CN112285139A - 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法 - Google Patents

一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112285139A
CN112285139A CN202011123440.8A CN202011123440A CN112285139A CN 112285139 A CN112285139 A CN 112285139A CN 202011123440 A CN202011123440 A CN 202011123440A CN 112285139 A CN112285139 A CN 112285139A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cutting
section
sample
copper foil
argon ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011123440.8A
Other languages
English (en)
Inventor
范海艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Gotion High Tech Power Energy Co Ltd
Original Assignee
Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd filed Critical Hefei Guoxuan High Tech Power Energy Co Ltd
Priority to CN202011123440.8A priority Critical patent/CN112285139A/zh
Publication of CN112285139A publication Critical patent/CN112285139A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60—Specific applications or type of materials
    • G01N2223/61—Specific applications or type of materials thin films, coatings

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，包括如下步骤：S1、取铜箔对折，在铜箔的2个对折面之间放入电池隔膜；用银胶将电池隔膜与铜箔对折面粘结固定，然后压平得到样品；S2、将样品的待切割面切割平整，然后用铜胶带将样品固定于挡板上，接着置于氩离子束截面抛光仪中进行切割。本发明整个制样过程耗时短，操作简单，且无需价格高昂的耗材，经济可行。

Description

一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜截面微观形貌检测技术领域，尤其涉及一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法。
背景技术
正极、负极、隔膜、电解液是锂离子电池的重要组成部分。其中，隔膜的主要作用是将锂离子电池的正、负极隔开，以防止正负两电极接触而短路，此外，隔膜还有使电解质离子通过的性能。隔膜在锂离子电池中同正负极材料一样也有着至关重要的作用。隔膜性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性。目前，隔膜的主要基材为聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃类材料，主要表现为具有大量曲折贯通的微孔结构的薄膜材料，有一定的孔径和孔隙率。随着技术的发展，隔膜在原有的基膜上又增加了胶层、陶瓷层等涂层，以提高锂电池的性能。由此，对隔膜各层结构的表征与研究在锂电发展中显得尤为重要。
氩离子束截面切割是一种广泛应用于材料截面处理的方法，处理后样品用于扫描电子显微镜的显微观察和元素及结构分析。在锂电领域，氩离子切割可用于正负极极片，集流体，铝塑膜，正负极粉体。截面处理后，适用于观测极片颗粒破碎，活性物质的分布，集流体厚度等的观测。样品的前处理在氩离子切割过程中是最重要的一部，制样的好坏决定了切割的时间，效率与切割效果。
现有的应用于锂电池隔膜截面形貌表征的技术发展有限，主要仍是局限于机械切割，液氮冷萃等。截面切割效果存在一定缺陷，基膜脉络，涂层厚度，以及各层衔接等并不能呈现其原有的形貌。机械切割所产生的应力对截面形貌会产生很大的影响。离子束切割对样品截面的抛光是一种原子级别的样品处理方法，消除了机械的应力影响，能更好的展现样品真实的截面状态。目前针对用氩离子束截面氩离子束切割的锂电池隔膜样品处理并没有一种较完备的方法，这也严重阻碍了离子束截面切割在隔膜领域的应用，进而也影响了隔膜技术的发展。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，本发明整个制样过程耗时短，操作简单，且无需价格高昂的耗材，经济可行。
本发明提出的一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，包括如下步骤：
S1、取铜箔对折，在铜箔的2个对折面之间放入电池隔膜；用银胶将电池隔膜与铜箔对折面粘结固定，然后压平得到样品；
S2、将样品的待切割面切割平整，然后用铜胶带将样品固定于挡板上，接着置于氩离子束截面抛光仪中进行切割。
优选地，在S1中，铜箔的厚度为9μm。
选用适宜的铜箔厚度，使得电池隔膜容易被固定，且不会因为铜箔过厚而过多增加切割时间。
优选地，在S1中，铜箔的形状为梯形，梯形的2条底边进行对折。
优选地，在S1中，梯形铜箔的上底边长度＜电池隔膜的宽度＜梯形铜箔的下底边长度。
所述梯形铜箔的2条底边长度、梯形的高度可根据所用挡板大小进行调整。
使得梯形铜箔的上底边长度＜电池隔膜的宽度＜梯形铜箔的下底边长度，使得电池隔膜更易固定于对折面之间且后期不会移动。
银胶能耐高温，在离子束切割过程中能保证胶液不会融化开裂，且银胶具有良好的导电导热性能，切割过程中能快速散热，可避免隔膜局部温度过高而熔融，良好的导电性也有利于后期隔膜的电镜测试。
优选地，在S1中，用重物压平得到样品，其中，压平时间≥5min。
上述重物可以为铁块等，压平以保证电池隔膜与铜箔紧密贴合，以提高离子束切割效率。
优选地，在S2中，在加液氮条件下进行切割。
优选地，在S2中，切割温度≤-80℃。
优选地，在S2中，切割电压为3-4KV，切割时间为4-5h。
优选地，在S2中，切割结束后，待温度恢复至室温后再取出切割好的样品。
上述切割过程中，加液氮以保证过离子束切割过程中释放过多热量导致隔膜熔融，切割过程中温度≤-80℃，切割结束后待温度恢复至室温后再取出切割好的样品以防止样品吸水。
上述氩离子束截面抛光仪可以为Gatan 697iLionⅡ氩离子束截面抛光仪，或者其他型号的氩离子束截面抛光仪。
有益效果：
将柔软的电池隔膜平整的固定于挡板上，适用于离子束切割；电池隔膜厚度较薄，不易实现无褶皱贴覆于挡板上，另外电池隔膜材质较软，不易实现在挡板上露出极少量用于切割；将电池隔膜夹在铜箔中增加了样品的硬度便于固定在挡板上以方便切割；铜箔裁剪为梯形结构，利于将电池隔膜夹在铜箔中间，用银胶将电池隔膜粘在铜箔上保证电池隔膜固定不动，增加了切割效率；银胶和铜箔的导热性能良好，亦能避免切割过程中温度过高而引起的隔膜熔融；用铜胶带将样品固定于挡板上，极大减小了样品与挡板之间的距离，有效的提高了切割效率；本发明整个制样过程耗时不超过20min，操作简单，而且所需耗材只有铜箔，银胶，铜胶带，无需价格高昂的耗材，经济可行。
附图说明
图1为实施例1中梯形铜箔对折前后的结构示意图。
图2为实施例1中电池隔膜和对折后铜箔的位置关系图。
图3为实施例1中切割后电池隔膜截面的扫描电镜图像。
图4为对比例1中切割后电池隔膜截面的扫描电镜图像。
图5为对比例2中断裂后电池隔膜截面的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，包括如下步骤：
S1、取平整的厚9μm的梯形铜箔(高度1.5cm，上底长0.6cm，下底长0.8cm)，上下底边对折(如图1)，取14+4+1+1类型的电池隔膜，剪取0.7*0.8cm的电池隔膜并放在铜箔的2个对折面之间(如图2)；用银胶将电池隔膜与铜箔对折面粘结固定，然后压平得到样品；用牙签蘸取适量银胶涂在隔膜与铜箔交界处，之后将铜箔夹于油性纸中间，用重物压至平整，10min后，银胶固化得到样品；
S2、用锋利的刀片将样品的待切割面切割平整，然后用铜胶带将样品固定于挡板(购于Gatan公司)上，再于样品两端分别贴上一条铜胶带并将铜胶带延伸粘贴于挡板另一侧，进一步固定样品，减少铜箔与挡板的间距，接着置于Gatan697iLionⅡ氩离子束截面抛光仪中，加液氮条件下，4KV电压切割4h，待温度恢复至室温后，将切割好的样品连同挡板从仪器中取出即可。
对比例1
氩离子束切割电池隔膜截面时的常规处理方法，包括如下步骤：
取14+4+1+1类型的电池隔膜，剪取0.7*0.8cm的电池隔膜得到样品；
用锋利的刀片将样品的待切割面切割平整，然后用银胶将样品固定于挡板(购于Gatan公司)上，再于样品两端分别贴上一条铜胶带并将铜胶带延伸粘贴于挡板另一侧，进一步固定样品，减少铜箔与挡板的间距，接着置于Gatan 697iLionⅡ氩离子束截面抛光仪中，加液氮条件下，4KV电压切割4h，待温度恢复至室温后，将切割好的样品连同挡板从仪器中取出即可。
对比例2
液氮冷萃切割电池隔膜截面的方法，包括如下步骤：
取14+4+1+1类型的电池隔膜，剪取0.7*0.8cm的电池隔膜得到样品；
将样品置于充足的液氮中，待隔膜充分冷冻后，利用镊子和刀片使隔膜断裂，断裂后直接从液氮中取出即可。
试验例
取实施例1、对比例1、对比例2得到的切割好的样品，分别喷金后放入FEI NovaNanoSEM 450场发射扫描电镜中，观察电池隔膜的截面形貌，结果如图3-5所示，图3为实施例1中切割后电池隔膜截面的扫描电镜图像，图4为对比例1中切割后电池隔膜截面的扫描电镜图像，图5为对比例2中断裂后电池隔膜截面的扫描电镜图像。
由图3-5可以看出：经本发明处理后的电池隔膜，其切割截面各层界面分明，各层结构清晰，不存在结构损坏，边界融合等缺点，可清晰的观测到基膜层，陶瓷涂层，以及两面的涂胶层，厚度测量结果显示，基膜层厚14.92μm，陶瓷涂层厚度3.966μm，分布在隔膜正反表面的涂胶层厚度分别为917.3nm和1.13μm，此数据结果与隔膜类型14+4+1+1各层厚度相吻合；
对比图4，使用常规方法处理后的电池隔膜，其切割截面隔膜出现熔融，各层边界融为一体，不能区分基膜层，陶瓷涂层，胶涂层，更不能观测到各涂层的结构；对比图5，使用液氮冷萃方法处理后的电池隔膜，其切割截面虽能看出各层结构信息，但有明显的斯拉受力痕迹，且不能准确获取各层结构衔接的情况，其并不能准确呈现原有的形貌。
以上方法对比显示，经本发明处理后的电池隔膜，其切割截面能更好的展现样品真实的截面状态，经此方法处理而得的隔膜截面各层界限分明，结构清晰，能获得对隔膜样品更准确的形貌表征，对锂电隔膜领域的技术发展有一定的影响。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取铜箔对折，在铜箔的2个对折面之间放入电池隔膜；用银胶将电池隔膜与铜箔对折面粘结固定，然后压平得到样品；
S2、将样品的待切割面切割平整，然后用铜胶带将样品固定于挡板上，接着置于氩离子束截面抛光仪中进行切割。
2.根据权利要求1所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S1中，铜箔的厚度为9μm。
3.根据权利要求1或2所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S1中，铜箔的形状为梯形，梯形的2条底边进行对折。
4.根据权利要求3所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S1中，梯形铜箔的上底边长度＜电池隔膜的宽度＜梯形铜箔的下底边长度。
5.根据权利要求1-4任一项所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S1中，用重物压平得到样品，其中，压平时间≥5min。
6.根据权利要求1-5任一项所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S2中，在加液氮条件下进行切割。
7.根据权利要求1-6任一项所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S2中，切割温度≤-80℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S2中，切割电压为3-4KV，切割时间为4-5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法，其特征在于，在S2中，切割结束后，待温度恢复至室温后再取出切割好的样品。
CN202011123440.8A 2020-10-20 2020-10-20 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法 Pending CN112285139A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011123440.8A CN112285139A (zh) 2020-10-20 2020-10-20 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011123440.8A CN112285139A (zh) 2020-10-20 2020-10-20 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112285139A true CN112285139A (zh) 2021-01-29

Family

ID=74423366

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011123440.8A Pending CN112285139A (zh) 2020-10-20 2020-10-20 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112285139A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113937338A (zh) * 2021-10-30 2022-01-14 中材锂膜有限公司 一种锂电池隔膜加速熟化的方法
CN113959816A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 多个样品的截面制样方法
CN115728194A (zh) * 2022-11-21 2023-03-03 山东大学 一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202172108U (zh) * 2011-08-26 2012-03-21 山东齐星新能源科技有限责任公司 一种锂离子电池的卷芯结构
CN104600365A (zh) * 2014-12-23 2015-05-06 中国兵器工业第二一三研究所 超薄型锂锰电池的一体化结构
CN107819104A (zh) * 2017-09-27 2018-03-20 天津力神电池股份有限公司 锂铜复合负极箔片的制备方法
CN108598347A (zh) * 2018-04-26 2018-09-28 包头昊明稀土新电源科技有限公司 稀土新电源用凝胶隔膜及其制备方法
CN110779845A (zh) * 2019-09-12 2020-02-11 天津力神电池股份有限公司 一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法
CN111640991A (zh) * 2020-06-12 2020-09-08 梅州市量能新能源科技有限公司 锂离子电池制备方法及锂离子电池
CN111721792A (zh) * 2020-06-24 2020-09-29 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202172108U (zh) * 2011-08-26 2012-03-21 山东齐星新能源科技有限责任公司 一种锂离子电池的卷芯结构
CN104600365A (zh) * 2014-12-23 2015-05-06 中国兵器工业第二一三研究所 超薄型锂锰电池的一体化结构
CN107819104A (zh) * 2017-09-27 2018-03-20 天津力神电池股份有限公司 锂铜复合负极箔片的制备方法
CN108598347A (zh) * 2018-04-26 2018-09-28 包头昊明稀土新电源科技有限公司 稀土新电源用凝胶隔膜及其制备方法
CN110779845A (zh) * 2019-09-12 2020-02-11 天津力神电池股份有限公司 一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法
CN111640991A (zh) * 2020-06-12 2020-09-08 梅州市量能新能源科技有限公司 锂离子电池制备方法及锂离子电池
CN111721792A (zh) * 2020-06-24 2020-09-29 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梁志扬等: "浅谈锂电池隔膜拉伸强度试样的制备", 《制造业自动化》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113959816A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 多个样品的截面制样方法
CN113959816B (zh) * 2021-10-25 2024-05-17 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 多个样品的截面制样方法
CN113937338A (zh) * 2021-10-30 2022-01-14 中材锂膜有限公司 一种锂电池隔膜加速熟化的方法
CN115728194A (zh) * 2022-11-21 2023-03-03 山东大学 一种铜箔截面晶粒形貌的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112285139A (zh) 一种氩离子束切割电池隔膜截面时的处理方法
CN108627387B (zh) 一种电池隔膜抗穿刺能力的测试方法和测试组合装置
CN108318822B (zh) 一种锂电池极片和隔膜电导率的测量方法及系统
US9099694B2 (en) Method of manufacturing electrode body
JP2020109762A5 (zh)
TW200402159A (en) Layered electrochemical cell and manufacturing method therefor
TW201014010A (en) Laminate secondary battery and manufacturing method thereof
CN106129327A (zh) 锂离子电池正极极片及锂离子电池
KR102465345B1 (ko) 버 방지 특성을 갖는 전착된 구리 호일
JP4812266B2 (ja) 電子部品用セパレータ及びその製造方法
CN112730490A (zh) 一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法和应用
CA2824637A1 (en) Porous membrane and process for preparing the same
KR20180039561A (ko) 젖음성이 향상된 이차전지용 단위 셀 및 그 제조방법
CN111668491A (zh) 一种集流体及具有其的极片、二次电池
CN109428124A (zh) 用于制造全固体电池的方法以及通过该方法制造的全固体电池
CN111900343A (zh) 一种正极极片及其制备方法和用途
CN106531949A (zh) 一种直立结构的全固态薄膜锂离子电池极耳引出方法
CN108832133A (zh) 一种柔性集流体电池及其制造方法
JP5289983B2 (ja) 電気化学セル
US9887432B2 (en) Battery of lithium-ion type with a cathode of varying porosity, and a corresponding method
KR20220121029A (ko) 전극 탈리 용이성 평가방법
CN108305978B (zh) 一种锂离子电池复合隔膜及其制备方法
CN110779845A (zh) 一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法
JP2023537409A (ja) 金属を切断するための超音波ブレード
CN113140872B (zh) 双面不对称锂电池复合涂层隔膜、生产工艺及锂电池

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210129

RJ01 Rejection of invention patent application after publication