CN113959816A - 多个样品的截面制样方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种多个样品的截面制样方法，所述多个样品的截面制样方法包括：提供一箔材。将所述箔材折叠后展开，得到多个折痕，所述折痕用于将所述箔材至少划分为依次相连的第一区、第二区和第三区。取第一样品放置在所述第二区上，将所述第一区向所述第二区翻折，使得所述第一样品包裹于所述第一区和所述第二区之间。取第二样品放置在所述第三区上，将包裹有所述第一样品的所述第二区向所述第三区翻折，使得所述第二样品包裹于所述第一区和所述第三区之间。本申请提供的制样方法可以同时制备多个样品，提高了制样效率。
Description
技术领域
本申请涉及材料测试前处理的技术领域，尤其涉及一种多个样品的截面制样方法。
背景技术
锂离子二次电池由于其高能量密度，高输出电压，宽工作范围，小体积和无记忆效应的优势被广泛应用在数码产品、电动工具、电动汽车以及空间储能等领域。而锂离子电池中最为关键的技术之一是电极材料技术，为配合锂离子电池材料的开发与研究，更加深入的研究电极材料的结构性能和电化学性能等，测试材料在不同工作状态(比如，电池材料在充放电前后)的变化对材料性能的影响显得至关重要。
在测试前，通常将样品粉末平铺并粘连在导电胶上直接进行研磨抛光，得到测试样品。但是上述方法一次只能制备一个样品，制备成本较高。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种多个样品的截面制样方法，用以解决以上问题。
为实现上述目的，本申请提供了一种多个样品的截面制样方法，所述多个样品的截面制样方法包括：
提供一箔材；
将所述箔材折叠后展开，得到多个折痕，所述折痕用于将所述箔材至少划分为依次相连的第一区、第二区和第三区；
取第一样品放置在所述第二区上，将所述第一区向所述第二区翻折，使得所述第一样品包裹于所述第一区和所述第二区之间；
取第二样品放置在所述第三区上，将包裹有所述第一样品的所述第二区向所述第三区翻折，使得所述第二样品包裹于所述第一区和所述第三区之间。
在一些可能的实现方式中，所述第一样品为粉末或片材。
在一些可能的实现方式中，所述第一样品包括所述粉末和导电胶，在所述第一区向所述第二区翻折后，所述截面制样方法还包括：
将所述第一区和所述第二区内的所述第一样品压平。
在一些可能的实现方式中，在压平所述第一样品和所述第二样品后，所述截面制样方法还包括：
分别在70-80℃的温度下加热所述第一样品和所述第二样品，所述加热的时间为10-15min。
在一些可能的实现方式中，所述导电胶为液态导电碳胶。
在一些可能的实现方式中，所述箔材为铜箔或铝箔。
在一些可能的实现方式中，所述截面制样方法还包括：
沿着垂直所述折痕的方向，裁剪包裹有所述第一样品和所述第二样品的所述箔材，得到截面，所述第一样品和所述第二样品露出于所述截面；
将所述箔材的其中一表面固定在硅片上，然后对所述截面进行氩离子截面抛光。
在一些可能的实现方式中，所述抛光的角度为0-30°，所述硅片每分钟摆动为30次，所述抛光的电压为6KV，所述抛光的时间为2h。
本申请中提供的多个样品的截面制样方法，可以同时制备多个样品，测试后可以在一个视图内观测对比不同样品的形貌差异，提高了制样效率，降低了检测设备的损耗率，降低了生产成本。
附图说明
图1为本申请提供一种制备多个样品制样的箔材的结构示意图。
图2为本申请中包裹第一样品的右视图。
图3为本申请中包裹第一样品和第二样品的右视图。
图4为本申请中包裹五个样品的右视图。
图5为本申请实施例1中制样件的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本申请提供一种多个样品的截面制样方法，包括以下步骤：
S1，参阅图1，取一箔材10，并将箔材10以卷折方式折叠多次，再将折叠的箔材10展开。展开后，箔材10形成多个折痕20。以折痕20为分界线，将箔材10分为依次连接的第一区11、第二区12、第三区13等。本申请以将箔材10分为六个区进行示例说明，但不以此为限制。
在一些实施例中，可以根据需求所要测试样品的数量，将箔材10折成所需的区数。箔材10可以为铜箔或铝箔。当需要利用能谱对材料进行截面样品元素分析时，可以根据样品中掺杂了元素，选择的箔材应避开样品中掺杂的元素，避免测试时对样品元素分布产生干扰。比如，当样品中掺杂有铝元素时，如果采用铝箔就会对样品中铝元素分布范围造成干扰。即，样品的掺杂元素种类不同于箔材10的元素种类。
S2，参阅图2，将第一粉末与导电胶置于箔材10的第二区12，混合搅拌均匀，得到第一样品31，在第一样品31完全凝固前，将箔材10的第一区11向第二区12翻折并将第一区11放在第一样品31上，使得第一样品31包裹在第一区11和第二区12之间。
在此步骤中，可先将第一样品31平铺在第二区12上，再翻折第一区11，使得第一区11和第二区12包裹的第一样品31较为平整。本步骤导电胶采用液体导电碳胶，相较于树脂包埋具有更好的导电性。在电镜测试中，导电碳胶能够更好地与打到样品表面上的电子束产生电荷电导通，从而可获得样品表面更好的成像质量。若是样品导电性较差，则电荷会累积在样品表面并形成局部荷电现象，使得拍摄样品表面的图像模糊。另外，液体导电碳胶固化速度更快，可以对第一粉末进行多层包裹，在后续步骤进行研磨时，还能对第一粉末起到固定作用。
S3，将包裹的第一样品31的第一区11表面压平，并放在70-80℃的温度下烘烤箔材，烘烤时间10-15min。
在一些实施例中，通过载玻片或者其他硬质部件将第一样品31压平，使得第一样品31的厚度均一。在上述温度和时间条件下，可以使得第一样品31中导电碳胶的溶剂挥发，以使第一样品31完全固化。
S4，参阅图3，取第二粉末和导电胶放在第三区13，搅拌混合均匀，得到第二样品32，并将包裹第一样品31的第二区12沿着折痕20向第三区13翻折，使得第二样品32包裹与第一区11和第三区13之间，第一区11相对的两表面分别粘结第一样品31和第二样品32并隔离第一样品31与第二样品32。
在一些实施例中，第一粉末与第二粉末为不同材料的样品，也可以同一材料工作前后不同的状态。比如，当需要观察电池充放电前后电极中活性粉末样品变化。通过将两个样品同时制样在同一箔材10内，便于在后续制样中，可以在同一视图中观察对比，也降低了分别制样以及测试的工序。
S5，将第二样品32压平，并将包括第一样品31和第二样品32的箔材10再次进行烘烤，得到中间体。
在一些实施例中，在70-80℃温度下烘烤箔材，烘烤时间为10-15min，以除去第二样品32中导电胶的溶剂。
在一些实施例中，如图4所示，还可以在第四区14放置样品和导电胶，得到第三样品33，并继续步骤S4和步骤S5，依次在第五区15和第六区16放置样品继续制样，分别制得第四样品34和第五样品35，并继续步骤S4和步骤S5，得到多个样品被箔材10包裹。在一些实施例中，制样的个数可以根据需求进行设置。
S6，沿着垂直折痕20方向，裁剪步骤S5得到中间体，使得第一样品31和第二样品32经中间体截面露出，并将裁剪后的中间体中的第六区16粘接在硅片上。
在一些实施例中，可以采用刀片或其它锋利的治具裁剪中间体，使得裁剪的中间体的截面位于同一表面上。
在另一些实施例中，第一样品31和第二样品32也可以为片材，比如电池极片，用于从截面上观察充放电后电池极片中材料微观结构的变化。制样时，将裁剪后极片包裹在箔材的第二区12内，采用导电胶将裁剪的极片粘连在箔材上，然后与上述粉末步骤相同，将包裹有极片的箔材裁剪然后并粘接在硅片上。
S7，将粘接在硅片上中间体的截面进行氩离子截面抛光。
将硅片固定在离子研磨仪的样品台，然后进行氩离子束截面抛光，抛光的角度为0-30°，样品台摆动速度为每分钟摆动30次，在抛光电压6KV下研磨2h，得到制样件，即可供电镜观察的截面样品。
在上述抛光条件下，得到截面划痕少，研磨质量高的截面样品。
本申请提供的多个样品的截面制样方法，可以同时测试多个不同的样品，使得不同样品的状态显示在同一视图内，便于研究人员对照观测样品之间的差异变化；同时，实现一次多样的检测，减低了检测设备的损耗率，提高了样品制样的效率，也降低了制样成本。本申请中的制样方法适用对不同状态粉末和电池极片制样。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面示例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。除另有交待，以下实施例中涉及的未特别交待的试剂、软件及仪器，都是常规市售产品或者开源的。
实施例1
参阅图1，取8mm宽的箔材10，并沿着一个方向将箔材10翻折6次，箔材10上形成沿着同一方向的六条折痕20，将折痕20分为依次连接的第一区11、第二区12、第三区13、第四区14、第五区15和第六区16。将上述有折痕20的箔材10铺平。
参阅图2，取0.5ml液体导电碳胶(型号为TED PELLAINC-16053)与0.1g第一粉末(如，三元622型前驱体材料)放置于第二区12上，搅拌均匀，得到第一样品31，并将第一样品31平铺在第二区12上。沿着第一区11与第二区12之间的折痕20，将第一区11翻折在第二区12上，使得第一区11完全包裹住第一样品31。用载玻片在第一区11上将第一样品31压平，使得第一样品31的厚度均一。然后将第一区11和第二区12包裹的第一样品31放置在80℃的加热台上加热箔材10min。
参阅图3，取0.5ml液体导电碳胶与0.1g第二粉末(如，622型三元材料)放置于第三区13上，搅拌均匀，得到第二样品32，并将第二样品32平铺在第三区13上。沿着第二区12与第三区13之间的折痕20，将第二区12翻折在第三区13上，使得第一区11分别粘结在所述第一样品31和所述第二样品32上并隔离所述第一样品31和所述第二样品32。用载玻片在第三区13上将第二样品32压平，使得第二样品32的厚度均一。然后将包裹的第一样品31和第二样品32的箔材10放置在80℃的加热台上加热箔材10min。
参阅图4，依照上述步骤，依次在第四区14上包裹第三样品33(第三样品中粉末为高镍811型材料)，第五区15上包裹第四样品34(第四样品中粉末为钴酸锂材料)，第六区16上包裹第五样品35(第五样品中粉末为四氧化三钴材料)，得到箔材10呈卷折状的预制样。沿着垂直折痕20的方向，采用刀片裁剪预制样，使得裁剪的中间体的截面位于同一表面且多个样品裸露。
将中间体粘接在硅片上，并将硅片固定在离子研磨仪的样品台上，对中间体的截面进行抛光，其中，抛光的角度为0-30°，样品台摆动速度为每分钟摆动30次，在抛光电压6KV下研磨2h，得到制样件，即可供电镜观察的截面样品。
参阅图5，在图中可以看到实施例1中的五个样品通过箔材10隔开，可以清晰看到各个样品的形貌，如图中，从上至下依次为第五样品35、第三样品33、第一样品31、第二样品32和第四样品34，实现了在同一视图中观测并对比各个样品的形貌。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述多个样品的截面制样方法包括：
提供一箔材；
将所述箔材折叠后展开，得到多个折痕，所述折痕用于将所述箔材至少划分为依次相连的第一区、第二区和第三区；
取第一样品放置在所述第二区上，将所述第一区向所述第二区翻折，使得所述第一样品包裹于所述第一区和所述第二区之间；
取第二样品放置在所述第三区上，将包裹有所述第一样品的所述第二区向所述第三区翻折，使得所述第二样品包裹于所述第一区和所述第三区之间。
2.如权利要求1所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述第一样品为粉末或片材。
3.如权利要求2所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述第一样品包括所述粉末和导电胶，在所述第一区向所述第二区翻折后，所述截面制样方法还包括：
将所述第一区和所述第二区内的所述第一样品压平。
4.如权利要求3所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，在压平所述第一样品和所述第二样品后，所述截面制样方法还包括：
分别在70-80℃的温度下加热所述第一样品和所述第二样品，所述加热的时间为10-15min。
5.如权利要求3所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述导电胶为液态导电碳胶。
6.如权利要求1所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述箔材为铜箔或铝箔。
7.如权利要求1所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述截面制样方法还包括：
沿着垂直所述折痕的方向，裁剪包裹有所述第一样品和所述第二样品的所述箔材，得到截面，所述第一样品和所述第二样品露出于所述截面；
将所述箔材的其中一表面固定在硅片上，然后对所述截面进行氩离子截面抛光。
8.如权利要求7所述的多个样品的截面制样方法，其特征在于，所述抛光的角度为0-30°，所述硅片每分钟摆动为30次，所述抛光的电压为6KV，所述抛光的时间为2h。
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