CN109142415B - 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 - Google Patents
一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109142415B CN109142415B CN201811300377.3A CN201811300377A CN109142415B CN 109142415 B CN109142415 B CN 109142415B CN 201811300377 A CN201811300377 A CN 201811300377A CN 109142415 B CN109142415 B CN 109142415B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- silicon steel
- oriented silicon
- inhibitor
- observed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 11
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 18
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 11
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 10
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 9
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 9
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 7
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 5
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000011255 nonaqueous electrolyte Substances 0.000 claims description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 3
- OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M N,N,N-Trimethylmethanaminium chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)C OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000005088 metallography Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 67
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000000866 electrolytic etching Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- YLRAQZINGDSCCK-UHFFFAOYSA-M methanol;tetramethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].OC.C[N+](C)(C)C YLRAQZINGDSCCK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，制截面金相样，采用非水基溶液电解侵蚀截面并限制一定的电解参数，采用场发射扫描电镜观察、统计取向硅钢截面任意厚度位置抑制剂，实现了对不同厚度规格取向硅钢截面抑制剂的尺寸、数量精准观察及统计，能够得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量等信息，截面作为样品的待观测面，能够快速、直观的分析抑制剂在样品中不同深度部位的分布规律，相对于传统的制样和观测方法，本方法具有制样简单、工作高效、统计性准确的优势。
Description
技术领域
本申请属于材料分析测试技术领域，具体涉及一种取向硅钢中抑制剂的分析方法。
背景技术
利用二次再结晶原理，取向硅钢获得了单一而锋锐的{110}＜001＞(goss)织构，因而具备高磁感、低铁损等优良的磁性能。取向硅钢主要用于制作变压器铁芯和大发电机的定子铁芯，是电力工业发展最为重要的功能材料之一。抑制剂在取向硅钢生产中具有极为关键的作用，控制抑制剂的形态和数目是获得{110}＜001＞织构的重要基础，研究取向硅钢中抑制剂的数量、分布和演变规律具有重大意义。
对于取向硅钢来说，钢板内的抑制剂数量、尺寸的精准控制是核心，一般钢板厚度≤0.30mm，抑制剂在其厚度方向的分布并不是均匀的，研究不同厚度位置的抑制剂分布特征非常重要。然而，抑制剂数目多、尺寸小、不同位置分布规律不同，对其统计分析难度非常大。目前国内外主要采用透射电镜进行形貌和成分分析，透射电镜制样和操作复杂、面积受限，测试成本升高、耗时长，尤其在分析分布规律时，需要对不同部位进行制样，工作量大大增加，因此极大的限制了抑制剂的统计。而传统的化学侵蚀(4％硝酸酒精溶液)制样方法，AlN抑制剂将受到一定程度的腐蚀，且微量Cu元素形成大量球形[Cu]腐蚀产物，极大影响了抑制剂的观察和统计。目前钢板内的抑制剂数量和尺寸的统计、定量表征仍是业内亟待解决的难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，能够真实反映抑制剂状态和分布规律，高效快速地统计抑制剂数目。
实现本发明目的所采用的技术方案为，一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，包括如下步骤：
(1)将取向硅钢切割成块状的试样；
(2)将切割好的所述试样进行研磨，去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，以截面作为所述试样的待观测面，对所述待观测面进行金相抛磨；所述研磨和/或所述金相抛磨的过程中，采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理；
(3)在室温条件下将所述试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，所述电解侵蚀的电流密度为15～20mA/cm2，电解时间为1～4min；
(4)用所述非水基电解液的溶剂冲洗所述试样，随后吹干；
(5)将所述试样以所述待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整所述试样处于视窗水平状态，在所述试样设定深度处定位，放大30000～50000倍，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；
(6)采用图像识别软件对所述照片中的所述抑制剂粒子进行识别统计，获取所述抑制剂粒子的尺寸、密度特征，得出所述抑制剂粒子的分布规律。
进一步地，步骤(1)中，所述将取向硅钢切割成块状的试样，包括：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长≤30mm*宽≤30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。
进一步地，步骤(2)中，所述去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层的过程中，使用千分尺测量所述试样的厚度，保证去除玻璃膜或其他表面覆盖层后所述试样的后续与所述取向硅钢的冷轧板厚度相同。
进一步地，步骤(2)中，所述采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理，包括：将所述试样放入重量浓度为5～10％的柠檬酸水溶液中超声清洗1～3min，除去所述试样的表面浮锈，然后用无水乙醇超声清洗2min，冷风吹干。
进一步地，步骤(3)中，所述电解侵蚀过程中，固定所述试样以保证所述待观测面与电解阴极的距离保持不变，所述电解阴极为铂片或不锈钢。
进一步地，步骤(3)中，所述电解侵蚀过程中，对所述非水基电解液进行电磁搅拌。
进一步地，所述非水基电解液为10％重量浓度的乙酰丙酮-1％重量浓度的四甲基氯化铵-甲醇溶液。
进一步地，步骤(4)中，用甲醇冲洗所述试样，冲洗过程中，甲醇液流集中、沿所述所述待观测面的固定方向进行冲洗。
进一步地，步骤(5)中，所述观测所述抑制剂粒子的过程中，在Inlens模式下放大30000～50000倍，并施加10～20KV的加速电压。
进一步地，步骤(5)中，采用二次电子探测器观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；或者采用X射线能谱仪进行成分分析。
由上述技术方案可知，本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，是为了实现对抑制剂的尺寸、数量精准观察及统计。目前传统的金相样+扫描电镜观察析出物一般是为了看析出物的形貌特征，对试样制备没有特别的要求，如果想要精准统计析出物的数量分布，必须对金相样的制备过程、表面电解量等做精准的定量控制，制定一个标准，本发明经过大量的实验研究对制样过程和电解参数、时间等进行限制，可以实现取向硅钢厚度方向任意位置的抑制剂精准观察和统计。
本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，在制备截面金相样的过程中，采用非水基溶液电解侵蚀截面并限制一定的电解参数，采用场发射扫描电镜观察、统计取向硅钢截面任意厚度位置抑制剂。场发射扫描电镜分析和观测抑制剂过程中，观测抑制剂形貌，形貌衬度清晰，因此适用的抑制剂粒子观测和统计的尺寸范围为直径≥20nm。
本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法能够得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量等信息，将截面作为试样的待观测面，采用非水基溶液电解侵蚀进行试样制备，利用场发射扫描电镜进行观测，能够快速、直观的分析抑制剂在试样中不同部位(深度)的状态、数目和分布规律，相对于传统的制样和观测方法，本方法具有制样简单、显微组织真实、统计面积大、统计性更准确的优势，显著提高研究效率，降低研究成本。
附图说明
图1为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的流程图。
图2为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的电解侵蚀步骤的操作示意图；
附图标记说明：1-导线，2-可移动支架，3-试样，4-阴极线，5-电解槽，6-非水基电解液，7-磁力搅拌子，8-磁力搅拌器，9-底座。
图3为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的试样待观测面和观测位置的示意图。
图4为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的显微照片。
图5为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的分析图片。
图6为本发明实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的分布规律统计图。
具体实施方式
为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
在本发明实施例中，一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，样品为：Fe-3％Si，厚度为0.30mm的取向硅钢，经过1050℃高温退火中断实验样品。参见图1，该分析方法具体包括如下步骤：
S1：将取向硅钢切割成块状的试样，具体为：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长*宽*厚＝10～30mm*10～30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。
本实施例中，采用剪板机将取向硅钢样品切割成长*宽*厚＝15mm*20mm(轧向)*0.30mm的试样。
S2：将切割好的试样进行研磨，去除试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，使用千分尺测量试样的厚度，保证去除玻璃膜或其他表面覆盖层后试样的后续与取向硅钢的冷轧板厚度相同；以截面作为试样的待观测面，对待观测面进行金相抛磨，保证处理后的待观测面表面光洁无划痕。
本实施例中，首先磨掉试样上下表面氧化膜至冷轧板厚度0.285mm；再将试样纵截面在砂纸上逐级水磨，水磨砂纸粗糙度依次为600#、1000#；将水磨好的试样采用3.5μm金刚石抛光剂机械抛光，直至抛掉所有划痕。
S3：用柠檬酸水溶液对试样进行去锈处理，具体为：将试样放入重量浓度为5～10％的柠檬酸水溶液中超声清洗1～3min，除去试样的表面浮锈，然后用无水乙醇超声清洗2min，冷风吹干。
本实施例中，将抛光好的试样使用重量浓度为5～10％的柠檬酸水溶液超声处理1min，然后用无水乙醇超声清洗2min，冷风吹干超声清洗残余的酒精，防止氧化生锈；
S4：在室温条件下将试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，电解侵蚀的电流密度为15～20mA/cm2，电解时间为1～4min；电解侵蚀过程中，固定试样以保证待观测面与电解阴极的距离保持不变，电解阴极为铂片或不锈钢，对非水基电解液进行电磁搅拌。
电解侵蚀是在电解侵蚀装置中进行的，参见图2，电解侵蚀装置包括导线1、可移动支架2、阴极线4、电解槽5、非水基电解液6、磁力搅拌子7、磁力搅拌器8和底座9，可移动支架2通过底座9固定，底座9上安装有磁力搅拌器8，电解槽5放置在底座9上，内部盛装非水基电解液6，磁力搅拌器8的磁力搅拌子7位于电解槽5中，对非水基电解液6进行电磁搅拌，自电解槽5中引出阴极线4，阴极线4的阴极为铂片或不锈钢。
本实施例中，在室温状态下，打开磁力搅拌器8，不锈钢电解槽5(阴极)中磁力搅拌子7转速调至100rpm，将试样3通过导线1固定在可移动支架2上，固定试样3以保证试样3待观测面与阴极距离保持不变，试样3的纵截面没入新添加的非水基电解液6中，电解侵蚀过程中，需保证电流稳定，电流密度为20mA/cm2，电解时间2min，非水基电解液为10％重量浓度乙酰丙酮+1％重量浓度四甲基氯化铵的甲醇溶液，每次电解完成需更换新的非水基电解液。
S5：用非水基电解液的溶剂冲洗试样，本实施例中即为甲醇，冲洗过程中，甲醇液流需集中，沿待观测面的固定方向进行冲洗，随后冷风吹干，防止氧化生锈；
S6：将试样以待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整试样处于视窗水平状态，在试样设定深度处定位，采用Inlens模式下放大30000～50000倍，并施加10～20KV的加速电压，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，采用二次电子探测器观测抑制剂粒子，并随机拍取照片。根据分析目的，也可将图片中的粒子进行X射线能谱仪进行成分分析。
图3示出了本实施例的试样待观测面和观测位置，其中h为待观测面(纵截面)的厚度，本实施例中h为0.285mm；l为试样宽度，本实施例中l为20mm；虚线位置为观测的深度位置，x为深度，本实施例中x为25μm。
本实施例中，在场发射扫描电镜下观察25μm深度位置，即x0＝25μm，在加速电压为15KV，放大倍数30000状态下，采用二次电子探测器观测析出物并拍摄记录，拍摄的照片如图4所示。然后观察不同深度xi位置的抑制剂粒子，总观测次数为i+1次，具体次数根据实际需要而确定。
S7：采用图像识别软件对照片中的抑制剂粒子进行识别统计，必要时还需要将照片进行拼接，图像识别软件所处理的图片如图5所示，获取抑制剂粒子的尺寸、密度特征，具体为统计抑制剂粒子数量并计算每个粒子平均直径，导出数据，得出抑制剂粒子的分布规律，如图6所示。
通过上述实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
1)本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，制截面金相样，采用非水基溶液电解侵蚀截面并限制一定的电解参数，采用场发射扫描电镜观察、统计取向硅钢截面任意厚度位置抑制剂，实现了对不同厚度规格取向硅钢截面抑制剂的尺寸、数量精准观察及统计，能够得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量等信息，截面作为样品的待观测面，能够快速、直观的分析抑制剂在样品中不同部位(深度)的分布规律，相对于传统的制样和观测方法，本方法具有制样简单、工作高效、统计性准确的优势。
2)本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，因玻璃膜或其他覆盖层在电解腐蚀过程将脱落在待观测面上，对分析和析出物造成很大影响，必须去除，研磨过程中需使用千分尺测量样品厚度，保证除去玻璃膜(或其他覆盖层)后与冷轧带钢原始厚度相同。
3)本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，去除玻璃膜(或其他覆盖层)的研磨过程中，表面产生的浮锈将对分析造成很大影响，故需要放入5～10％的柠檬酸水溶液中超声清洗1～3min，除去样品表面浮锈，然后用无水乙醇超声清洗2min，采用冷风吹干，可避免氧化生锈。
4)本发明提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，采用非水基电解液的溶剂甲醇进行冲洗，可以避免因液体之间张力的不同引起微小的抑制剂粒子偏离了原本的位置。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于，将纵截面作为试样的待观测面，采用非水基溶液电解侵蚀进行试样制备，利用场发射扫描电镜进行观测，得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量信息，分析抑制剂在试样中不同深度的状态、数目和分布规律，包括如下步骤：
（1）将取向硅钢切割成块状的试样；
（2）将切割好的所述试样进行研磨，去除所述试样表面玻璃膜或表面氧化膜，保证去除玻璃膜或表面氧化膜后所述试样的厚度与所述取向硅钢的冷轧板厚度相同；以纵截面作为所述试样的待观测面，对所述待观测面进行金相抛磨；所述研磨和/或所述金相抛磨的过程中，采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理，具体为：将试样放入重量浓度为5～10％的柠檬酸水溶液中超声清洗1～3min，除去试样的表面浮锈；
（3）在室温条件下将所述试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，所述电解侵蚀的电流密度为15~20mA/cm2，电解时间为1~4min，具体为：试样的纵截面没入非水基电解液中，所述非水基电解液为 10％重量浓度乙酰丙酮+1％重量浓度四甲基氯化铵的甲醇溶液，每次电解完成需更换新的非水基电解液；
（4）用所述非水基电解液的溶剂甲醇冲洗所述试样，随后吹干；
（5）将所述试样以所述待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整所述试样处于视窗水平状态，在所述试样设定深度处定位，放大30000~50000倍，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；然后观察不同深度xi位置的抑制剂粒子，总观测次数为i+1次，具体观测次数根据实际需要而确定；
（6）采用图像识别软件对所述照片中的所述抑制剂粒子进行识别统计，获取所述抑制剂粒子的尺寸、密度特征，得出所述抑制剂粒子的分布规律。
2.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（1）中，所述将取向硅钢切割成块状的试样，包括：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长≤30mm*宽≤30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。
3.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（2）中，所述去除所述试样表面玻璃膜或表面氧化膜的过程中，使用千分尺测量所述试样的厚度，保证去除玻璃膜或表面氧化膜后所述试样的厚度与所述取向硅钢的冷轧板厚度相同。
4.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（2）中，所述采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理，包括：将所述试样放入重量浓度为5~10%的柠檬酸水溶液中超声清洗1~3min，除去所述试样的表面浮锈，然后用无水乙醇超声清洗2min，冷风吹干。
5.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（3）中，所述电解侵蚀过程中，固定所述试样以保证所述待观测面与电解阴极的距离保持不变，所述电解阴极为铂片或不锈钢。
6.如权利要求1或5所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（3）中，所述电解侵蚀过程中，对所述非水基电解液进行电磁搅拌。
7.如权利要求1或5所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（4）中，用甲醇冲洗所述试样，冲洗过程中，甲醇液流集中、沿所述待观测面的固定方向进行冲洗。
8.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（5）中，所述观测所述抑制剂粒子的过程中，在Inlens模式下放大30000~50000倍，并施加10~20KV的加速电压。
9.如权利要求1或8所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤（5）中，采用二次电子探测器观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；采用X射线能谱仪进行成分分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811300377.3A CN109142415B (zh) | 2018-11-02 | 2018-11-02 | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811300377.3A CN109142415B (zh) | 2018-11-02 | 2018-11-02 | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109142415A CN109142415A (zh) | 2019-01-04 |
| CN109142415B true CN109142415B (zh) | 2021-07-20 |
Family
ID=64807372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811300377.3A Active CN109142415B (zh) | 2018-11-02 | 2018-11-02 | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109142415B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114184613A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-15 | 江苏天鼎检测科技有限公司 | 一种能够清晰显示出碳化物的方法 |
| CN114487487B (zh) * | 2022-01-05 | 2024-08-20 | 首钢智新迁安电磁材料有限公司 | 一种无取向硅钢析出物的检测分析方法 |
| CN114459854B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-09-26 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种分析硅钢析出物制样方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102095671A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-06-15 | 首钢总公司 | 钢中小型夹杂物分析方法 |
| CN103900878A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-02 | 李岩 | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 |
-
2018
- 2018-11-02 CN CN201811300377.3A patent/CN109142415B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102095671A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-06-15 | 首钢总公司 | 钢中小型夹杂物分析方法 |
| CN103900878A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-02 | 李岩 | 一种电工硅钢导电金相样品制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| IF钢开浇阶段铸坯洁净度分析;陈霄 等;《钢铁研究学报》;20170430;第29卷(第04期);第281-286页 * |
| Nb、Cr对取向硅钢中抑制剂的析出行为及热轧组织的影响;陈先红;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20170615(第06期);第26页 * |
| 硅钢铸坯再加热过程中夹杂物的析出行为;吕学钧 等;《电工材料》;20131231(第02期);第24-26页 * |
| 非水溶剂选择性恒电压电解侵蚀法在取向硅钢中的应用;安丰辉;《金属功能材料》;20101031;第17卷(第05期);第9-10页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109142415A (zh) | 2019-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109142415B (zh) | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 | |
| CN111596094B (zh) | 钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法 | |
| CN101788498B (zh) | 一种化学腐蚀检测热轧带钢氧化铁皮结构的方法 | |
| EP2852987B1 (en) | Method for producing substrates for superconducting layers | |
| CN109991254A (zh) | 一种纯铁ebsd样品的制备方法 | |
| CN103226074A (zh) | 一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法 | |
| CN103993319A (zh) | 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN106404477A (zh) | 一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法 | |
| CN116413292A (zh) | 一种振动抛光制备锆合金ebsd样品的方法 | |
| Tiley et al. | Novel automatic electrochemical–mechanical polishing (ECMP) of metals for scanning electron microscopy | |
| Moore et al. | A study of dynamic nanoscale corrosion initiation events using HS-AFM | |
| CN105241885A (zh) | 一种锻态软磁合金1j50合金金相腐蚀液及其应用 | |
| CN105259002A (zh) | 一种高磁感取向硅钢ebsd试样的制备方法 | |
| CN102095622A (zh) | 一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法 | |
| CN110118778A (zh) | 一种中碳钢铁素体金相腐蚀剂及铁素体组织金相显示方法 | |
| CN114235864B (zh) | 一种用于ebsd测试的铋合金试样的制备方法 | |
| CN108132268B (zh) | 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法 | |
| CN110470525A (zh) | 显示if钢晶界的侵蚀剂及侵蚀方法 | |
| Coelho et al. | Introducing a low-cost tool for 3D characterization of pitting corrosion in stainless steel | |
| TWI602956B (zh) | 提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法 | |
| CN112858357A (zh) | 一种取向硅钢微观织构ebsd试样制样方法 | |
| Ambrož et al. | Automation of Metallographic Sample Etching Process | |
| JP4084744B2 (ja) | 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 | |
| CN118225825B (zh) | 一种金属带材厚度端面的电解方法和应用 | |
| Böttcher et al. | Investigations on the Surface Texture after Pulsed Electrochemical Machining (PECM) of the Magnetic Shape Memory Alloy NiMnGa |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231008 Address after: No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province, 064400 Patentee after: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 064400 No. 025, Zhao an street, western industrial area, Qian'an, Tangshan City, Hebei Patentee before: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd. Patentee before: BEIJING SHOUGANG Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 064400 No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province Patentee after: Shougang Zhixin Electromagnetic Materials (Qian'an) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province, 064400 Patentee before: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| CP03 | Change of name, title or address |