel vorgesehen sein, zwei Schleif- und bis zu vier Polierschritte anzuwenden, wobei die verwendeten Poliersuspensionen und/oder Poliertücher bevorzugt individuell auf das vorliegende Probenmaterial abgestimmt werden.
• Beim Analysieren des Probenpräparats kann eine glatt polierte Probenoberfläche für die Qualität des Untersuchungsergebnisses wichtig sein, wobei durch Ausbrüche und Kratzer z.B. höhere Messzeiten erforderlich sein können und/oder die Genauigkeit der Analysen beeinflusst werden kann. Daher kann z.B. vorgesehen sein, das Probenpräparat derart zu bearbeiten, dass es an der Untersuchungsfläche allenfalls kleine Kratzer, Ausbrüche und Reliefs aufweist, bevorzugt mit Abmessungen im Nanometerbereich oder kleiner.
• Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird in einem weiteren Verfahrensschritt elektrisch leitfähiges Material (z.B. Gold oder Kohlenstoff) auf das Probenpräparat aufgebracht. Es kann z.B. vorgesehen sein, das Probenpräparat teilweise oder vollständig mit elektrisch leitfähigem Material zu beschichten. Dies kann z.B. mittels physikalischer Gasphasenabscheidung (z.B. Sputterdeposition), mittels chemischer Gasphasenabscheidung, oder mittels Bedampfens erfolgen. Es kann z.B. vorgesehen sein, das Probenpräparat vollständig oder teilweise mit Kohlenstoff zu bedampfen oder mit Gold zu besputtern. Es kann insbesondere vorgesehen sein, zumindest auf die Untersuchungsfläche des Probenpräparats elektrisch leitfähiges Material aufzubringen, z.B. die (gesamte) Untersuchungsfläche mit elektrisch leitfähigem Material zu beschichten. Mittels des elektrisch leitfähigen Materials kann die elektrische Leitfähigkeit des Probenpräparats an dessen Außenfläche erhöht werden, was z.B. vorteilhaft für eine spätere elektronenmikroskopische Untersuchung des Probenpräparats sein kann.
• Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird allgemein ein scheibenförmiges Probenpräparat mit einer ebenen Seitenfläche (z.B. einer ebenen Vorderseite) bereitgestellt, wobei
• - das Probenpräparat mehrere partikelhaltige Abschnitte aufweist, wobei
• - jeder der partikelhaltigen Abschnitte Partikel eines granularen Probenmaterials enthält, die in einem festen ersten Einbettmaterial eingebettet sind,
• - alle partikelhaltigen Abschnitte gemeinsam in einem festen zweiten Einbettmaterial eingebettet sind, wobei das zweite Einbettmaterial keine Partikel des Probenmaterials enthält und somit einen partikelfreien Abschnitt bzw. eine partikelfreie Matrix des Probenpräparats definiert, und
• - jeder der partikelhaltigen Abschnitte eine ebene Außenfläche aufweist und derart in dem zweiten Einbettmaterial eingebettet ist, dass die ebene Außenfläche in der ebenen Seitenfläche des Probenpräparats liegt und somit eine Teilfläche der ebenen Seitenfläche bildet, sodass an der ebenen Seitenfläche des Probenpräparats Partikel des Probenmaterials freiliegen und eine Untersuchung bzw. Analyse des Probenmaterials erfolgen kann.
• Das Probenpräparat kann insbesondere mittels eines Herstellungsverfahrens gemäß einer der vorstehend erläuterten Ausführungsformen hergestellt werden. Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird somit ein Probenpräparat bereitgestellt, das mittels eines Herstellungsverfahrens gemäß einer der vorstehend erläuterten Ausführungsformen hergestellt wurde. Diesbezüglich ergeben sich mögliche Ausgestaltungen des Probenpräparats entsprechend den vorstehend mit Bezug auf das Herstellungsverfahren erläuterten Ausführungsformen, auf welche diesbezüglich hiermit Bezug genommen wird. Die mit Bezug auf das Herstellungsverfahren beschriebenen Merkmale gelten somit analog für das Probenpräparat.
• Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Untersuchen eines granularen Probenmaterials bereitgestellt, aufweisend die Schritte:
• - Herstellen eines vorstehend erläuterten Probenpräparats, z.B. mittels eines Herstellungsverfahrens gemäß einer der vorstehend erläuterten Ausführungsformen, und
• - Untersuchen des Probenpräparats.
• Das Probenpräparat kann z.B. optisch, elektronenmikroskopisch und/oder ionenmikroskopisch untersucht werden. Das Untersuchen des Probenpräparats kann z.B. mittels eines optischen Mikroskops, mittels eines Elektronenmikroskops (z.B. mittels eines Rasterelektronenmikroskops), mittels einer Elektronenstrahlmikroanalyse (z.B. mittels einer Elektronenstrahlmikrosonde), und/oder mittels eines lonenmikroskops erfolgen. Bei dem Untersuchen des Probenpräparats kann insbesondere ein Untersuchen der in der Untersuchungsebene des Probenpräparats angeordneten Partikel des granularen Probenmaterials erfolgen. Es kann insbesondere ein Untersuchen der an der Untersuchungsfläche freiliegenden Partikel des granularen Probenmaterials erfolgen. An der Untersuchungsfläche liegen die Trennflächen der Teilstücke des Vorpräparats und somit auch Partikel des Probenmaterials frei und können somit untersucht werden.
• Wie vorstehend erläutert, kann sich beim Ausbilden des Vorpräparats die Rückseite des Vorpräparats unter Ausbildung einer Wölbung (z.B. eines Meniskus bzw. einer konkaven Wölbung) wölben, wobei sich an dieser Wölbung Partikel des Probenmaterials ansammeln können, deren Analyse einen wertvollen Beitrag zur Gesamtanalyse des Probenmaterials liefern kann.
• Gemäß einer Ausführungsform des Untersuchungsverfahrens erfolgt demgemäß ein Untersuchen dieser Wölbung, d.h. ein Untersuchen der im Bereich dieser Wölbung angesammelten Partikel des Probenmaterials. Die Untersuchungsfläche des Probenpräparats enthält Schnitte, die durch die Wölbungs-Bereiche des Vorpräparats verlaufen, sodass diese Wölbungs-Bereiche an dem Probenpräparat analysierbar sind.
• Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die beiliegenden Figuren veranschaulicht, wobei gleiche oder ähnliche Merkmale mit gleichen Bezugszeichen versehen sind; hierbei zeigen schematisch:
• 1 eine erste Einbettform mit einem ersten Einbettmaterial und darin eigebetteten Partikeln eines granularen Probenmaterials;
• 2 ein mittels Verfestigens des ersten Einbettmaterials erzeugtes Vorpräparat;
• 3 das entlang mehrerer Trennebenen unter Ausbildung mehrerer Teilstücke zertrennte Vorpräparat;
• 4 eine zweite Einbettform mit einem zweiten Einbettmaterial und darin eigenbetteten Teilstücken des Vorpräparats,
• 5 ein mittels Verfestigens der zweiten Einbettmaterials erzeugtes Probenpräparat.
• Die 1 bis 5 veranschaulichen ein Herstellungsverfahren gemäß einer Ausführungsform zum Herstellen eines monolithischen Probenpräparats 1 zur Untersuchung eines granularen Probenmaterials 3. Zunächst wird ein zu untersuchendes granulares Probenmaterial 3 bereitgestellt, als Beispiel ein festes, körniges Probenmaterial 3, welches z.B. ein körniges Mineralgemisch sein kann.
• Die benötigte Menge an Probenmaterial hängt unter anderem von der Art des Probenmaterials (z.B. von dessen Dichte) ab. Für eine statistische Auswertung der Analyseergebnisse sollte die Anzahl der Partikel des Probenmaterials so groß sein, dass statistische Aussagen mit der jeweils erforderlichen Sicherheit getroffen werden können (dies kann unter Umständen die Herstellung und Untersuchung von zwei oder mehr Probenpräparaten erfordern). In der Praxis kann es oft als ausreichend angenommen werden, wenn 10 g Probenmaterial vorliegen.
• Gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird das Probenmaterial 3 unter Ausbildung eines Probenmaterial-Graphitpulver-Gemischs im Volumenverhältnis 1:1 mit Graphitpulver (nicht dargestellt) vermengt und homogenisiert, wobei das Graphitpulver bevorzugt wesentlich feiner ist als das Probenmaterial 3. Als Beispiel wird das Probenmaterial 3 manuell mit dem Graphitpulver vermengt, indem das Probenmaterial 3 und das Graphitpulver auf eine ebene Unterlage aufgebracht und mit einem Holzspatel durchmischt werden. Alternativ oder zusätzlich dazu kann vorgesehen sein, das Probenmaterial 3 mittels eines Rotators (nicht dargestellt) mit dem Graphitpulver zu vermischen, wobei der Rotator nacheinander mit unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten betrieben werden kann.
• Anschließend wird als erstes Einbettmaterial 5 ein erstes Epoxidharz 5 im flüssigen Zustand bereitgestellt, z.B. gemäß den Herstellerangaben angerührt. Das erste Einbettmaterial 5 wird in eine erste Einbettform 7 eingefüllt. Die erste Einbettform 7 ist als Beispiel eine Einbettform mit einem kreisförmigen, ebenen Boden (mit einem Durchmesser von z.B. 25 mm) und dazu senkrechten Seitenwänden.
• Nach dem Einbringen des ersten Einbettmaterials 5 in die erste Einbettform 7 wird das mit dem Graphitpulver vermengte granulare Probenmaterial 3 in die erste Einbettform 7 hinzugegeben, wobei das Probenmaterial 3 mittels Rührens mit einem Glasstab (nicht dargestellt) gleichmäßig mit dem ersten Einbettmaterial 5 vermengt bzw. in demselben verteilt wird. Das Rühren beinhaltet als Beispiel spiralförmige Rührbewegungen mit größer werdendem Radius, die im Zentrum der kreisrunden ersten Einbettform 7 beginnen und zu deren Außenrand führen, wobei abwechselnd der Drehsinn gewechselt wird. Das Rühren erfolgt bevorzugt mit einer Rührgeschwindigkeit von maximal 3 cm/s.
• Nach dem Verteilen des Probenmaterial-Graphitpulver-Gemischs 3 in dem ersten Einbettmaterial 5 wird die erste Einbettform 5 gestaucht, als Beispiel in einer Abwärtsbewegung mit dem Boden voran auf einen Tisch oder eine andere feste Unterlage gestoßen, wodurch das Probenmaterial 3 vermehrt zum Boden der Einbettform 7 hin befördert wird.
• Nach dem Stauchen und vor dem Verfestigen des ersten Einbettmaterials 5 wird das erste Einbettmaterial 5 für eine vorgegebene Zeit (von z.B. 2 min) einem Druck von kleiner als 1 bar (als Beispiel einem Druck von 0,1 mbar) ausgesetzt, indem die erste Einbettform 7 in eine Vakuumkammer eingebracht wird. Dadurch können in dem flüssigen Epoxidharz 5 vorhandene Luftbläschen aus demselben entfernt werden.
• Anschließend lässt man das erste Epoxidharz 5 aushärten (z.B. bei Zimmertemperatur bzw. den entsprechenden Vorgaben), wobei sich das in Form des ersten Epoxidharzes 5 vorliegende erste Einbettmaterial 5 verfestigt.
• Die beim Verfestigen des ersten Einbettmaterials 5 entstehende monolithische, kreisförmige Scheibe 9 wird als Vorpräparat 9 bezeichnet. Während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials 5 wird die erste Einbettform 7 mit horizontal verlaufendem Boden ruhend gelagert, sodass das Vorpräparat 9 eine kreisförmige Scheibe mit einer ebenen Unterseite 11 und einer dazu parallelen (im Wesentlichen) ebenen Oberseite 13 ist. Die Unterseite 11 wird auch als Vorderseite 11 bezeichnet, die Oberseite 13 wird auch als Rückseite 13 bezeichnet. 1 zeigt schematisch einen Vertikalschnitt durch die erste Einbettform 7, in der das erste Einbettmaterial 5 mit dem darin verteilten Probenmaterial-Graphit-Gemisch 3 aufgenommen ist, während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials 5.
• Aufgrund des Kapillareffekts kann sich die Rückseite 13 des Vorpräparats 9 an ihrem Außenumfang unter Ausbildung einer Wölbung 15 wölben, wobei sich gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Rückseite 13 unter Ausbildung eines Meniskus 15 nach oben wölbt. Es wurde festgestellt, dass sich im Bereich dieser Wölbung bzw. dieses Meniskus 15 feinkörnige Partikel des Probenmaterials 3 ansammeln können, deren Analyse einen wertvollen Beitrag zur Gesamtanalyse des Probenmaterials 3 beitragen kann (siehe auch 5).
• Nach dem Verfestigen des ersten Einbettmaterials 5 wird das Vorpräparat 9 aus der ersten Einbettform 7 entfernt. 2 zeigt das Vorpräparat 9 in einer schematischen Perspektivdarstellung. Vorliegend ist das Vorpräparat 9 als Beispiel als kreisförmige Scheibe mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Höhe bzw. Dicke von ca. 4 bis 5 mm ausgebildet. Die x-Achse und die y-Achse des in 2 gezeigten xyz-Koordinatensystems verlaufen parallel zu der ebenen Vorderseite 11 und der ebenen Rückseite 13 des Vorpräparats 9, die z-Achse verläuft senkrecht dazu und entspricht somit der Dickenrichtung des Vorpräparats 9. Der besseren Übersichtlichkeit halber ist in den 2 bis 5 das Probenmaterial 3 gar nicht (2 und 4) bzw. lediglich für Ausschnitte (3 und 5) dargestellt.
• In einem nächsten Schritt erfolgt ein Zertrennen des Vorpräparats 9 in mehrere Teilstücke 17. Vorliegend wird das Vorpräparat 9 als Beispiel entlang von vier äquidistanten, parallel zur xz-Ebene des in 2 dargestellten xyz-Koordinatensystems verlaufenden Trennebenen 19 von der Rückseite 13 bis zu der Vorderseite 11 zersägt, sodass fünf Teilstücke 17 resultieren, wie in 3 dargestellt. Jedes der resultierenden Teilstücke 17 weist eine oder zwei ebene Trennflächen 20 als Seitenflächen auf. Die Trennflächen 20 sind diejenigen Seitenflächen der Teilstücke 17, die aufgrund des Zertrennens des Vorpräparats 9 entlang der Trennebenen 19 entstehen. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform erfolgt also ein Zertrennen des Vorpräparats 9 im mehrere Teilstücke 17 unter Ausbildung ebener, von der Vorderseite 11 zu der Rückseite 13 des Vorpräparats 9 verlaufender Trennflächen 20, wobei jedes der Teilstücke 17 eine oder zwei ebene Trennflächen aufweist. Die beiden außen liegenden Randstücke 17 weisen jeweils eine einzige Trennfläche auf, die dazwischen liegenden Zwischenstücke 17 weisen jeweils zwei Trennflächen auf. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform sind alle Trennebenen 19 parallel zueinander. Gemäß der vorliegenden Ausführung sind zudem alle Trennebenen 19 und somit alle Trennflächen 20 senkrecht zu der Vorderseite 11 und der Rückseite 13 des Vorpräparats 9.
• Es kann jedoch auch vorgesehen sein (nicht dargestellt), das Vorpräparat 9 derart entlang von Trennebenen zu zertrennen, dass mindestens eine der Trennebenen nicht senkrecht zu der Vorderseite 11 und der Rückseite 13 ist, und/oder dass mindestens zwei der Trennebenen nicht parallel zueinander sind.
• In 3 ist mittels der Pfeile 21, 23 exemplarisch die Orientierung von zwei Teilstücken 17 relativ zu dem Vorpräparat 9 dargestellt. Die Pfeile 21, 23 weisen entlang der z-Richtung des in 2 gezeigten xyz-Koordinatensystems, die der während des Verfestigens des ersten Einbettmaterials 5 vorliegenden Vertikalrichtung bzw. Höhenrichtung entspricht.
  Wie in 3 mittels des vergrößerten Ausschnitts 24 dargestellt, sind in dem Vorpräparat 9 und in den Trennflächen 20 der Teilstücke 17 unterschiedliche Bestandteile des Probenmaterials 3 in unterschiedlichen Höhenebenen bzw. z-Ebenen des Vorpräparats 9 angereichert. Vorliegend sind z.B. an der Vorderseite 11 des Vorpräparats 9 größere Probenpräparat-Partikel angereichert und an der Rückseite 13 des Vorpräparats 9 demgegenüber kleinere Probenmaterial-Partikel angereichert, wobei im Schnitt die Größe der eingebetteten Probenmaterial-Partikel von der Vorderseite 11 in Richtung zu der Rückseite 13 hin abnimmt.
• Nach dem Zertrennen des Vorpräparats 9 wird jedes der Teilstücke 17 um einen Winkel von 90° um eine Rotationsachse gedreht, die parallel zu den Trennebenen 19 und parallel zu der Vorderseite 11 und Rückseite 13 des Vorpräparats 9 verläuft. Vorliegend wird jedes der Teilstücke 17 um einen Winkel von 90° um eine parallel zu der x-Achse verlaufende Rotationsachse gedreht, wobei eine derartige Rotation in 3 exemplarisch für das mittlere Teilstück 17 durch den Pfeil 25 veranschaulicht ist.
• In der nach der Rotation resultierenden Orientierung werden die Teilstücke 17 in eine zweite Einbettform 27 gelegt, wie in 4 gezeigt. Die zweite Einbettform 7 ist als Beispiel eine Einbettform mit einem kreisförmigen, ebenen Boden (mit einem Durchmesser von z.B. 30 mm) und dazu senkrechten Seitenwänden. Die Teilstücke 17 werden jeweils in einem Abstand zueinander in der zweiten Einbettform 27 angeordnet, wobei jedes der Teilstücke 17 mit einer Trennfläche 20 davon auf dem Boden der zweiten Einbettform 27 aufliegend angeordnet wird. Die auf dem Boden der zweiten Einbettform 27 aufliegenden Trennflächen 20 der Teilstücke 17 sind somit in einer gemeinsamen Ebene angeordnet, wobei diese gemeinsame Ebene auch als Untersuchungsebene bezeichnet wird. In 4 sind die auf dem Boden der zweiten Einbettform 27 angeordneten Trennflächen 20 teilweise gekennzeichnet.
• Anschließend wird als zweites Einbettmaterial 29 ein zweites Epoxidharz 29 im flüssigen Zustand bereitgestellt, z.B. gemäß den Herstellerangaben angerührt. Als Beispiel ist das zweite Epoxidharz 29 verschieden von dem ersten Epoxidharz 5. Es kann jedoch auch vorgesehen sein, dass das zweite Epoxidharz 29 identisch mit dem ersten Epoxidharz 5 ist. Das zweite Einbettmaterial 29 wird in die zweite Einbettform 27 mit den fünf darin angeordneten Teilstücken 17 eingefüllt und so die Teilstücke 17 mit dem zweiten Einbettmaterial 29 vergossen.
• Nach dem Einfüllen des zweiten Einbettmaterials 29 in die zweite Einbettform 27 und vor dem Verfestigen des zweiten Einbettmaterials 29 wird das zweite Einbettmaterial 29 für eine vorgegebene Zeit (von z.B. 2 min) einem Druck von kleiner als 1 bar (als Beispiel einem Druck von 0,1 mbar) ausgesetzt, indem die zweite Einbettform 27 in eine Vakuumkammer eingebracht wird. Dadurch können in dem flüssigen Epoxidharz 29 vorhandene Luftbläschen aus demselben entfernt werden.
• Anschließend lässt man das zweite Epoxidharz 29 aushärten (z.B. bei Zimmertemperatur bzw. den entsprechenden Vorgaben), wobei sich das in Form des zweiten Epoxidharzes 29 vorliegende zweite Einbettmaterial 29 verfestigt.
• Die beim Verfestigen des zweiten Einbettmaterials 29 entstehende monolithische, kreisförmige Scheibe bildet das Probenpräparat 1. Während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials 29 wird die zweite Einbettform 27 mit horizontal verlaufendem Boden ruhend gelagert, sodass das Probenpräparat 1 eine kreisförmige Scheibe mit einer ebenen Unterseite 31 und einer dazu parallelen ebenen Oberseite 33 ist. Die Unterseite 31 wird auch als Vorderseite 31 bezeichnet, die Oberseite 33 wird auch als Rückseite 33 bezeichnet. 4 zeigt schematisch einen Vertikalschnitt durch die zweite Einbettform 27, in der die in dem zweiten Einbettmaterial 29 eingebetteten Teilstücke 17 angeordnet sind, während des Verfestigens des zweiten Einbettmaterials 29.
• Mittels der beiden in den 3 und 4 gezeigten Pfeile 21 und 23 ist die unterschiedliche Orientierung der Teilstücke 17 in dem Vorpräparat 9 und dem Probenpräparat 1 exemplarisch für zwei der Teilstücke 17 veranschaulicht. Gemäß 3 verlaufen die Pfeile 21, 23 senkrecht zu dem Boden der ersten Einbettform 7 bzw. entlang der beim Verfestigen des ersten Einbettmaterials 5 vorliegenden Vertikalrichtung. Das Vorpräparat 9 wird parallel zu dieser Richtung zertrennt, sodass die resultierenden Trennflächen 20 ebenfalls parallel zu der durch die Pfeile 21, 23 vorgegebenen Richtung sind. Anschließend werden die Teilstücke 17 jeweils mit einer Trennfläche 20 auf dem Boden der zweiten Einbettform 27 aufliegend angeordnet, sodass die Trennflächen 20 parallel zu dem Boden der zweiten Einbettform 27 bzw. entlang der beim Verfestigen des zweiten Einbettmaterials 29 vorliegenden Horizontalrichtung verlaufen, was in 4 durch die parallel zu dem Boden der zweiten Einbettform 27 bzw. entlang der beim Verfestigen des zweiten Einbettmaterials 29 vorliegenden Horizontalrichtung verlaufenden Pfeile 21, 23 dargestellt ist. Diese Umorientierung wird auch anhand der unterschiedlichen Orientierung des Partikelgrößengradienten im Bereich 24 in den 3 und 5 deutlich.
• Nach dem Verfestigen des zweiten Einbettmaterials 29 wird das Probenpräparat 1 aus der zweiten Einbettform 27 entfernt. 5 zeigt eine Draufsicht auf die Vorderseite 31 des Probenpräparats 1.
• Die an der Vorderseite 31 des Probenpräparats 1 freiliegenden Trennflächen 20 der Teilstücke 17 bilden ebene Teilflächen der ebenen Vorderseite 31. Da an den Trennflächen 20 jeweils Partikel des zu untersuchenden granularen Probenmaterials 3 freiliegen (nicht dargestellt), bildet die Vorderseite 31 eine ebene Untersuchungsfläche 31, an der eine Untersuchung des Probenmaterials 3 erfolgen kann. In 5 sind die in der Ebene der Untersuchungsfläche 31 angeordneten und an der Untersuchungsfläche 31 freiliegenden Trennflächen 20 der Teilstücke 17 des Vorpräparats 9 gekennzeichnet.
• Vor dem Untersuchen der an der Untersuchungsfläche 31 freiliegenden Partikel des Probenmaterials 3 kann vorgesehen sein, die Untersuchungsfläche 31 mittels Schleifens und/oder Polierens für die Untersuchung vorzubereiten.
• Anschließend kann das Probenpräparat untersucht werden, z.B. optisch, ionenmikroskopisch oder elektronenmikroskopisch. Es kann eine Analyse des Probenmaterials 3 erfolgen, indem die an der Untersuchungsfläche 31 freiliegenden Partikel des Probenmaterials 3 untersucht werden.
• Zum Beispiel für den Fall, dass eine elektronenmikroskopische Untersuchung des Probenmaterials 3 an der Untersuchungsfläche 31 vorgesehen ist, kann vorgesehen sein, eine dünne Schicht aus elektrisch leitfähigem Material auf die als Untersuchungsfläche 31 fungierende Vorderseite 31 des Probenpräparats 1 aufzubringen. Es kann z.B. vorgesehen sein, die Vorderseite 31 mit Kohlenstoff zu bedampfen oder mit Gold zu besputtern. Dadurch kann zum Zweck der elektronenmikroskopischen Untersuchung die elektrische Leitfähigkeit erhöht werden.
• Wie in 5 mittels des vergrößerten Ausschnitts dargestellt, sammeln sich im Bereich des Meniskus 15 der Vorpräparat-Teilstücke 17 feinkörnige Probenmaterial-Partikel 3 an, deren Analyse einen wertvollen Beitrag zur Gesamtanalyse des Probenmaterials 3 liefern kann. Demgemäß ist vorliegend insbesondere eine Untersuchung des Probenpräparats 1 im Bereich des Meniskus 15 vorgesehen. Beim Untersuchen des Probenpräparats 1 werden somit insbesondere die Bereiche der Untersuchungsfläche 31 untersucht, in denen der Bereich der Wölbung 15 bzw. des Meniskus 15 der eingebetteten Vorpräparat-Teilstücke 17 freiliegt.
• Bezugszeichenliste

1

Probenpräparat

3

granulares Probenmaterial / Probenmaterial-Graphitpulver-Gemisch

5

erstes Einbettmaterial / erstes Epoxidharz

7

erste Einbettform

9

Vorpräparat

11

Vorderseite / Unterseite des Vorpräparats

13

Rückseite / Oberseite des Vorpräparats

15

Wölbung / Meniskus

17

Teilstücke des Vorpräparats

19

Trennebene

20

Trennfläche

21, 23

Pfeile zur Verdeutlichung der Orientierung der Teilstücke

24

vergrößerter Ausschnitt

25

Rotation

27

zweite Einbettform

29

zweites Einbettmaterial / zweites Epoxidharz

31

Vorderseite / Unterseite des Probenpräparats

33

Rückseite / Oberseite des Probenpräparats

Claims (15)

1. Verfahren zum Herstellen eines Probenpräparats (1) zur Untersuchung eines granularen Probenmaterials (3), aufweisend folgende Schritte: - Bereitstellen des granularen Probenmaterials (3), - Vermengen des granularen Probenmaterials (3) mit einem flüssigen, verfestigbaren ersten Einbettmaterial (5) in einer ersten Einbettform (7), - Verfestigen des ersten Einbettmaterials (5) unter Ausbildung eines Vorpräparats (9) mit einer Vorderseite (11) und einer Rückseite (13), - Zertrennen des Vorpräparats (9) in mehrere Teilstücke (17) unter Ausbildung ebener, von der Vorderseite (11) zu der Rückseite (13) des Vorpräparats (9) verlaufender Trennflächen (20), sodass jedes der Teilstücke (17) mindestens eine ebene Trennfläche (20) als Seitenfläche aufweist, - Einbetten mehrerer der Teilstücke (17) mit einem flüssigen, verfestigbaren zweiten Einbettmaterial (29) in einer zweiten Einbettform (27) derart, dass mehrere der ebenen Trennflächen (20) in einer gemeinsamen Ebene (31) angeordnet sind, - Verfestigen des zweiten Einbettmaterials (29) unter Ausbildung des Probenpräparats (1).
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Zertrennen des Vorpräparats (9) derart erfolgt, dass mindestens eine der Trennflächen (20) senkrecht zu der Vorderseite (11) und/oder der Rückseite (13) des Vorpräparats (9) ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Zertrennen des Vorpräparats (9) derart erfolgt, dass mindestens eine der Trennflächen (20) nicht senkrecht zu der Vorderseite (11) und/oder der Rückseite (13) des Vorpräparats (9) ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Zertrennen des Vorpräparats (9) entlang mehrerer Trennebenen (19) erfolgt, und wobei alle Trennebenen (19) parallel zueinander sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Zertrennen des Vorpräparats (9) entlang mehrerer Trennebenen erfolgt, und wobei mindestens zwei der Trennebenen nicht parallel zueinander sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die mehreren Trennflächen (20) in der gemeinsamen Ebene (31) angeordnet werden, indem jedes der zugehörigen Teilstücke (17) des Vorpräparats (9) derart in der zweiten Einbettform (27) angeordnet wird, dass es mit einer Trennfläche (20) auf dem Boden der zweiten Einbettform (27) aufliegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, ferner aufweisend den Schritt: - Vermengen des granularen Probenmaterials (3) mit Graphitpulver vor dem Vermengen mit dem ersten Einbettmaterial (5).
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das erste (5) und/oder zweite (29) Einbettmaterial ein Epoxidharz ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei - zwischen dem Vermengen des Probenmaterials (3) mit dem ersten Einbettmaterial (5) und dem Verfestigen des ersten Einbettmaterials (5) das mit dem Probenmaterial (3) vermengte erste Einbettmaterial (5) einem Druck von kleiner als 1 bar, bevorzugt kleiner als 100 mbar, ausgesetzt wird, und/oder -zwischen dem Einbetten der Teilstücke (17) in dem zweiten Einbettmaterial (29) und dem Verfestigen des zweiten Einbettmaterials (29) das zweite Einbettmaterial (29) mit den darin eingebetteten Teilstücken (17) einem Druck von kleiner als 1 bar, bevorzugt kleiner als 100 mbar, ausgesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Vermengen des Probenmaterials (3) mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial (5) erfolgt, indem zuerst das flüssige erste Einbettmaterial (5) in die erste Einbettform (7) eingebracht wird und anschließend das Probenmaterial (3) hinzugegeben wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Vermengen des Probenmaterials (3) mit dem flüssigen ersten Einbettmaterial (5) unter Rühren erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, ferner aufweisend ein Schleifen und/oder Polieren des Probenpräparats (1).
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, ferner aufweisend ein Aufbringen von elektrisch leitfähigem Material auf das Probenpräparat (1).
14. Probenpräparat (1), hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13.
15. Verfahren zum Untersuchen eines granularen Probenmaterials (3), aufweisend die Schritte: - Herstellen eines Probenpräparats (1) mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, und - Untersuchen des Probenpräparats (1).

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