JP4084744B2 - 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 - Google Patents
鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4084744B2 JP4084744B2 JP2003421602A JP2003421602A JP4084744B2 JP 4084744 B2 JP4084744 B2 JP 4084744B2 JP 2003421602 A JP2003421602 A JP 2003421602A JP 2003421602 A JP2003421602 A JP 2003421602A JP 4084744 B2 JP4084744 B2 JP 4084744B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- strain
- preparing
- sample
- observation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 76
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims description 50
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims description 50
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 39
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 39
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 23
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 229910000576 Laminated steel Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 1
- DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N hydrate;hydrochloride Chemical compound O.Cl DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- KJYQVRBDBPBZTD-UHFFFAOYSA-N methanol;nitric acid Chemical compound OC.O[N+]([O-])=O KJYQVRBDBPBZTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
(1) 内部に歪を持つ鋼材に対し、まず、鋼材観察面を溶液中で平坦化し、次いで、歪部を溶液中で選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させ、最後に、腐食生成物を溶液中で洗浄・除去することにより、平坦部と窪み部との間に光学的コントラストをつけ、該鋼材中の歪分布を可視化する歪部観察用試料の調製方法において、鋼材観察面を溶液中で平坦化する方法が化学研磨法であり、かつ、歪部を溶液中で選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させる方法が電解腐食法であり、かつ、腐食生成物を溶液中で洗浄・除去する方法が酸洗法であることを特徴とする歪部観察用試料の調製方法。
(2) 鋼材観察面を平坦化する化学研磨法が弗化水素と過酸化水素と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする(1)の歪部観察用試料の調製方法。
(3) 歪部を選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させる電解腐食法が酢酸と無水クロム酸と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする(1)の歪部観察用試料の調製方法。
(4) 腐食生成物を洗浄・除去する酸洗法が塩酸と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする(1)の歪部観察用試料の調製方法。
(5) 腐食生成物を溶液中で洗浄・除去する時、試料に超音波を照射しながら行なうことを特徴とする(1)〜(4)の歪部観察用試料の調製方法。
(6) 歪部を観察する鋼材の炭素濃度が10ppm以上であることを特徴する(1)〜(5)の歪部観察用試料の調製方法。
(7) 観察面の平坦化処理に先立ち、100℃以上400℃以下の温度で、5時間以上の熱処理を施すことを特徴とする(1)〜(6)の歪部観察用試料の調製方法。
(8) 鋼材観察面を溶液中で平坦化するのに先立ち、鋼材観察面に機械的な表面研削を施すことを特徴とする(1)〜(7)の歪部観察用試料の調製方法。
(第1工程)
発明者らは観察面の平坦化方法を種々検討した。種々、検討を重ねた結果、通電を伴う電気分解法である電解研磨法にかえて、化学研磨法を採用することで観察面の状態が格段に良くなることを見出した。これは、高い平坦度が要求される本前処理法には電解法よりも化学研磨法の方が適しているものと考えられた。研磨液についても種々検討した結果、弗化水素と過酸化水素の混合溶液が最も優れていることを突き止めた。弗化水素と過酸化水素が優れているのは、弗化水素、過酸化水素とも、大概の電磁材料中に含有されている珪素成分に対し、優れた溶解力を持つためと考えられる。
(第2工程)
次に、歪部を選択的に溶解させ、窪みを形成させる第2工程、即ち、腐食工程について検討を進めた。発明者らはクロム酸、酢酸、水を成分とする溶液中での電解腐食法について検討した。その結果、液の成分は従来技術と同一成分であるものの、クロム酸と水の比率をより高めた組成にし、更に、電流密度をより高めた値に設定することで、良好な腐食−窪みの形成を安定して実現できることを見出した。
(第3工程)
第3工程である洗浄工程についても見直しを進めた。
Claims (8)
- 内部に歪を持つ鋼材に対し、まず、鋼材観察面を溶液中で平坦化し、次いで、歪部を溶液中で選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させ、最後に、腐食生成物を溶液中で洗浄・除去することにより、平坦部と窪み部との間に光学的コントラストをつけ、該鋼材中の歪分布を可視化する歪部観察用試料の調製方法において、
鋼材観察面を溶液中で平坦化する方法が化学研磨法であり、かつ、歪部を溶液中で選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させる方法が電解腐食法であり、かつ、腐食生成物を溶液中で洗浄・除去する方法が酸洗法であることを特徴とする、歪部観察用試料の調製方法。 - 鋼材観察面を平坦化する化学研磨法が弗化水素と過酸化水素と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする請求項1記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 歪部を選択的に溶解し、歪部に窪みを形成させる電解腐食法が酢酸と無水クロム酸と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする請求項1記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 腐食生成物を洗浄・除去する酸洗法が塩酸と水とからなる溶液中で行なわれることを特徴とする請求項1記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 腐食生成物を溶液中で洗浄・除去する際、試料に超音波を照射しながら行なうことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 歪部を観察する鋼材の炭素濃度が10ppm以上であることを特徴する請求項1から5のいずれかに記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 観察面の平坦化処理に先立ち、100℃以上400℃以下の温度で、5時間以上の熱処理を施すことを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の歪部観察用試料の調製方法。
- 鋼材観察面を溶液中で平坦化するのに先立ち、鋼材観察面に機械的な表面研削を施すことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の歪部観察用試料の調製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003421602A JP4084744B2 (ja) | 2003-12-18 | 2003-12-18 | 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003421602A JP4084744B2 (ja) | 2003-12-18 | 2003-12-18 | 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005181082A JP2005181082A (ja) | 2005-07-07 |
JP4084744B2 true JP4084744B2 (ja) | 2008-04-30 |
Family
ID=34782755
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003421602A Expired - Lifetime JP4084744B2 (ja) | 2003-12-18 | 2003-12-18 | 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4084744B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102841064A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-26 | 云南东昌金属加工有限公司 | 一种羧乙基锗倍半氧化物中无机锗含量的测定方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112557140A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-26 | 国电浙江北仑第三发电有限公司 | 服役后hr3c析出相的制备方法 |
CN114459854B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-09-26 | 包头钢铁(集团)有限责任公司 | 一种分析硅钢析出物制样方法 |
-
2003
- 2003-12-18 JP JP2003421602A patent/JP4084744B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102841064A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-26 | 云南东昌金属加工有限公司 | 一种羧乙基锗倍半氧化物中无机锗含量的测定方法 |
CN102841064B (zh) * | 2012-09-10 | 2014-08-13 | 云南东昌金属加工有限公司 | 一种羧乙基锗倍半氧化物中无机锗含量的测定方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005181082A (ja) | 2005-07-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0202339B1 (en) | Method of manufacturing unidirectional electromagnetic steel plates of low iron loss | |
Cooley et al. | Impact of forming, welding, and electropolishing on pitting and the surface finish of SRF cavity niobium | |
JP2010040423A (ja) | 超伝導高周波加速空洞の製造方法 | |
US20130248374A1 (en) | Chemical polishing of aluminum | |
JP4084744B2 (ja) | 鋼材内部の歪部観察用試料の調製方法 | |
JPH0657857B2 (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法 | |
CN109142415B (zh) | 一种取向硅钢中抑制剂的分析方法 | |
US20240011136A1 (en) | Stainless steel foil for catalyst support of exhaust gas purifier | |
WO2021010409A1 (ja) | 回転機コア及びその製造方法 | |
JPS62161915A (ja) | 超低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方法 | |
US3265600A (en) | Method of coating silicon steel in conjunction with box annealing thereof preparatory to die punching | |
KR970008160B1 (ko) | 전해 부식에 의한 전기강 처리 방법 | |
JP2003286592A (ja) | ステンレス鋼帯の酸洗方法 | |
CN114184628B (zh) | 一种快速制备大块陶瓷ebsd样品的方法 | |
JPH07138687A (ja) | 平版印刷版用アルミニウム合金基材 | |
JPS59133355A (ja) | 印刷用アルミニウム合金の製造方法 | |
JPS61279311A (ja) | 熱延鋼板の酸洗方法 | |
RU2004110996A (ru) | Способ производства электротехнической стали с зерном, ориентированным в плскостях (110) /001/, с использованием непрерывного литья полосы | |
JPS6195718A (ja) | 鋼材の脱スケ−ル方法 | |
EP0467384B1 (en) | Method of producing grain oriented silicon steel sheets each having a low watt loss | |
KR101230081B1 (ko) | 티타늄 판재의 산세방법 및 이를 이용하여 제조된 티타늄 판재 | |
Guo et al. | Microstructure, Micro‐Hardness, and Corrosion Resistance of Commercial Purity Al Processed by Hollow‐Cone High‐Pressure Torsion | |
JPS61195707A (ja) | 脱スケ−ル性に優れた熱延鋼板の製造方法 | |
JP2001335833A (ja) | 高疲労強度鋼材およびその製造方法 | |
JP2007245261A (ja) | 厚鋼板の切断方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050913 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071105 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080205 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080215 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4084744 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110222 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110222 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120222 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120222 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 5 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 5 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 5 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140222 Year of fee payment: 6 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |