-
Die Erfindung betrifft einen Probenkörper für die Röntgenfluoreszenzanalyse.
-
Aus der
DE 10 2008 058 177 A1 ist ein Verfahren zur Produktkennzeichnung bekannt, nämlich zur Identifizierung von Lasersinterpulvern. Dabei wird dem Pulver mindestens ein Salz eines Metalls der seltenen Erden beigemischt. Bei einer späteren Bestrahlung mit Fotonen einer Wellenlänge außerhalb des sichtbaren Spektrums oder mit Teilchenstrahlung zeigt die Pulvermischung dann eine Lumineszenz. Diese ermöglicht eine spätere Identifizierung von Bauteilen, die unter Verwendung des Lasersinterpulvers hergestellt sind, im Hinblick beispielsweise auf den Hersteller, den Herstellungsort oder das Herstellungsdatum.
-
Aus der US 2016 / 0 375 676 A1 ist ebenfalls ein Verfahren zur Produktkennzeichnung bekannt, nämlich indem Objekte mit einem Marker versehen werden, um auf diese Weise rechtmäßig hergestellte Objekte von unrechtmäßig hergestellten Fälschungen zu unterscheiden. Der Marker enthält bestimmte Stoffe mit einer chemischen Zusammensetzung, die die Verarbeitung in einem 3-D Drucker ermöglicht. Mittels eines Spektrometers kann ein Objekt später analysiert werden. Die Anwesenheit oder das Fehlen der im Marker vorhandenen Stoffe führt zu unterschiedlichen Spektrogrammen, so dass mittels einer zerstörungsfreien Überprüfung Fälschungen von rechtmäßig hergestellten Objekten unterschieden werden können.
-
In der Röntgenfluoreszenzanalyse werden einerseits die zu untersuchenden Proben verwendet, die üblicherweise nach Durchführung der Analyse entsorgt werden. Weiterhin werden Proben verwendet, die im Rahmen des vorliegenden Vorschlags als Referenzproben bezeichnet werden, und die regelmäßig erneut verwendet werden. Der vorliegende Vorschlag betrifft einen Probenkörper für eine derartige Referenzprobe.
-
Um die korrekte Funktion eines Röntgenfluoreszenzanalysegeräts zu überprüfen, können in zeitlichen Intervallen Analysen des Probenkörpers durchgeführt werden. Ergeben sich bei der Auswertung der Analysewerte, die von einer früheren Analyse abweichen, so stellt dies einen Hinweis auf eine Fehlfunktion des Analysegeräts dar. Wenn beispielsweise zur Überprüfung der Produktqualität regelmäßig Proben der hergestellten Produkte genommen und mittels der Röntgenfluoreszenzanalyse untersucht werden, ist es für die Einhaltung einer konstanten Produktqualität wesentlich, dass die aus den Analysen gewonnenen Ergebnisse zuverlässig vergleichbar sind. Aus diesem Grund kann das Analysegerät mittels des selben, mehrfach wiederverwendeten Probenkörpers auf konstante Funktion überprüft und ggf. kalibriert werden.
-
Der Probenkörper enthält die zu analysierenden Materialien üblicherweise in sehr geringer Menge, so dass üblicherweise das Volumen des Probenkörpers überwiegend von Zusatzstoffen bestimmt wird, die man auch verallgemeinernd als Bindemittel bezeichnen kann. Als Zusatzstoffe können beispielsweise Polymere oder auch Glas bzw. Glasbildner verwendet werden, je nachdem, welche zu analysierenden Materialien in dem Probenkörper unterzubringen sind. Im Rahmen des vorliegenden Vorschlags werden die zu analysierenden Materialien als Analysematerialien bezeichnet, und diese Analysematerialien zusammen mit den Zusatzstoffen als Probenkörper.
-
Die Probenkörper können typischerweise Kantenlängen oder Durchmesser im Bereich von 30 bis 40 mm aufweisen. Je nach Ausgestaltung des verwendeten Analysegerätes wird von der Bodenfläche eines solchen Probenkörpers lediglich eine vergleichsweise kleine Fläche mit der Röntgenstrahlung beaufschlagt, beispielsweise in Form eines Flecks von wenigen Millimetern Durchmesser, z. B. etwa 3 mm Durchmesser. Weiterhin wird bei der Röntgenfluoreszenzanalyse mit einer im Vergleich zu medizinischen Anwendungen erheblich schwächeren Röntgenstrahlung gearbeitet. Daher ist unabhängig davon, wie groß der von der Röntgenstrahlung erfasste Flächenanteil des Probenkörpers ist, jedenfalls die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen in das Material des Probenkörpers gering. Unterschiedliche Analysematerialien können in demselben Zusatzstoff in unterschiedlichen Tiefen des Probenkörpers angeordnet werden, wobei ein Analysematerial mit geringer Ordnungszahl im Periodensystem der chemischen Elemente näher an der Oberfläche des Probenkörpers angeordnet sein muss als ein Analysematerial mit höherer Ordnungszahl, um eine verwertbares Fluoreszenzstrahlung abgeben zu können.
-
Aufgrund dieser geschilderten Umstände ist wesentlich, dass das im Probenkörper enthaltene Analysematerial optimal im Probenkörper verteilt angeordnet ist. Beispielsweise wird eine homogene Verteilung des Analysematerials angestrebt, so dass unabhängig davon, wie die Probe in dem Analysegerät angeordnet wird und welcher Bereich der Oberfläche des Probenkörpers von der Röntgenstrahlung bestrahlt wird, die Analyse ein korrektes, wiederholgenaues Ergebnis liefert.
-
Die Röntgenfluoreszenzanalyse benötigt eine Kalibrierung. Die dafür verwendeten Referenzproben müssen Analysematerialien in Form chemischer Elemente in bekannten Massekonzentrationen enthalten, so dass eine Kalibrierfunktion zwischen dem Analysensignal und der bekannten Massekonzentration erstellt werden kann. Für eine Referenzprobe gilt ebenfalls und insbesondere, dass das im Probenkörper enthaltene Analysematerial optimal im Probenkörper verteilt angeordnet sein muss.
-
Aus der
DE 10 2005 054 443 B4 ist es bekannt, einen thermoplastischen Probenkörper herzustellen, wobei ein thermoplastisches Material mit dem Analysematerial vermischt wird und anschließend extrudiert wird.
-
In der Praxis bestehen erhebliche Probleme, eine homogene Verteilung des Analysematerials im Probenkörper sicherzustellen. Wenn beispielsweise Analysematerialien und Zusatzstoffe als Materialien unterschiedlichen spezifischen Gewichts oder unterschiedlicher Korngröße vermischt werden sollen, so kann aufgrund dieser unterschiedlichen Materialeigenschaften trotz aller Bemühungen nicht immer sichergestellt werden, dass das Material zunächst vollkommen homogen gemischt wird. Hinzu kommt, dass anschließend bis zur endgültigen Verarbeitung, beispielsweise bis zum Aufschmelzen des thermoplastischen Polymermaterials und bis zur Extrusion des Probenkörpers eine Entmischung des Materials nicht immer zuverlässig vermieden werden kann.
-
Da die Probenkörper üblicherweise deutlich größer sind als der von der Röntgenstrahlung beaufschlagte Bereich, kann eine nicht vollkommen homogene Verteilung des Analysematerials in diesem vergleichsweise großen Probenkörper bei wiederholten Messungen durchaus zu unterschiedlichen Messergebnissen führen, wenn die Probe unterschiedlich in dem Analysegerät ausgerichtet war und dementsprechend unterschiedliche Bereiche der Probe der Röntgenstrahlung ausgesetzt waren. Das angestrebte Ziel einer sicheren Aussage der durchgeführten Analyse ist dementsprechend nur mit Einschränkungen erreichbar ist. Dasselbe gilt für die Herstellung von Referenzproben: bei mehreren, an sich gleichartigen Referenz-Probenkörpern kann die zufällige, unterschiedliche Verteilung des Analysematerials ebenfalls zu unterschiedlichen Messergebnissen führen, so dass eine Kalibrierung nicht mit der gewünschten Präzision sichergestellt werden kann.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen gattungsgemäßen Probenkörper dahingehend zu verbessern, dass dieser mit großer Zuverlässigkeit definierte Eigenschaften hinsichtlich der Verteilung und Anordnung des Analysematerials innerhalb des Probenkörpers gewährleistet. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren unter Verwendung eines solchen Probenkörpers anzugeben, das valide Ergebnisse des Analysegeräts sicherstellt
-
Diese Aufgabe wird durch einen Probenkörper mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch ein Verfahren nach Anspruch 12 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
-
Die Erfindung schlägt mit anderen Worten vor, den Probenkörper als gedrucktes Bauteil auszugestalten, welches mittels eines 3D-Druckers hergestellt ist. Auf diese Weise kann das Analysematerial an definierten Stellen des Probenkörpers angeordnet werden, unabhängig von Mischvorgängen, die zufälligen Einflüssen unterworfen sind.
-
In einer ersten Ausgestaltung ist vorgesehen, dass das Analysematerial selbst mittels des 3D-Druckers gedruckt wird. Auf diese Weise kann der Probenkörper vollautomatisch hergestellt werden, indem mittels des 3D-Druckers das Analysematerial durch den Druckvorgang an die gewünschten Positionen des Probenkörpers gebracht wird.
-
Dabei kann vorgesehen sein, dass der gesamte Probenkörper ggf. ausschließlich aus Analysematerial besteht. In der Praxis ist es üblich, im Rahmen einer Röntgenfluoreszenzanalyse die jeweils vorliegende Probe auf mehrere Materialien hin zu untersuchen. Daher kann für die Herstellung des Probenkörpers vorgesehen sein, wenigstens zwei unterschiedliche Analysematerialien zu verwenden und diese mittels des 3D-Druckers jeweils an den gewünschten Stellen anzuordnen.
-
Beispielsweise können 3D-Drucker mit mehreren Druckköpfen verwendet werden, von denen jeder Druckkopf jeweils ein bestimmtes Analysematerial ausdruckt, so dass im Zusammenspiel dieser mehreren Druckköpfe der Probenkörper aus den unterschiedlichen Analysematerialien erstellt wird. Dabei kann problemlos sichergestellt werden, dass sämtliche im Probenkörper verwendeten Analysematerialien vollkommen gleichverteilt und homogen im Probenkörper vorkommen.
-
Statt mehrere Druckköpfe zu verwenden kann vorgesehen sein, dass ein 3D-Drucker mit einem einzigen Druckkopf nacheinander die unterschiedlichen Analysematerialien verarbeitet, so dass beispielsweise zunächst in einer Art Matrix das erste Analysematerial gedruckt wird und anschließend die Freiräume dieser Matrix mit dem einen oder den mehreren anderen Analysematerialien gefüllt werden. Dieser Vorgang wiederholt sich lagenweise, so dass auf diese Weise nach und nach der Probenkörper an Höhe gewinnt. Da die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen - wie bereits beschrieben - vergleichsweise gering ist, reicht es aus, lediglich entsprechend dieser Eindringtiefe einen vergleichsweise flachen Probenkörper herzustellen bzw. lediglich den Bodenbereich des insgesamt herzustellenden Probenkörpers auf die vorschlagsgemäße Weise herzustellen. Oberhalb dieser Eindringtiefe kann der Probenkörper ausschließlich aus einem Zusatzstoff bestehen, also frei von dem Analysematerial sein. Der Zusatzstoff ist lediglich dazu vorgesehen, zusätzlich zu dem vorschlagsgemäß gedruckten Teil des Probenkörpers dem gesamten Probenkörper ein größeres Volumen zu verleihen, um ihn leichter handhabbar zu machen und / oder um den vorschlagsgemäß gedruckten Probenkörper mechanisch zu stabilisieren. Beispielsweise kann vorgesehen sein, lediglich eine untere Schicht des Probenkörpers vorschlagsgemäß auszugestalten und mit einem oberen Teil des Probenkörpers zu verkleben. Dieser obere Teil kann vorgefertigt sein und ggf. nicht gedruckt, sondern aus einem Halbzeug abgeschnitten oder als Spritzgussteil hergestellt sein, so dass die Fertigungskapazität des 3D-Druckers optimal genutzt werden kann.
-
In einer zweiten, besonders bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass das Analysematerial nicht mittels des 3D-Druckers gedruckt wird, sondern dass vielmehr der 3D-Drucker dazu dient, einen Zusatzstoff zu drucken, der die Form des Probenkörpers bestimmt. Das Analysematerial ist in diesem Fall in den Zusatzstoff eingelagert. So kann beispielsweise vorgesehen sein, zunächst in einer untersten Lage des Probenkörpers während des Druckvorgangs eine Vielzahl von Mulden zu schaffen, in welche dann jeweils das Analysematerial eingebracht werden kann. Durch diese Ausgestaltung des Probenkörpers kann eine in zweifacher Hinsicht geschützte Referenzprobe erhalten werden. Erstens kann die Referenzprobe Analysematerial enthalten, mit welchem der Anwender - z. B. das die Analyse durchführende Personal - nicht in Berührung kommen soll. Beispielsweise kann gefahrlos auch toxisches Analysenmaterial verwendet werden, weil es durch den Zusatzstoff eingekapselt und ringsum abgeschlossen ist. Zweitens wird auch das Analysematerial selbst geschützt, nämlich vor unerwünschten äußeren Einflüssen, beispielsweise vor Abrieb und damit vor einem Verlust an Masse des Analysematerials, so dass durch diesen Schutz des Analysematerials die gleichbleibenden Eigenschaften der Referenzprobe sichergestellt werden können.
-
Dabei kann insbesondere vorteilhaft vorgesehen sein, das Analysematerial in Form einer Flüssigkeit in die einzelnen Mulden einzubringen, so dass eine höchst präzise Dosierung des Analysematerials erfolgen kann. Insbesondere, wenn es sich bei dem Zusatzstoff beispielsweise um einen thermoplastischen Polymerwerkstoff handelt, ist nach dem Druckvorgang der erwähnten Bodenlage die Eigentemperatur des Zusatzstoffs vergleichsweise hoch. Wenn die in die Mulden eingefüllten Flüssigkeiten schnell verdunstende Anteile aufweisen, können diese Flüssigkeitsanteile entweichen, so dass das gewünschte Analysematerial in kristalliner Form in den einzelnen Mulden zurück bleibt.
-
Nachdem das Analysematerial in die Mulden dieser Bodenlage eingefüllt worden ist, können die Mulden mittels des 3D-Drucks geschlossen werden, so dass die Analysematerialien verliersicher innerhalb des Probenkörpers angeordnet sind. Auch in diesem Fall kann der 3D-Druck im Wesentlichen auf eine Schichtdicke beschränkt werden, die in Abhängigkeit von den verwendeten Analysematerialien der Eindringtiefe der maximalen Röntgenstrahlen entspricht. Der weitere Aufbau des gesamten Probenkörpers bis zu seiner endgültigen Gestalt kann durch eine Verklebung oder sonstige Verbindung des gedruckten Teils mit einem anderweitig hergestellten Bauteil erfolgen. Alternativ jedoch kann in einem einzigen Druckvorgang mit dem Zusatzstoff der vollständige Probenkörper mit seinen gewünschten Gesamtabmessungen fertiggestellt werden.
-
Angesichts der hohen Auflösung, die mittels des 3D-Drucks möglich ist, kann die erwähnte Bodenlage eine sehr dünne geschlossene Bodenschicht im Bereich weniger Mikrometer aufweisen, so dass die Analysematerialien nicht nur in den Zusatzstoff eingelagert sind, unten jedoch an der Bodenfläche des Probenkörpers frei liegen, sondern vielmehr können die Analysematerialien vollkommen vom Grundmaterial des Probenkörpers umschlossen sein. Auf diese Weise ist sichergestellt, dass eine definierte Menge an Analysematerial im Probenkörper enthalten ist und nicht versehentlich Analysematerial verloren geht, und andererseits ist ein direkter Kontakt zwischen dem Analysematerial und beispielsweise einem Benutzer des Probenkörpers ausgeschlossen, so dass einerseits Verfälschungen der Analysematerialien und andererseits Gesundheitsgefährdungen für den Benutzer vermieden werden können.
-
Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass der Probenkörper eine Form aufweist, die mit nur einer einzigen, definierten Unterseite auf einem Untergrund aufgestellt werden kann. Im Unterschied zu beispielsweise einem Würfel kann durch diese vorteilhafte Ausgestaltung des Probenkörpers sichergestellt werden, dass dieser stets mit der als Unterseite definierten Oberfläche nach unten abgestellt wird, so dass diese definierte Unterseite stets der Röntgenstrahlung ausgesetzt wird. Hierdurch wird die Analysegenauigkeit - und bei Referenzproben: die Wiederholgenauigkeit - der Röntgenfluoreszenzanalyse für diesen Probenkörpers verbessert, verglichen beispielsweise mit einem Probenkörper, der nicht vorschlagsgemäß ausgestaltet ist und Inhomogenitäten aufweist, und der zudem, beispielsweise ausgestaltet als flache Scheibe, mit wahlweise einer seiner beiden Seiten nach unten ausgerichtet werden kann, so dass dann aufgrund der Inhomogenitäten bei Verwendung desselben Probenkörpers unterschiedliche Analysenergebnisse resultieren können.
-
Aus den vorgenannten Überlegungen kann vorteilhaft weiterhin vorgesehen sein, dass der Probenkörper eine Umfangskontur aufweist, die nicht rotationssymmetrisch ist. Auf diese Weise kann die Ausrichtung des Probenkörpers im Hinblick auf seine Hochachse wiederholgenau erfolgen, was beispielsweise für wiederholte Messungen mit einer Referenzprobe wichtig sein kann. Gegebenenfalls kann sogar bewirkt werden, dass der Probenkörper nur in einer einzigen Ausrichtung bzw. Drehstellung im Analysegerät abgestellt werden kann, wenn dies nämlich eine entsprechende, mit dem Probenkörper zusammenwirkende Geometrie aufweist. Hierdurch wird eine Positionierung des Probenkörpers im Analysegerät mit einer überragend hohen Wiederholgenauigkeit bewirkt, so dass Untersuchungen eines Referenzprobenkörpers stets präzise und mit großer Wiederholgenauigkeit durchgeführt werden können. Sollten innerhalb der von der Röntgenstrahlung beaufschlagten Fläche des Probenkörpers die Röntgenstrahlen mit unterschiedlicher Intensitätsverteilung auf den Probenkörper auftreffen, so führt die stets gleiche Ausrichtung bei einem Referenzprobenkörper auch bei mehreren separaten Kalibriervorgängen stets zu präzise wiederholbaren Analysenergebn issen.
-
Dieselbe eindeutige und wiederholgenaue Positionierung des Probenkörpers einer Referenzprobe im Analysegerät kann auch dadurch sichergestellt werden, dass ein vorschlagsgemäß ausgestalteter Probenkörper, die als Referenzprobe verwendet werden soll, in einem Halter angeordnet wird, der die gewünschte Abweichung von einer Rotationssymmetrie aufweist, und zwar abgestimmt auf die geometrischen Verhältnisse im Analysegerät. Hierdurch kann erreicht werden, dass die Kombination von Probenkörper und Halter stets nur in einer eindeutigen, definierten Ausrichtung im Analysegerät angeordnet werden kann. Dabei ist wesentlich, dass der oben Probenkörper gegen Bewegungen bzw. Verlagerungen innerhalb des Halters geschützt ist, beispielsweise indem der Probenkörper mit dem Halter verklebt oder formschlüssig verbunden ist.
-
Am Beispiel des Zusatzstoffs, der in der Bodenlage des Probenkörpers mit einer Vielzahl von Mulden ausgedruckt wird, so dass dementsprechend viele Hohlräume geschaffen werden, die mit einem oder mehreren unterschiedlichen Analysematerialien gefüllt werden können, wurde bereits erläutert, dass die unterste Schicht des Probenkörpers als geschlossene Schicht aus Zusatzstoff ausgestaltet werden kann, so dass die Analysematerialien nach außen hin abgeschlossen innerhalb des Probenkörpers angeordnet sind. Auch bei Anwendung anderer Herstellungstechnologien kann vorteilhaft vorgesehen sein, die Oberfläche des Probenkörpers frei von Analysematerialien auszugestalten. Beispielsweise kann die Oberfläche des Probenkörpers mit einer Beschichtung versehen werden oder mit einer Kunststofffolie o. dgl. abgedeckt werden. Insbesondere die Bodenfläche des Probenkörpers kann als dünne Kunststofffolie ausgestaltet sein, damit einerseits die Analysematerialien nicht offen in der Oberfläche des Probenkörpers vorliegen, und so dass andererseits ein möglichst geringer Eindringwiderstand für die Röntgen-Analysestrahlung bewirkt wird. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass auf eine Bodenplatte des Druckers die Folie aufgelegt wird und der Druck dann auf die Folie erfolgt. Dadurch, dass die Folie nicht erst später an dem bereits gedruckten Probenkörper angebracht werden muss, kann vermieden werden, den Probenkörper zu handhaben, während sich die Analysematerialien ungeschützt an dessen Oberfläche befinden und entweder verloren gehen oder den Benutzer schädigen können.
-
Ein vorschlagsgemäßer Probenkörper kann als Referenzprobe genutzt werden, um ein zur Röntgenfluoreszenz-Analysegerät nach einem vorschlagsgemäßen Verfahren zu betreiben: dabei wird der Probenkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wird, um die Referenzprobe mit definierten Eigenschaften zu schaffen. Diese wird in zeitlichen Intervallen wie z. B. täglich, wöchentlich oder monatlich mittels des Analysegerätes analysiert wird. Aufgrund der unveränderten Eigenschaften der Referenzprobe werden erwartungsgemäß stets gleiche Messergebnisse erhalten. Das jeweils jüngste, aktuell erhaltene Messergebnis wird mit dem Messergebnis einer oder mit den Messergebnissen mehrerer älteren Analysen derselben Referenzprobe verglichen werden, um die zu erwartende Übereinstimmung der Messergebnisse zu überprüfen.
-
Diese Auswertung der Messergebnisse kann beispielsweise vollautomatisch erfolgen, indem die Messergebnisse in einer Datenbank abgespeichert und mittels einer Analyse-Software automatisch ausgewertet werden. Beispielsweise kann das Messergebnis einer ersten Analyse der Referenzprobe als so genanntes Referenzergebnis abgespeichert werden. Die Messergebnisse nachfolgender Analysen derselben Referenzprobe können dann stets mit diesem Referenzergebnis verglichen werden. Falls das Messergebnis mit dem Referenzergebnis übereinstimmt, wird dadurch bestätigt, dass das Analysegerät korrekt arbeitet und valide Ergebnisse liefert, wie sie beispielsweise für die Überprüfung einer einzuhaltenden, gleichbleibenden Produktqualität erforderlich sind.
-
Falls allerdings eine Abweichung des jüngsten Messergebnisses von dem einen bzw. den mehreren älteren Messergebnissen festgestellt wird, beispielsweise von dem Referenzergebnis, deutet dies darauf hin, dass eine Veränderung am Analysegerät vorliegt. Somit kann nun - beispielsweise vollautomatisch - eine Aufforderung ausgesendet werden, das Analysegerät zu warten. Diese Aufforderung kann auf einem Display in Klartext angezeigt werden, oder mittels eines akustischen oder optischen Signals, oder dadurch, dass das Analysegerät automatisch in einen nicht betriebsbereiten, so genannten Wartungszustand geschaltet wird.
-
Die erwähnte Wartung wird in der Art ausgeführt, dass eine oder mehrere Komponenten des Analysegeräts ausgetauscht werden oder das Analysegerät neu justiert wird. Eine anschließend erneut durchgeführte Analyse derselben Referenzprobe wird dann ein korrektes, mit den älteren Messergebnissen bzw. mit dem Referenzergebnis übereinstimmendes Messergebnis ergeben oder aber eine erneute Wartungsaufforderung auslösen. Insbesondere wenn der Probenkörper der Referenzprobe derart ausgestaltet ist, dass er ausschließlich in einer einzigen, vorgegebenen Ausrichtung im Analysegerät angeordnet werden kann, so dass die Strahlung des Analysegeräts steht auf denselben, definierten Bereich der Referenzprobe trifft, ist sichergestellt, dass bei unveränderten Betriebsbedingungen des Analysegeräts auch stets gleiche Messergebnisse erhalten werden.
-
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der rein schematischen Darstellungen nachfolgend näher erläutert. Dabei zeigt
- 1 eine schematische Anordnung einer zu untersuchenden Probe während der Röntgenfluoreszenzanalyse,
- 2 - 4 perspektivische Ansichten auf Ausschnitte von drei unterschiedlich ausgestalteten Probenkörpern, und die
- 5 - 7 perspektivische Ansichten auf drei unterschiedliche Probenkörper.
-
In 1 ist mit 1 eine Probe bezeichnet, die während der Röntgenfluoreszenzanalyse einer Röntgenstrahlung ausgesetzt wird. Das Röntgenlicht fällt in einen Lichtkegel auf die Unterseite der Probe 1, wobei die beiden diesen Lichtkegel begrenzenden äußeren Röntgenstrahlen jeweils mit R bezeichnet sind. Von der Probe 1 wird, durch das Röntgenlicht angeregt, Fluoreszenzstrahlung ausgesandt, die von einem Detektor erfasst wird. Von dem Strahlenbündel des auf den Detektor auftreffenden Fluoreszenzlichts sind die beiden äußeren Fluoreszenzstrahlen in 1 jeweils mit F bezeichnet.
-
In 1 ist angedeutet, dass die Röntgenstrahlung nur über eine gewisse Eindringtiefe von unten her in die Probe 1 eindringt, so dass die durch die Röntgenstrahlung analysierbare Schicht der Probe 1 auf den Bodenbereich der Probe 1 begrenzt ist. Diese zu analysierende Schicht ist in 1 mit 2 gekennzeichnet.
-
In 2 ist ein vorschlagsgemäß ausgestalteter Probenkörper 3 sehr schematisch dargestellt. Im räumlichen Verbund sind drei unterschiedliche Analysematerialien angeordnet, die mit A, B und C gekennzeichnet sind und rein schematisch jeweils als Würfel dargestellt sind. Diese drei Analysematerialien A, B und C sind mittels eines 3D-Druckers in ihrer dargestellten räumlichen Konfiguration ausgedruckt worden und bilden insgesamt und ohne weitere Zusatzstoffe den Probenkörper 3.
-
Durch Aneinanderreihung der dargestellten Anordnung der Analysematerialien A, B und C kann ein Probenkörper 3 geschaffen werden, der erheblich größer ist als in 2 dargestellt. Beispielsweise kann ein solcher Probenkörper 3 in Form einer flachen Scheibe ausgestaltet sein, entsprechend der analysierbaren Schicht 2 in 1. Es kann jedoch alternativ auch vorgesehen sein, die Analysematerialien A, B und C insgesamt zu einem so großen Probenkörper 3 auszudrucken, dass dieser die gesamte in 1 dargestellte Probe 1 bildet, selbst wenn lediglich die untere Schicht 2 einer solchen Probe 1 für die durchzuführende Röntgenfluoreszenzanalyse relevant ist.
-
3 zeigt schematisch den Aufbau eines Probenkörpers 3 aus vier Lagen. Die oberen Lagen entsprechen dem Probenkörper 3 von 2, wobei jedoch nach unten hin die Analysematerialien A, B und C durch eine als Bodenschicht 4 bezeichnete zusätzliche Lage abgedeckt sind, die aus einem Zusatzstoff besteht und frei von Analysematerial A, B oder C ist.
-
Der Probenkörper 3 von 4 weist die drei Analysematerialien A, B und C in einer Anordnung wie in 2 oder 3 auf. Allerdings ist beim Ausführungsbeispiel der 4 vorgesehen, dass der Probenkörper 3 nicht ausschließlich aus den Analysematerialien A, B und C gebildet wird, sondern dass vielmehr die Formgebung des Probenkörpers 3 durch einen Zusatzstoff 5 bestimmt wird. Dies ist in 4 in Form von Gitterlinien angedeutet, die den Zusatzstoff 5 sehr schematisch symbolisieren.
-
In der praktischen Umsetzung kann dieser Zusatzstoff 5 aus einem thermoplastischen Polymerwerkstoff bestehen, der mittels eines 3D-Druckers ausgedruckt wird und zunächst eine Bodenlage 6 bildet, die in 4 als die unterste von drei übereinander dargestellten Lagen eingezeichnet ist. Diese Bodenlage 6 weist bei dem in 4 dargestellten Probenkörper 3 neun Mulden auf, in welche die unterschiedlichen Analysematerialen A, B und C eingefüllt worden sind. Anschließend werden diese Mulden in einem erneuten Druckgang mit dem Zusatzstoff 5 verschlossen und gleichzeitig eine zweite Lage über der Bodenlage 6 aus dem Zusatzstoff 5 geschaffen, wiederum mit Mulden, die zur Aufnahme der Analysematerialien A, B und C dienen. Der Zusatzstoff 5 der Bodenlage 6 bildet bei diesem Ausführungsbeispiel unterhalb der zuunterst angeordneten Analysematerialien A, B und C eine Bodenschicht 4. Auch die Mulden der beiden oberen Lagen des Probenkörpers 3 werden nach Befüllung mit den Analysematerialien A, B und C mittels Zusatzstoff 5 abgeschlossen, so dass die Analysematerialien A, B und C jeweils vollständig von dem Zusatzstoff 5 umhüllt sind. Auf diese Weise werden Wechselwirkungen der Analysematerialien A, B und C untereinander vermieden. Zudem ist die äußere Oberfläche des Probenkörpers 3 frei von Analysematerialien A, B und C.
-
Während die 2 bis 4 entweder sehr kleine Probenkörper 3 darstellen oder in Art einer hoch aufgelösten Darstellung lediglich einen nahezu mikroskopischen Ausschnitt aus einem größeren Probenkörper 3 darstellen, zeigen die 5 bis 7 quasi makroskopisch jeweils einen Probenkörper 3 in seiner gesamten Formgebung. Die Probenkörper 3 der 2 bis 4 sind jeweils würfelförmig oder zumindest annähernd würfelförmig ausgestaltet. Auch wenn in 3 eine Bodenschicht 4 vorgesehen ist, so erlaubt es die Formgebung der in 2 bis 4 dargestellten Probenkörper 3, diese jeweils mit jeder beliebigen ihrer sechs Außenseiten nach unten weisend auf einem Untergrund abzulegen. Die Probenkörper 3 der 2 bis 4 weisen dementsprechend keine zwingend definierte Ober- oder Unterseite auf.
-
In 5 ist der Probenkörper 3 grundsätzlich als flache runde Scheibe ausgestaltet, beispielsweise ähnlich wie dies auf die Probe 1 von 1 zutreffen könnte. Bei dem Ausführungsbeispiel der 5 ist jedoch an der Oberfläche dieser Scheibe ein mit einer Kuppe 7 abschließender Kegel 8 vorgesehen, so dass der Probenkörper 3 eine definierte Unterseite aufweist und ausschließlich mit dieser Unterseite innerhalb eines Analysegerätes abgestellt werden kann. An seiner Unterseite weist der Probenkörper 3 die zu analysierende Schicht 2 auf. Es kann vorgesehen sein, ausschließlich diese Schicht 2 vorschlagsgemäß auszugestalten, mittels 3D-Drucks herzustellen und mit Analysematerialien A, B und C zu versehen. Oberhalb der Schicht 2 weist der Probenkörper 3 ein Oberteil auf, welches ebenfalls gedruckt oder auch beispielsweise als Spritzgussteil ausgestaltet sein kann, und welches mit der Schicht 2 verklebt ist. Je nach Stärke des Klebstoffs kann die Schicht 2 nach der Analyse vom Oberteil entfernt und der obere Teil des Probenkörpers 3 mehrfach wiederverwendet werden.
-
6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Probenkörpers 3, der in diesem Fall ausschließlich in der geometrischen Form eines Kegels ausgestaltet ist, so dass auch durch diese Ausgestaltung eine definierte Unterseite des Probenkörpers 3 geschaffen wird, mit welcher er auf einem Untergrund abgestellt werden kann. In beiden Fällen der 5 und 6 dient das Oberteil des Probenkörpers 3 als Handhabe und zur mechanischen Stabilisierung der unteren, die Analysematerialien A, B und C aufweisenden Schicht 2.
-
Die Ausführungsbeispiele der 5 und 6 sind, bezüglich ihrer Hochachse, rotationssymmetrisch ausgestaltet. Sie weisen zwar eine eindeutig erkennbare, definierte Unterseite auf, so dass sichergestellt ist, dass die Probenkörper 3 stets nur mit dieser Unterseite auf einem Untergrund abgestellt werden. Aufgrund ihres rotationssymmetrischen Umfangs können sie jedoch in beliebigen Drehwinkelstellungen, um ihre Hochachse gedreht, abgestellt werden.
-
Bei dem Ausführungsbeispiel der 7 weist der dort dargestellte Probenkörper 3 ähnlich wie beim Ausführungsbeispiel der 5 eine Scheibe auf, deren Unterseite die zu analysierende Schicht 2 bildet. Rein beispielhaft ist hier keine kreisrunde Scheibe dargestellt, sondern eine viereckige, die jedoch für sich genommen rotationssymmetrisch ausgestaltet ist, so dass sie, wenn es sich um ein Rechteck handelt, in zumindest zwei unterschiedlichen Drehstellungen abgestellt werden könnte, die nicht voneinander unterscheidbar sind. Wenn die Scheibe als Quadrat ausgestaltet ist, wären sogar vier nicht zu unterscheidende Drehstellungen möglich. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel jedoch ist an der Oberseite der Scheibe eine senkrecht stehende Lasche 9 vorgesehen, die einerseits als Handhabe für den Probenkörper 3 dient und die andererseits so über den Umfang der unteren Scheibe hinausragt, dass der Probenkörper 3 entlang seinem Umfang nicht rotationssymmetrisch ausgestaltet ist. Wenn das Analysegerät eine dementsprechende Geometrie aufweist, kann somit sichergestellt werden, dass der Probenkörper 3 stets in einer definierten, eindeutig bestimmten Ausrichtung in das Analysegerät eingestellt wird.
-
Diese geometrische Ausgestaltung des Analysegeräts kann beispielsweise darin bestehen, dass in seinem Inneren Störkonturen vorgesehen sind, die die bei Fehlstellungen des Probenkörpers 3 mit der Lasche 9 kollidieren und nur eine eindeutige Ausrichtung des Probenkörpers 3 im Analysegerät zulassen. In besonders einfacher und praxisgerechter Ausgestaltung kann jedoch vorgesehen sein, dass die vorteilhafte Geometrie des Analysegeräts einfach darin besteht, dass eine seitliche Öffnung vorgesehen ist, durch welche die zu analysierenden Proben, und eben auch der Probenkörper 3, in das Analysegerät eingestellt wird. Dadurch, dass die Lasche 9 an dem Probenkörper 3 nur zu einer Seite ausgerichtet ist, wird die Handhabung des Probenkörpers 3 in der Weise erzwungen, dass er mit seinem der Lasche 9 gegenüberliegenden Ende voran in das Analysegerät eingestellt wird und auf diese Weise bei wiederholten Messungen stets dieselbe, unverändert beibehaltene Ausrichtung des Probenkörpers 3 sichergestellt wird.
-
Bezugszeichenliste
-
- 1
- Probe
- 2
- Schicht
- 3
- Probenkörper
- 4
- Bodenschicht
- 5
- Zusatzstoff
- 6
- Bodenlage
- 7
- Kuppe
- 8
- Kegel
- 9
- Lasche
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- DE 102008058177 A1 [0002]
- DE 102005054443 B4 [0010]
