CN115728194A - 一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法。所述方法包括步骤：(1)平面排布铜片；(2)通过导电胶和固化剂将铜箔进行包埋；(3)取下待测铜箔打磨至待测铜箔截面平整；(4)对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，对待测铜箔样品的晶粒尺寸进行数据统计。本发明提供的铜箔截面晶粒形貌的检测方法是利用热固性树脂将铜箔进行包埋，使得待测铜箔样品对离子束的切割和电子束的轰击的耐受能力明显提高，有效地避免了待测铜箔样品的损失，相较于现有的TKD技术成本明显降低。并且检测方法操作简单，对仪器的要求低，并且可以根据具体的待测铜箔样品调整矩形区域的大小，能够对多尺度、较大截面积的待测铜箔样品进行表征和检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，属于金属材料检测技术领域。
背景技术
电解铜箔广泛应用于集成电路、芯片封装、动力电池等领域，是印制线路板、封装基板和锂电池集流体等产品的关键基础材料。随着集成电路向高密度、多层化、薄型化，以及动力电池向高能量密度、大储量、轻量化等方向的快速发展，对铜箔的厚度和综合性能提出越来越高的要求，在不断降低其厚度的同时，对其抗拉强度、延伸率、挠曲性、轮廓度等特性也提出更高要求。铜箔的组织结构决定了抗拉强度、延伸率等主要性能，因此，微纳组织结构调控是制备高强极薄铜箔的关键。晶粒细化作为常用的调控性能的方法之一，对铜箔的性能调控有着很大的作用。
由于铜箔沿沉积方向的厚度大约为几微米到几十微米之间，在进行截面晶粒表征和检测时，难以耐受离子束的切割和电子束的轰击。因此极薄铜箔的制备对铜箔截面晶粒的检测方法提出了更高的要求。目前可以采用聚焦离子束技术(FIB)制备铜箔截面样品，然后利用TKD技术检测铜箔截面的晶粒形貌。但是FIB制备的样品尺寸小，不能完全反应出各类铜箔的截面晶粒形貌。而且FIB和TKD技术的使用费用高，铜箔企业难以利用上述方法进行大批量的铜箔样品表征。
因而，急需研究新的铜箔截面晶粒形貌检测方法，为高强度、高延伸、高挠曲等高性能铜箔制备提供内在质量评判依据，通过对铜箔的晶粒形貌进行系统性分析，进一步推进产业结构的优化升级，推动我国铜箔制备技术的快速发展。
发明内容
针对现有技术的不足，为了克服铜箔截面晶粒形貌检测难的问题，本发明提供了一种铜箔晶粒形貌的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，使用四个铜片在石英玻璃片上平面排布，所排布区域的中央为矩形；
(2)在矩形区域内滴入导电胶和固化剂，搅拌均匀形成胶体，然后将待测铜箔放置在矩形区域内，使胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130～140℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一起从石英玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后进行离子切割，经抛光后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，对待测铜箔样品的晶粒尺寸进行数据统计，根据数据分析待测铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述铜片是通过双面导电铝箔胶带排布固定在石英玻璃片上。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.1～1.2倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.1～1.2倍。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述固化剂为热固性树脂；所述导电胶和固化剂的体积比为100:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述待测铜箔的厚度为3μm以上，包括高温高延铜箔(HTE)、低轮廓铜箔(VLP铜箔)、超低轮廓铜箔(HVLP铜箔)、反面处理铜箔(RTF)、双面光铜箔(双光)、柔性应用铜箔(FCF)和锂电池铜箔等。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述砂纸为1500～2000目。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述离子切割在截面离子抛光仪中进行。
进一步优选的，所述离子切割为先在6KV下截面抛光1～2h，然后在截面离子抛光仪中在4KV精修模式下精修30min。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述对待测铜箔样品的晶粒尺寸进行数据统计具体为：
将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的band contrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用Grain Area Determination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的铜箔截面晶粒形貌的检测方法是利用热固性树脂将铜箔进行包埋，使得待测铜箔样品对离子束的切割和电子束的轰击的耐受能力明显提高，有效地避免了待测铜箔样品的损失，相较于现有的TKD技术成本明显降低。
2、本发明提供的铜箔截面晶粒形貌的检测方法操作简单，对仪器的要求低，并且可以根据具体的待测铜箔样品调整矩形区域的大小，能够对多尺度、较大截面积的待测铜箔样品进行表征和检测。
附图说明
图1是待测铜箔样品制备过程中的铜箔包埋示意图；
图中：1、石英玻璃片；2、铜片；3、待测铜箔。
图2是实施例1待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图。
图中，左图为形貌示意图，右图为尺寸统计图。
图3是实施例2待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图。
图中，左图为形貌示意图，右图为尺寸统计图。
图4是实施例3待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图。
图中，左图为形貌示意图，右图为尺寸统计图。
图5是实施例4待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图。
图中，左图为形貌示意图，右图为尺寸统计图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例以厚度为35μm的双面光铜箔(双光)作为待测铜箔，进行截面晶粒形貌的检测。
一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，通过双面导电铝箔胶带将四个铜片排布固定在石英玻璃片上，所排布区域的中央为矩形，具体的排布形状如图1所示；
(2)在矩形区域内按100:1的体积比滴入导电胶和热固性树脂，均匀搅拌混合形成胶体，将待测铜箔平铺放置在铜片围成的矩形区域内，使待测铜箔上下表面均与胶体接触，且胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.1倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.1倍；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一起从石英玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在2000目的砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后放入截面离子抛光仪中进行离子切割，在6KV下截面抛光1.5h，在4KV精修模式下精修30min后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的band contrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用Grain AreaDetermination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
本实施例得到的待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图如图2所示。
由图2(左)可知，35μm的双面光铜箔(双光)为等轴晶粒生长的铜箔，图2(右)表明待测铜箔样品的平均晶粒尺寸为0.86μm。
实施例2：
本实施例以厚度为18μm的超低轮廓铜箔(HVLP铜箔)作为待测铜箔，进行截面晶粒形貌的检测。
一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，通过双面导电铝箔胶带将四个铜片排布固定在石英玻璃片上，所排布区域的中央为矩形，具体的排布形状如图1所示；
(2)在矩形区域内按100:1的体积比滴入导电胶和热固性树脂，均匀搅拌混合形成胶体，将待测铜箔平铺放置在铜片围成的矩形区域内，使待测铜箔上下表面均与胶体接触，且胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.2倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.2倍；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一齐从玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在2000目的砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后放入截面离子抛光仪中进行离子切割，在6KV下截面抛光1.5h，在4KV精修模式下精修30min后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的band contrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用Grain AreaDetermination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
本实施例得到的待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图如图3所示。
由图3(左)可知，18μm的超低轮廓铜箔(HVLP铜箔)为等轴晶粒生长的铜箔，图3(右)表明待测铜箔样品的平均晶粒尺寸为0.91μm。
实施例3：
本实施例以厚度为35μm的高温高延铜箔(HTE)作为待测铜箔，进行截面晶粒形貌的检测。
一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，通过双面导电铝箔胶带将四个铜片排布固定在石英玻璃片上，所排布区域的中央为矩形，具体的排布形状如图1所示；
(2)在矩形区域内按100:1的体积比滴入导电胶和热固性树脂，均匀搅拌混合形成胶体，将待测铜箔平铺放置在铜片围成的矩形区域内，使待测铜箔上下表面均与胶体接触，且胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.1倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.1倍；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一齐从玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在2000目的砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后放入截面离子抛光仪中进行离子切割，在6KV下截面抛光1.5h，在4KV精修模式下精修30min后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的band contrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用Grain AreaDetermination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
本实施例得到的待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图如图4所示。
由图4(左)可知，35μm的高温高延铜箔(HTE)为柱状晶粒生长的铜箔，图4(右)表明待测铜箔样品的平均晶粒尺寸为1.05μm。
实施例4：
本实施例以厚度为35μm的超低轮廓铜箔(HVLP铜箔)作为待测铜箔，进行截面晶粒形貌的检测。
一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，通过双面导电铝箔胶带将四个铜片排布固定在石英玻璃片上，所排布区域的中央为矩形，具体的排布形状如图1所示；
(2)在矩形区域内按100:1的体积比滴入导电胶和热固性树脂，均匀搅拌混合形成胶体，将待测铜箔平铺放置在铜片围成的矩形区域内，使待测铜箔上下表面均与胶体接触，且胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.1倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.1倍；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一齐从玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在2000目的砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后放入截面离子抛光仪中进行离子切割，在6KV下截面抛光1.5h，在4KV精修模式下精修30min后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的band contrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用Grain AreaDetermination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
本实施例得到的待测铜箔样品的晶粒形貌及尺寸表征图如图5所示。
由图5(左)可知，35μm的超低轮廓铜箔(HVLP铜箔)为等轴晶粒生长的铜箔，图5(右)表明待测铜箔样品的平均晶粒尺寸为0.83μm。
对比例
采用透射菊池衍射(TKD)的方法。利用FIB技术制备透射样品，将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域，然后采用电子背散射衍射(EBSD)探头接收具体的菊池信号，从而分析测量被表征样品的晶粒尺寸和晶粒形貌等微观信息。
然而，对比例所述方法与本发明实施例1～4相比，首先铜箔截面尺寸多在微米级别，聚焦离子束刻蚀(FIB)技术制备成本较高，单个样品的制备常花费上千元，而本发明制备截面样品较为简单，单瓶胶体可制备出的大量的铜箔截面样品，离子截面抛光仪操作简单，出错率低，两者相比降低了成本。且铜箔样品的晶粒尺寸在亚微米级别，使用TKD方法观察区域内常仅展现出个别数量的晶粒，难以对大量晶粒的尺寸进行统计，而本发明可对形貌图中的大量晶粒进行统计。
综上所述，本发明提供的铜箔截面晶粒形貌的检测方法是利用热固性树脂将铜箔进行包埋，使得待测铜箔样品对离子束的切割和电子束的轰击的耐受能力明显提高，有效地避免了待测铜箔样品的损失，相较于现有的TKD技术成本明显降低。并且检测方法操作简单，对仪器的要求低，并且可以根据具体的待测铜箔样品调整矩形区域的大小，能够对多尺度、较大截面积的待测铜箔样品进行表征和检测。
Claims (8)
1.一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)准备石英玻璃片，使用四个铜片在石英玻璃片上平面排布，所排布区域的中央为矩形；
(2)在矩形区域内滴入导电胶和固化剂，搅拌均匀形成胶体，然后将待测铜箔放置在矩形区域内，使胶体均匀的分布在待测铜箔表面将待测铜箔包裹住；再将石英玻璃片在130～140℃下加热至待测铜箔上表面的胶体呈现出焦糖色或深棕色，取下石英玻璃片冷却至室温；
(3)将铜片及被胶体包裹的铜箔一起从石英玻璃片上取下，将铜片和多余的胶体从待测铜箔四周掰下，取出被胶体包裹的待测铜箔，在砂纸上沿一个方向进行打磨至待测铜箔截面平整，随后进行离子切割，经抛光后，得到待测铜箔样品；
(4)使用电子背散射作为电镜附件，对待测铜箔样品进行晶体学取向的表征，对待测铜箔样品的晶粒尺寸进行数据统计，根据数据分析待测铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜片是通过双面导电铝箔胶带排布固定在石英玻璃片上。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述矩形的长度是待测铜箔长度的1.1～1.2倍，所述矩形的宽度是待测铜箔宽度的1.1～1.2倍。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固化剂为热固性树脂；所述导电胶和固化剂的体积比为100:1。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述待测铜箔的厚度为3μm以上，包括高温高延铜箔、低轮廓铜箔、超低轮廓铜箔、反面处理铜箔、双面光铜箔、柔性应用铜箔和锂电池铜箔。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述砂纸为1500～2000目。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离子切割在截面离子抛光仪中进行；所述离子切割为先在6KV下截面抛光1～2h，然后在截面离子抛光仪中在4KV精修模式下精修30min。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所述对待测铜箔样品的晶粒尺寸进行数据统计具体为：
将待测铜箔样品数据导入HKL Channel 5分析软件的Tango模式，利用工具栏的bandcontrast、Grain Boundaries和IPF图快速生成待测铜箔样品的IPF图，随后利用GrainArea Determination分析铜箔样品沿着沉积方向的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布。
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