CN114184628B - 一种快速制备大块陶瓷ebsd样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，具体包括以下步骤：将陶瓷薄片切割后进行机械抛光，再置于混合酸溶液中热腐蚀，快速清除表面混合酸溶液即可。本发明提供的制备方法可以避免传统制样耗时长、工序繁琐，采用简单的设备和简便地操作即可得到大面积和效果优异的EBSD测试样品，制备过程成本低、效率高，极大地提高了陶瓷EBSD样品的实用性。
Description
技术领域
本发明属于EBSD样品制备技术领域，具体涉及到一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法。
背景技术
电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成衍射菊池带的分析从而确定晶体结构，取向及相关信息的一种技术。EBSD技术不仅可以得到微观组织形貌、结构与晶粒大小、形状及其取向分布的信息，而且还可以得到不同相的分布信息、相(晶)界的类型甚至位错密度等定量信息；并且配合使用相关软件，还可以得到相应的取向分布函数，极图和反极图等信息。
电子背散射衍射成像使用样品表层约几十个纳米范围内的背散射电子，为了获得高质量的EBSP花样，样品制备是一个非常关键的步骤，直接影响EBSD测试标定率。EBSD样品制备要求清洁的样品表面，去除表面氧化层、应变层及腐蚀坑等缺陷。传统的陶瓷EBSD测试样品通常使用以下两种方法制备：(1)振动抛光，此方法耗时长且工序繁琐；(2)离子束抛光，此方法成本高昂且其抛光的面积非常小(～100平方微米)。
所以，本领域亟待找到一种成本低廉，操作简单，处理区域大，耗时短，制样效果优异的陶瓷EBSD样品制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，可以解决上述问题。
为达上述目的，本发明提供了一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
切割陶瓷薄片后，对其进行机械抛光，陶瓷薄片的厚度为1～3mm；
(2)化学腐蚀
将机械抛光后的陶瓷薄片浸于温度为250～350℃的混合酸溶液中，化学腐蚀200～300s，即可。
进一步地，机械抛光前还需对陶瓷薄片进行磨制，所述磨制包括依次经过600#、1000#、1500#、2000#以及3000#砂纸打磨。
进一步地，混合酸溶液包括磷酸和硫酸溶液，其中磷酸与硫酸的体积比为1～4:1。
进一步地，化学腐蚀后还包括清洗过程，清洗过程具体包括以下步骤：首先用蒸馏水冲洗陶瓷薄片表面，再以乙醇为清洗液超声清洗200～300s后，冷风吹干表面即可。
进一步地，采用快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法制备得到的陶瓷EBSD样品。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的方法具有成本低廉、操作简单、耗时短、样品制备效果优异以及可处理的样品面积大的优点。
2、本发明提供的方法解决常规陶瓷EBSD制样成本高、耗时长的难题，为陶瓷EBSD制样提供了新思路新方法。
3、本发明混合酸溶液简单易得，可以多次循环使用，安全环保。
附图说明
图1为实施例1制备得到的陶瓷EBSD样品的表面SEM图；
图2为实施例1制备得到的陶瓷EBSD样品的花样图；
图3为对比例1制备得到的陶瓷EBSD样品的花样图；
图4为对比例1制备得到的陶瓷EBSD样品的表面SEM图；
图5为实施例1制备得到的陶瓷EBSD样品的EBSD测试结果IPF图；
图6为传统EBSD样品的EBSD测试结果IPF图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
将样品使用精密金刚石切割机切割为陶瓷薄片，薄片厚度控制在1mm，对陶瓷薄片样品的测试面磨抛处理，依次使用600#、1000#、1500#、2000#、3000#碳化硅砂纸对样品进行手工磨制，最后进行机械抛光至镜面，于乙醇中超声清洗200s后使用吹风机冷风吹干表面；
(2)化学腐蚀
将陶瓷薄片浸入温度为250℃的酸溶液中200s，酸溶液为磷酸与硫酸按照质量比为4:1混合的混合酸溶液，随后用大量蒸馏水清洗样品表面残留的酸溶液，避免过度腐蚀，并置于乙醇溶液中超声清洗200s，用吹风机冷风吹干样品表面，即可制得EBSD样品，如图2所示。
采用实施例1制备得到的EBSD样品以及传统EBSD样品进行测试，得到的IPF图分别如图5和图6所示。其中图5为实施例1制备的EBSD样品，其标定率为98％，图6的标定率为40％。说明本发明提供的EBSD样品制备方法制备的EBSD样品可以更加快速并准确地进行晶体取向和取向差异的测量，以及可以实现更精密的晶粒尺寸的测量。
实施例2
本实施例提供了一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
将样品使用精密金刚石切割机切割为陶瓷薄片，薄片厚度控制在1mm，对陶瓷薄片样品的测试面磨抛处理，依次使用600#、1000#、1500#、2000#、3000#碳化硅砂纸对样品进行手工磨制，最后进行机械抛光至镜面，于乙醇中超声清洗200s后使用吹风机冷风吹干表面；
(2)化学腐蚀
将陶瓷薄片浸入温度为300℃的酸溶液中300s，酸溶液为磷酸与硫酸按照质量比为2：1混合的混合酸溶液，随后用大量蒸馏水清洗样品表面残留的酸溶液，避免过度腐蚀，并置于乙醇溶液中超声清洗200s，用吹风机冷风吹干样品表面，即可制得EBSD样品。
实施例3
本实施例提供了一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
将样品使用精密金刚石切割机切割为陶瓷薄片，薄片厚度控制在1mm，对陶瓷薄片样品的测试面磨抛处理，依次使用600#、1000#、1500#、2000#、3000#碳化硅砂纸对样品进行手工磨制，最后进行机械抛光至镜面，于乙醇中超声清洗200s后使用吹风机冷风吹干表面；
(2)化学腐蚀
将陶瓷薄片浸入温度为350℃的酸溶液中300s，酸溶液为磷酸与硫酸按照质量比为1:1混合的混合酸溶液，随后用大量蒸馏水清洗样品表面残留的酸溶液，避免过度腐蚀，并置于乙醇溶液中超声清洗200s，用吹风机冷风吹干样品表面，即可制得EBSD样品。
对比例1
本对比例提供了一种制备大块陶瓷EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
将样品使用精密金刚石切割机切割为陶瓷薄片，薄片厚度控制在1mm，对陶瓷薄片样品的测试面磨抛处理，依次使用600#、1000#、1500#、2000#、3000#碳化硅砂纸对样品进行手工磨制，最后进行机械抛光至镜面，于乙醇中超声清洗200s后使用吹风机冷风吹干表面；
(2)化学腐蚀
将陶瓷薄片浸入温度为250℃的酸溶液中200s，酸溶液为高氯酸与硫酸按照质量比为4:1混合的混合酸溶液，随后用大量蒸馏水清洗样品表面残留的酸溶液，避免过度腐蚀，并置于乙醇溶液中超声清洗200s，用吹风机冷风吹干样品表面，即可制得EBSD样品，如图3所示，其SEM结果如图4所示。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (3)
1.一种快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理
切割陶瓷薄片后，对陶瓷薄片进行磨制，所述磨制包括依次经过600#、1000#、1500#、2000#以及3000#砂纸打磨，再对其进行机械抛光，陶瓷薄片的厚度为1～3mm；
(2)化学腐蚀
将机械抛光后的陶瓷薄片浸于温度为250～350℃的混合酸溶液中，化学腐蚀200～300s，即可；所述混合酸溶液包括磷酸和硫酸溶液，其中磷酸与硫酸的体积比为1～4:1。
2.如权利要求1所述的快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法，其特征在于，所述化学腐蚀后还包括清洗过程，所述清洗过程具体包括以下步骤：首先用蒸馏水冲洗陶瓷薄片表面，再以乙醇为清洗液超声清洗200～300s后，冷风吹干表面即可。
3.采用权利要求1～2任一项所述的快速制备大块陶瓷EBSD样品的方法制备得到的陶瓷EBSD样品。
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