CN112198178A - 一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，涉及粉末材料截面处理技术领域，包括以下步骤：将耐热胶带平贴在基片上，然后将G2胶和粉末样品混合，涂布到耐热胶带上；将涂布后的基片加热，保温，冷却，得含粉末样品的包埋样品；将基片上的包埋样品刮下，用砂纸逐级打磨包埋样品的顶端面；用碳胶带将打磨后的包埋样品水平固定在氩离子束截面抛光仪的平面样品座上进行抛光。本发明采用G2胶对粉末样品进行包埋，制样周期短，提高了粉末样品的处理速度，且直接将抛光样品水平固定在样品座上，节约能源、提高了粉末样品的抛光效率。

Description

一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法
技术领域
本发明涉及粉末材料截面处理技术领域，尤其涉及一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法。
背景技术
随着科技的进步、新材料的发展，采用扫描电镜对粉末样品的表面包覆状态和晶体生长方向的深入研究需求日益增强，通过电镜成像可清晰的观测到颗粒大小以及表面形貌。现有的用于粉末材料的内部情况的表征主要是通过截面切割处理后再用扫描电镜进行观测，传统的机械抛光方式制备的样品断面不可避免的存在机械损伤和磨料嵌入样品引起污染，FIB(聚焦离子束)则抛光面积相对较小。使用氩离子束抛光切割样品，可以制备出没有应力损伤和表面污染的平整断面，非常适合于扫描电子显微镜相貌观察和元素或结构分析。氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。
现有技术中制备用于离子束抛光的粉末样品，通常是使用环氧树脂在硅胶模板或者离心管中包埋粉末样品，再打磨包埋块的前端和侧面，用于离子束切割。中国发明专利CN105092897B提出了在氩离子束截面抛光过程中，存在以下弊端：其一，包埋样品贴住挡板，挡板最先被切割，会出现一道道沟槽形貌的离子束损坏现象，使得挡板被破坏，造成资源消耗；同时使用玻璃挡板保护粉末样品，增加切割时间，降低切割效率。其二，包埋过程耗时长，由于硅胶板不能加热，通常需要2.5小时以上才能完成树脂固化。其三，粉末样品分散在包埋块的各处，而氩离子束只抛光包埋块的最顶端一小块区域，因此粉末样品的利用效率不高。特别是如果只有少量粉末样品，并且粉末样品在包埋块中过于分散，则能切到的粉末样品数量非常有限，不利于显微观察和分析。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。
本发明提出的一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，包括以下步骤：
S1、将耐热胶带平贴在基片上，然后将G2胶和粉末样品混合，涂布到耐热胶带上；
S2、将涂布后的基片加热，保温，冷却，得含粉末样品的包埋样品；
S3、将基片上的包埋样品刮下，用砂纸逐级打磨包埋样品的顶端面；
S4、用碳胶带将打磨后的包埋样品水平固定在氩离子束截面抛光仪的平面样品座上进行抛光。
优选地，S1中，所述耐热胶带为耐热铁氟龙胶带。
优选地，S1中，所述基片为不锈钢基片或铜箔。
优选地，S1中，所述G2胶为Gatan品牌，型号为G-2 601.07270。
优选地，S2中，加热温度为100-130℃，保温时间为5-15min。
优选地，S3中，依次用500目、1000目、2000目、5000目砂纸逐级打磨用砂纸逐级打磨包埋样品的端面。
优选地，S3中，将基片上的包埋样品刮下后除去底端面的耐热胶带。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：、
1.提高了粉末样品的处理速度。传统硅胶板包埋样品一般需要9h左右，本发明采用G2胶对粉末样品进行包埋，10-15min即可完成粉末样品的包埋固化处理，制样周期短。
2.节约能源。本发明中直接将抛光样品水平固定在样品座上，无需使用挡板，避免离子束轰击挡板造成挡板和能量的损耗。
3.提高粉末样品的抛光效率。采用可水平抛光的氩离子束截面抛光仪，氩离子束全部轰击在样品表面，大大提高了抛光效率。
附图说明
图1为本发明实施例中粉末样品和G2胶的图片；
图2为本发明实施例中粉末样品与G2胶混合后置于耐热铁氟龙胶带上的图片；
图3为本发明实施例中包埋样品安装在平面样品座上的图片；
图4为本发明实施例中抛光后的包埋样品断面的扫描电镜图，标尺为30μm；
图5为本发明实施例中抛光后的包埋样品断面的扫描电镜图，标尺为5μm。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
镍钴锰三元材料粉末的离子束抛光
剪取耐热铁氟龙胶带将其平整贴在不锈钢刀片上，取一小滴G2胶(无色环氧胶与淡黄色固化剂按体积比10:1混合)、取相同体积的镍钴锰三元材料粉末样品，如图1所示。用牙签将粉末样品和G2胶在耐热铁氟龙胶带上混合均匀至粘稠状，或将粉末样品和G2胶混合均匀后再置于耐热铁氟龙胶带上，如图2所示。将刀片放在加热器上，加热至100℃，保温10min，然后自然冷却10min，得到含粉末样品的包埋样品。用刀片将包埋样品从底部轻轻刮下，除去底端面的胶带，对其顶端面分别用500、1000、2000和5000目砂纸逐级打磨，用无尘布蘸取酒精擦去表面粉末。用碳胶带将打磨后的包埋样品固定在平面样品座上，调整包埋样品平面高度与样品座两边支架一致，拧紧固定螺丝，制样结束，如图3所示，将其放入氩离子束抛光仪(Gatan Model697)中，选择“平面切割”模式进行抛光，控制进气口氩气的压力约为0.18Mpa，离子枪角度为3°，电压4KeV，切割时间2h。将抛光后的包埋样品放在场发射扫描电镜下观察，可以看到平整的抛光区域中有大量的中间剖开的镍钴锰三元粉末样品，扫描电镜如图4和图5。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将耐热胶带平贴在基片上，然后将G2胶和粉末样品混合，涂布到耐热胶带上；
S2、将涂布后的基片加热，保温，冷却，得含粉末样品的包埋样品；
S3、将基片上的包埋样品刮下，用砂纸逐级打磨包埋样品的顶端面；
S4、用碳胶带将打磨后的包埋样品水平固定在氩离子束截面抛光仪的平面样品座上进行抛光。
2.根据权利要求1所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S1中，所述耐热胶带为耐热铁氟龙胶带。
3.根据权利要求1或2所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S1中，所述基片为不锈钢基片或铜箔。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S1中，所述G2胶为Gatan品牌，型号为G-2 601.07270。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S2中，加热温度为100-130℃，保温时间为5-15min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S3中，依次用500目、1000目、2000目、5000目砂纸逐级打磨用砂纸逐级打磨包埋样品的端面。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法，其特征在于，S3中，将基片上的包埋样品刮下后除去底端面的耐热胶带。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112964775A (zh) * 2021-02-01 2021-06-15 中国地质大学（武汉） 一种应用于la-icp-ms分析的目标靶的制作方法
CN114062076A (zh) * 2021-11-04 2022-02-18 九江德福科技股份有限公司 一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法
CN115728194A (zh) * 2022-11-21 2023-03-03 山东大学 一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法
CN117554150A (zh) * 2023-11-21 2024-02-13 中国科学院南京地质古生物研究所 一种放射虫化石的定向包埋方法及检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104990840A (zh) * 2015-06-05 2015-10-21 中国海洋大学 一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法
CN105092897A (zh) * 2015-08-12 2015-11-25 北京泰瑞特检测技术服务有限责任公司 一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法
CN105958114A (zh) * 2016-07-21 2016-09-21 新丰杰力电工材料有限公司 热敏胶带在锂离子电池中的应用方法及锂电池
CN109030530A (zh) * 2018-05-03 2018-12-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于扫描电子显微镜测定的珠光颜料截面样品的制备方法及测定方法
CN110186738A (zh) * 2018-02-22 2019-08-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种片状粉末断面样品的制备方法
CN110231318A (zh) * 2019-05-16 2019-09-13 西安交通大学 一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104990840A (zh) * 2015-06-05 2015-10-21 中国海洋大学 一种扫描电子显微镜进行超细粉末状样品形貌观察的方法
CN105092897A (zh) * 2015-08-12 2015-11-25 北京泰瑞特检测技术服务有限责任公司 一种用于氩离子束切割的粉末样品的处理方法
CN105958114A (zh) * 2016-07-21 2016-09-21 新丰杰力电工材料有限公司 热敏胶带在锂离子电池中的应用方法及锂电池
CN110186738A (zh) * 2018-02-22 2019-08-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种片状粉末断面样品的制备方法
CN109030530A (zh) * 2018-05-03 2018-12-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于扫描电子显微镜测定的珠光颜料截面样品的制备方法及测定方法
CN110231318A (zh) * 2019-05-16 2019-09-13 西安交通大学 一种用于低温荧光测试的粉末样品制样方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘芬等: "XPS分析固体粉末时的样品制备法研究", 《分析测试技术与仪器》 *
唐圣明等: "扫描电镜粉末样品的制备方法", 《理化检验.物理分册》 *
苗壮等: "扫描电镜粉末样品的制备方法", 《钛工业进展》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112964775A (zh) * 2021-02-01 2021-06-15 中国地质大学（武汉） 一种应用于la-icp-ms分析的目标靶的制作方法
CN112964775B (zh) * 2021-02-01 2022-05-31 中国地质大学（武汉） 一种应用于la-icp-ms分析的目标靶的制作方法
CN114062076A (zh) * 2021-11-04 2022-02-18 九江德福科技股份有限公司 一种用于铜箔晶体分析的样品制备方法
CN115728194A (zh) * 2022-11-21 2023-03-03 山东大学 一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法
CN117554150A (zh) * 2023-11-21 2024-02-13 中国科学院南京地质古生物研究所 一种放射虫化石的定向包埋方法及检测方法

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