CN111900343A - 一种正极极片及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种正极极片及其制备方法和用途，本发明是通过双层涂布的方式在正极集流体表面涂布含有小颗粒的钴酸锂正极活性物质作为第一正极活性物质层，所述第一正极活性物质层的使用可以有效改善高电压体系电芯的针刺通过率；本发明的双层涂布方法工艺简单，不需要二次涂布，可以节约生产时间；本发明的方法在大大提升针刺安全性的前提下，能量密度损失少于2％。

Description

一种正极极片及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种正极极片及其制备方法和用途，所述正极极片的使用可以改善锂离子电池高电压体系的安全性。
背景技术
锂离子电池自从商业化以来，由于具有能量密度高、功率密度大、循环性能好、无记忆效应、绿色环保等特点被广泛用作各种移动设备的电源。随着锂离子电池的大规模的应用，电池的安全问题日益凸显。
目前，锂离子电池的正极包括铝箔和正极活性材料层，负极包括铜箔和负极活性材料层。在对锂离子电池进行安全性检测时，往往采用针刺实验的方式。而在针刺实验的过程中，容易触发正极铝箔与负极活性材料层之间的接触而导致的内短路现象，进而引发热失控，这表示在针刺实验中的锂离子电池的存在安全隐患，说明现有技术中的锂离子电池的安全性较低。
发明内容
目前4.45V高电压体系电芯针刺是比较难通过的测试之一，严重影响锂离子电池的安全。其主要原因是针刺测试中，容易触发4种内短路方式中最危险的一种——铝箔与负极活性材料(如石墨)的接触，导致热失控。
为了解决上述问题，本发明提出了以下技术方案：
一种正极极片，所述正极极片包括正极集流体和设置在正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层中的正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。
优选地，所述[003]/[006]小于15；还优选地，所述[003]/[006]小于10；还优选地，所述[003]/[006]小于8；还优选地，所述[003]/[006]小于3。
进一步的，所述正极活性物质层设置为两层，即第一正极活性物质层和第二正极活性物质层；所述第一正极活性物质层设置在正极集流体表面，所述第二正极活性物质层设置在第一正极活性物质层表面；其中，所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。优选地，所述[003]/[006]小于15；还优选地，所述[003]/[006]小于10；还优选地，所述[003]/[006]小于8；还优选地，所述[003]/[006]小于3。
其中，所述第一正极活性物质的中值粒径D50为4-6μm。
其中，所述第二正极活性物质的中值粒径D50为5-20μm。
其中，所述第一正极活性物质层中的第一粘结剂的含量大于所述第二正极活性物质层中的第二粘结剂的含量。
其中，所述第一正极活性物质层的厚度为8-20μm。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的正极极片。
本发明的有益效果：
本发明提供一种正极极片及其制备方法和用途，所述正极极片的使用可以在保证锂离子电池电性能不受较大损失的前提下，提高高电压体系电芯的针刺通过率，改善锂离子电池高电压体系的安全性。研究发现，随着充放电循环的进行，正极活性物质，特别是第一正极活性物质的晶格会发生伸缩，X射线中的003晶面的衍射强度[003]即表示该伸缩程度，收缩明显会导致正极活性物质层，特别是第一正极活性物质层与正极集流体(如铝箔)粘接不牢，进而使得循环后的电池针刺通过率明显下降，同时，006晶面的衍射强度[006]代表该正极活性物质的晶体结构的有序度，峰强越大，则有序度越高，即表明结构越稳定，循环过程中越不容易塌陷，所以选择在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20的正极活性物质、特别是作为第一正极活性物质层中的第一正极活性物质时，循环后的锂离子电池的针刺通过率显著提高，即显著提高锂离子电池的安全性能。
进一步的，本发明的正极极片是通过在第二正极活性物质层与正极集流体之间涂布第一正极活性物质层，同时，所述第一正极活性物质层中的粘结剂的含量大于第二正极活性物质层中的粘结剂的含量，从而进一步提升了正极集流体表面涂层与正极集流体之间的粘接程度，即保护了正极集流体，使得正极集流体表面涂层在针刺实验过程中起到分隔正极集流体和负极表面涂层的作用，能够有效减少针刺实验中正极集流体和负极表面涂层接触而导致的内短路现象，提升了锂离子电池的安全性。此外所述第一正极活性物质层的引入还可以保证锂离子电池能量密度损失较少。
本发明提供了一种正极极片及其制备方法和用途，进一步的，本发明是通过双层涂布的方式在正极集流体表面涂布含有小颗粒的钴酸锂正极活性物质作为第一正极活性物质层，所述第一正极活性物质层的使用可以有效改善高电压体系电芯的针刺通过率；本发明的双层涂布方法工艺简单，不需要二次涂布，可以节约生产时间；本发明的方法在大大提升针刺安全性的前提下，能量密度损失少于2％。
附图说明
图1为本发明的正极极片的结构示意图。
其中，A为正极集流体；B为第一正极活性物质层；C为第二正极活性物质层。
具体实施方式
如前所述，本发明提出了一种正极极片，所述正极极片包括正极集流体和设置在正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层中的正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。优选地，所述[003]/[006]小于15；还优选地，所述[003]/[006]小于10；还优选地，所述[003]/[006]小于8；还优选地，所述[003]/[006]小于3。
进一步的，所述正极活性物质层设置为两层，即第一正极活性物质层和第二正极活性物质层；所述第一正极活性物质层设置在正极集流体表面，所述第二正极活性物质层设置在第一正极活性物质层表面；其中，所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。优选地，所述[003]/[006]小于15；还优选地，所述[003]/[006]小于10；还优选地，所述[003]/[006]小于8；还优选地，所述[003]/[006]小于3。
根据本发明，所述第一正极活性物质层中包括第一正极活性物质、第一导电剂和第一粘结剂；所述第二正极活性物质层中包括第二正极活性物质、第二导电剂和第二粘结剂。
根据本发明，所述第一正极活性物质的中值粒径D50为4-6μm。
根据本发明，所述第二正极活性物质的中值粒径D50为5-20μm。
根据本发明，所述第一正极活性物质为中值粒径D50为4-6μm的钴酸锂；所述第二正极活性物质为中值粒径D50为5-20μm的钴酸锂。
根据本发明，所述第二正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为18-24，如20-22，如21。
根据本发明，所述第一导电剂和第二导电剂相同或不同，彼此独立地选自导电炭黑、碳纳米管和石墨烯中的至少一种。
根据本发明，所述第一粘接剂和第二粘接剂相同或不同，彼此独立地选自聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚氨酯、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-氟化烯烃的共聚物中的至少一种。
根据本发明，所述第一正极活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
第一导电剂0.5wt％-3wt％，第一粘结剂6wt％-15wt％，第一正极活性物质82wt％-93wt％。
根据本发明，所述第一正极活性物质层的厚度为8-20μm。
示例性地，所述第一导电剂的质量百分含量为0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％，所述粘第一粘接剂的质量百分含量为6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％，所述第一正极活性物质的质量百分含量为82wt％、83wt％，84wt％、85wt％、86wt％、87wt％，88wt％、89wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％。
根据本发明，所述第二正极活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
第二导电剂1wt％-6wt％，第二粘接剂1wt％-4wt％，第二正极活性物质90wt％-98wt％。
根据本发明，所述第二正极活性物质层的厚度为35-60μm。
示例性地，所述第二导电剂的质量百分含量为1.0wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％，所述粘第二粘接剂的质量百分含量为1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％，所述第二正极活性物质的质量百分含量为98wt％、97wt％，96wt％、94wt％、92wt％、90wt％。
根据本发明，所述正极集流体选自铝箔。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的正极极片。
根据本发明，所述锂离子电池还包括负极极片、电解液以及隔膜。
本发明还提供上述正极极片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
准备包括正极活性物质的正极浆料，所述正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20；
通过涂布设备把正极浆料涂布在正极集流体上，烘干、分切、制片，制备得到所述正极极片。
根据本发明，所述方法具体包括以下步骤：
(1-1)准备包括第一正极活性物质的第一正极浆料，其中，所述第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20；
(1-2)准备包括第二正极活性物质的第二正极浆料；
(1-3)通过双层涂布设备把第一正极浆料和第二正极浆料共同涂布在正极集流体上，烘干、分切、制片，制备得到所述正极极片。
根据本发明，所述方法进一步具体包括以下步骤：
(1-1)将第一正极活性物质、第一导电剂和第一粘结剂混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌，制成第一正极浆料；其中，所述第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20；
(1-2)将第二正极活性物质、第二导电剂和第二粘结剂混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌，制成第二正极浆料；
(1-3)通过双层涂布设备把第一正极浆料和第二正极浆料共同涂布在正极集流体上，烘干、分切、制片，制备得到正极极片。
本发明还提供上述锂离子电池的制备方法，所述方法包括：
(1)按照上述的正极极片的制备方法制备正极极片；
(2)将所述正极极片与负极极片组合制备得到所述锂离子电池。
根据本发明，所述步骤(2)具体包括：
(2-1)将负极活性材料、导电剂、粘结剂和增稠剂混合，加入去离子水搅拌，制成负极浆料；然后把负极浆料涂布在负极集流体上，烘干、分切、制片，制备得到负极极片；
(2-2)将步骤(1)制得的正极极片和步骤(2-1)制备的负极极片与隔膜、铝塑膜一起制成电池，然后进行注液、陈化、化成、预循环等工序，制备得到所述锂离子电池。
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
(1)正极片的制备
(1-1)第一正极浆料的制备
将88wt％的第一正极活性物质(中值粒径D50为4-6μm的层状结构的钴酸锂LiCoO2，且所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为2.82)、1.2wt％的第一导电剂(导电炭黑)和10.8wt％的第一粘结剂(聚偏氟乙烯)混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌，分散，制成第一正极浆料。
(1-2)第二正极浆料的制备
将97.8wt％的第一正极活性物质(中值粒径D50为5-20μm的层状结构的钴酸锂LiCoO2，且所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为21)、1.1wt％的第二导电剂(导电炭黑)和1.1wt％的第二粘结剂(聚偏氟乙烯)混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌，分散，制成第二正极浆料。
(1-3)然后通过双层涂布设备把第一正极浆料、第二正极浆料一次涂布在正极集流体上(双面涂布)，烘干、分切、制片，制备得到正极极片，所述正极极片中第一正极浆料形成的第一正极活性物质层的厚度为15μm；第二正极浆料形成的第二正极活性物质层的厚度为45μm。
(2)负极片的制备
将96.9wt％的负极活性材料(人造石墨)、0.5wt％的导电剂(导电炭黑)、1.3wt％的粘结剂(丁苯橡胶(SBR))和1.3wt％的增稠剂(羧甲基纤维素钠(CMC))混合，加入去离子水搅拌，分散制成负极浆料。然后把负极浆料涂布在负极集流体上(双面涂布)，烘干、分切、制片，制备得到负极极片。
(3)电池的制备
将第一步制得的正极极片和第二步制得的负极极片与隔膜、铝塑膜一起制成电池，然后进行注液、陈化、化成、分选等工序，最后对电池的电化学性能及安全性能(主要是针刺滥用)进行测试。
所述极片的制备环境温度应保持在20～30℃，湿度≤40％RH。
所述极片的制备用到的设备包括：搅拌机、涂布机、辊压机、分切机、制片机、超声波点焊机、顶侧封机、喷码机、贴膜机、注液机、化成柜、冷压机、分选柜、真空烘箱等。
实施例2
其他同实施例1，区别仅在于所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为4.30。
实施例3
其他同实施例1，区别仅在于所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为8.65。
实施例4
其他同实施例1，区别仅在于所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]为10.53。
实施例5
其他同实施例1，区别仅在于第一正极浆料中的第一粘结剂的含量为5.0wt％，第一正极活性物质的含量为88wt％，第一导电剂的含量为7wt％。
实施例6
其他同实施例1，区别仅在于第一活性物质层的厚度为25μm。
对比例1
其他同实施例1，区别仅在于不设置第一正极活性物质层。
对比例2
其他同实施例1，区别仅在于第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]大于20。
对上述实施例1-6和对比例1-2的锂离子电池进行针刺实验，测试过程如下：将所述锂离子电池在0.7C/1.0C条件下进行循环100圈，用直径ф(4±0.5)mm的耐高温钢针(针尖的圆锥角度为45℃-60℃，针的表面光洁无锈蚀、无氧化层及无油污)，以(30mm/s±5mm/s)的速度，从垂直于电芯极板的方向贯穿，穿刺位置宜靠近所刺面的几何中心(钢针停留在电芯中)。针刺一小时后，观察电芯的针刺通过情况。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002546234910000091
通过表1的结果可知，对比例1的针刺实验通过率低，即安全性较低，不能满足锂离子电池的安全性能要求。而本发明实施例1-6的针刺实验通过率均高于对比例1，说明调整第一正极活性物质层中的第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]可以提高锂离子电池的安全性能。
另外，通过表1的结果可知，调整第一正极活性物质层和第二正极活性物质层中粘结剂的含量也可以有效提升锂离子电池的安全性。
上文整理出数个实施例的特征，这使得所属技术领域中具有通常知识者能够更加理解本申请的多种方面。所属技术领域中具有通常知识者可轻易地使用本申请作为基础，以设计或修改其他组合物，以便实现与此处申请的实施例相同的目的及/或达到相同的优点。所属技术领域中具有通常知识者亦可理解，这些均等的实例并未悖离本申请的精神与范畴，且其可对本申请进行各种改变、替换与修改，而不会悖离本申请的精神与范畴。虽然本文中所揭示的方法己参考以具体次序执行的具体操作加以描述，但应理解，可在不脱离本申请的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序及分组不是对本申请的限制。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种正极极片，所述正极极片包括正极集流体和设置在正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层中的正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。
2.根据权利要求1所述的正极极片，其中，所述[003]/[006]小于15。
3.根据权利要求2所述的正极极片，其中，所述[003]/[006]小于10。
4.根据权利要求1所述的正极极片，其中，所述正极活性物质层设置为两层，即第一正极活性物质层和第二正极活性物质层；所述第一正极活性物质层设置在正极集流体表面，所述第二正极活性物质层设置在第一正极活性物质层表面；其中，所述第一正极活性物质层中的第一正极活性物质选自层状结构的钴酸锂，所述第一正极活性物质在X射线中003晶面的衍射强度[003]对于006晶面的衍射强度[006]的比率[003]/[006]小于20。
5.根据权利要求1-4任一项所述的正极极片，其中，所述第一正极活性物质为中值粒径D50为4-6μm的钴酸锂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的正极极片，其中，所述第二正极活性物质为中值粒径D50为5-20μm的钴酸锂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的正极极片，其中，所述第一正极活性物质层中的第一粘结剂的含量大于所述第二正极活性物质层中的第二粘结剂的含量。
8.根据权利要求1-7任一项所述的正极极片，其中，所述第一正极活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
第一导电剂0.5wt％-3wt％，第一粘结剂6wt％-15wt％，第一正极活性物质82wt％-93wt％；
所述第二正极活性物质层中，各组分的质量百分含量为：
第二导电剂1wt％-6wt％，第二粘接剂1wt％-4wt％，第二正极活性物质90wt％-98wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的正极极片，其中，所述第一正极活性物质层的厚度为8-20μm。
10.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括权利要求1-9任一项所述的正极极片。
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