CN106814093B - 一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，在不改变原有晶粒状态条件下，对电容器介质层晶粒尺寸进行精确测量，在此基础上对电容器可靠度进行计算。首先采用低应力磨抛技术进行剖面制备，获得无应力残留的样品表面；然后采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，确定陶瓷介质晶粒相的类别，并采集样品表面晶粒分布图，从而对陶瓷介质晶粒尺寸进行精确测量；最后，结合介质层数、介质层厚度、工作电压系数等参数，对电容器可靠度进行计算，得到电容器可靠度。

Description

一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法
技术领域
本发明涉及一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，属于元件器可靠性领域。
背景技术
镍电极瓷介电容器具有小体积大容量、电化学稳定性好、高频特性优良、机械性及耐蚀耐热性好等优点，在民品中广受青睐。但由于其固有结构特性以及独特生产工艺引入的薄弱点使得其长期可靠性存在一定的劣势，因而在航天器等有长寿命高可靠要求的单机系统中一直未得到广泛应用。随着镍电极电容技术的更新发展以及航天器轻小型化的迫切需求，镍电极瓷介电容器的应用需求日益强烈，因此如何获得具有高可靠性的镍电极瓷介电容器成为解决该问题的关键。
目前宇航用高可靠钯银电极瓷介电容器寿命可靠性的评价方法是采用2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。镍电极瓷介电容器与钯银电极瓷介电容器结构相同，均为独石结构，由陶瓷介质薄膜和内电极互相交替重叠而成，形成多个电容并联。对于相同体积的电容器，镍电极电容器的电容量可达到钯银电极电容器的1000倍，因此镍电极电容器特有的材料、工艺特点导致镍电极电容器具有较低的可靠性。如果采用与钯银电极电容器相同的寿命可靠性评价方法，不仅花费样品数量多、时间长，而且往往得不到可以用于宇航的结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，可以快速对镍电极电容器的初始可靠性做出评价，大多数情况下可以等效于2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。
本发明的技术方案是：一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，步骤如下：
1)采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域；
2)使用环氧树脂对样品进行封片，将样品全部包裹，制作成环氧树脂圆柱体；
3)使用砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之去除产生的划痕和应力层；
4)对样品进行抛光并充分清洗；
5)采用振动抛光台对样品进行表面处理，抛光液选用0.02μm二氧化硅悬浮液，功率为12％，配重为2kg，抛光2小时；
6)对样品进行10s以下的喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连；
7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获得样品表面晶粒分布图，然后计算得出样品的平均晶粒尺寸
8)采用扫描电子显微镜SEM对电容的剖面进行观察和测量，得到电容器介质层数N，介质厚度d和电压系数α；
9)基于采集到的数据，计算获得镍电极电容器可靠度
步骤3)的具体研磨操作如下：
将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，使用400#砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之后换800#砂纸研磨，充分去除400#砂纸产生的划痕和应力层，时间为4min，再更换为1200#砂纸研磨，充分去除800#砂纸产生的划痕和应力层，时间为3min。
步骤4)的具体操作步骤为：
将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，对样品按如下步骤进行抛光：使用9μm抛光布和抛光液对样品抛光5min以上，并充分清洗；采用3μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用1μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用0.02μm抛光布和抛光液对样品抛光5～7min，并充分清洗。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)针对镍电极电容器剖面制作方法可以得到表面无残余应力的样品，适用于金属、非金属等多种类材料。现有方法包括电解抛光、离子抛光和传统机械抛光，电解抛光只适用于部分金属样品，且抛光液有毒有污染；离子抛光成本高，效率低，设备价格在100W美金以上；传统机械抛光方法无法去除样品表面应力层，不满足EBSD分析要求。
(2)基于EBSD技术的镍电极电容器陶瓷介质颗粒度测量方法精度更高，适用范围更广。现有的颗粒度测量方法包括腐蚀法和热蚀法，腐蚀法会破坏陶瓷晶体的晶界，影响观察；热蚀法温度较高，会导致陶瓷晶粒在高温下的再生长，无法得到准确的晶粒尺寸。该方法不影响原有晶粒形貌和尺寸，测量精度更高。
(3)本发明可以快速对镍电极电容器的初始可靠性做出评价，大多数情况下可以等效于2倍额定电压、125℃、4000h的高温寿命试验。
附图说明
图1是本发明镍电极电容器可靠性评价方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明进行详细描述，具体实施流程如下：
1)基于低应力磨抛的镍电极电容器剖面制作方法
镍电极电容器剖面制作方法流程包括封片，研磨、机械抛光和表面处理等四个步骤。镍电极电容器剖面是用于分析样品表面晶粒，因此，该剖面除了要求样品平整、清洁以外，还要求样品表面不能有残余应力，该方法通过样品磨抛压力、速度、时间和工序的选择，达到样品表面无残余应力。
(1)切割
使用金刚石切片机尽量切割至待观测面，以减少后期磨抛工作量。切割时应合理选择转速和进给量，必要时应使用脉冲切割方式以尽量降低切割面粗糙度。切割的目的是将待分析区域从体积较大的样品中分离出来。使用金刚石切片机开展该工作，切割过程中必须注意切割位置不可太靠近待分析区域。但是切割位置又要求相对较近，以便于后续不需要进行过多的研磨。如果不确定要切多少的话，可留出少量的余量。一般在需要的区域多留出10％的余量即可。在样品固定时需要注意固定位置，不可对待分析区域引起应力，不可损伤待分析区域的试样。切割机必须要保持一个平稳的，均匀的切割速度以及压力，以避免损伤试样，并且要避免在切割的过程中试样产生振动。
由于陶瓷晶粒在高温条件下会发生在生长，因此必须控制样品的温度，采用油、水或其它类型的冷却液用在研磨刀上，特别是金刚石刀片上。切割剂主要有两个方面的作用：一是清除切割多余物，可高效的清除材料；二是带走切割产生的热量。
(2)封片
试样必须封装在一些刚性介质中以便于研磨和抛光，从而达到一种平滑，均一的表面，并保护样品。在封片的过程中必须注意灌封过程不可改变试样焊点的微观组织。由于陶瓷晶粒在高温条件下会再结晶，因此封片是需要控制温度，尽量采用冷镶的方式封片。
(3)研磨
研磨的目的是将样品上多余的材料去除，将感兴趣的区域暴露出来。研磨是一种慢速去除粗糙的表面材料，暴露出其下面光滑区域的磨样工艺。研磨一般采用金刚石砂纸或磨盘，根据需要研磨的材料特点，逐步采用400#，800#和1200#等不同粗细的砂纸。对样品的研磨压力应在3～5N之间，磨盘转速控制在90rad/min以下，在研磨过程中需要使用水等研磨剂带走研磨产生的颗粒，并定时对磨抛或砂纸进行清洗和更换。
(4)机械抛光
抛光是研磨的后续过程，可以对样品表面进行更精细的研磨，去除样品表面的划痕，得到更高质量的样品表面。在抛光过程中，样品与抛光布的相对移动速度要慢，抛光盘的转速控制在90rad/min以下，同时，对样品施加压力要控制在3～5N左右。按照如下过程开展镍电极电容器的抛光工作：采用9μm的抛光布和抛光液进行抛光，在充分去除上道工序产生的划痕的基础上，再抛光约三倍的时间，尽可能去除样品表面的应力层，一般时间在5min以上，并进行充分清洗；采用3μm抛光布和抛光液进行抛光，时间3～5min，并进行充分清洗；采用1μm抛光布和抛光液进行抛光，时间3～5min，并进行充分清洗；采用0.02μm抛光布和抛光液进行抛光，时间一般在5～7min，以保证样品表面应力层去除充分，但该道工序时间不宜过长，时间过长容易产生浮雕现象，因此一般时间不应超过7min，抛光结束后进行充分清洗。
(5)表面处理
机械抛光是依赖样品与抛光布、抛光液相互摩擦，以去除样品表面层，在摩擦的过程中，会对样品产生一定的应力，造成样品表面发生微小的形变，采用上述的低应力的机械抛光方法可以有效减少样品表面的应力层，但无法完全避免。
为有效去除样品表面残余应力，在抛光后需要对样品进行表面处理，采用振动抛光法去除样品表面的应力层。通过振动抛光台，产生7200Hz的高频振动，配合0.05μm的氧化铝抛光液或0.02μm的氧化硅抛光液，在不对样品内部产生应力的情况下，去除样品表面的薄层，以达到去除样品表面的变形层和应力层，从而暴露样品需观察的部分。
2)基于EBSD技术的陶瓷介质晶粒测量方法
目前针对陶瓷介质晶粒测量的方法是采用金相或SEM进行观察并测量，在观察前采用腐蚀法或热蚀法对样品表面进行处理，以观察到样品剖面的晶粒形貌。但两种处理方法均存在严重的弊端，腐蚀法会破坏陶瓷晶体的晶界，影响观察结果，导致测量不准确；热蚀法温度较高，会导致陶瓷晶粒在高温下的再生长，无法得到原始的晶粒尺寸。
EBSD是目前较新颖的晶粒分析方法，常用于金属样品的晶粒分析，用于陶瓷样品的晶粒分析工作尚无人开展。该方法基于低应力磨抛的样品制备方法，采用EBSD技术对陶瓷晶粒进行分析，得到样品表面的陶瓷晶粒分布情况，精确测量陶瓷晶粒的尺寸，为后续镍电极电容器可靠度计算提供输入。由于陶瓷样品不导电，因此需要在EBSD分析前对样品进行导电性处理，可采用表面喷金方法进行，喷金厚度不能太厚，一般控制在10s以内，并采用导电胶带将电容器端电极与样品台相连。
3)镍电极电容器可靠度计算方法
一个独石陶瓷电容器可以看成多个结构相同的小电容的并联，因此该电容器的可靠度Rt(t)完全依赖于每个单层小电容器的可靠度Ri(t)，t为时间，即：
Rt(t)＝Ri(t)N (1)
N表示电容器的介质层数。
当Ri(t)趋向于不变时，介质层数N对Rt(t)不会产生重要影响；但是，当Ri(t)有微弱的减小趋势时，Rt(t)就会出现迅速的减小，原因是介质层数N起到了放大的作用。由于大多数镍电容器的介质层数较多(一般为N>100)，因此介质层数N对电容器的可靠度的影响是关键的。
每个单层陶瓷介质Ci有一个平均晶粒尺寸和介质层厚度d，那么每个介质层的颗粒数可以表示为
每一陶瓷介质层包含多个陶瓷晶粒，陶瓷晶粒是由晶核和完全包裹的、很薄的、非铁电性的晶壳组成。这个不均一的核-壳结构显示了完全不同的导电性：晶壳的绝缘电阻比晶核的绝缘电阻大几个数量级。当施加外界电压时，晶核和晶壳承受了不同的电压降，其中晶壳承受了较大的电压降。对于两个相同介质层厚度d和相同的外界电压Vapplied，晶粒越小，承受的电压降越小，因此可以用每个颗粒承受的电压Vgrain反映介质层的耐压性能：
近期国外有报道显示镍电极电容器的平均无故障时间(MTTF)是的函数，即MTTF与呈正比例关系。在一个给定的温度下镍电极电容器的MTTF可以表示为：
当知道工作电压和平均晶粒尺寸，镍电容器的MTTF介质层厚度遵循上述关系式。
为了获取单层电容器的可靠度中微观结构参数基于介质层厚度和缺陷特征尺寸的模型被提出，当介质层厚度d远远大于缺陷特征尺寸r时，缺陷是无害的，在许多年甚至是在电容器的寿命期间可能都不会导致失效。然而，如果介质层厚度d接近缺陷特征尺寸r时。缺陷会立即导致失效。因此，Ri可以被写成：
当d>>r时，Ri(t)→1
当d≈r时，Ri(t)→0
单层电容器的威布尔可靠度可以表述为：
P为几何因数，决定了单层介质的可靠度Ri(t)，Ri(t)与电容器的微观结构相关。α是一个与制造状态、微观结构相关的常数，α通过试验被确定为α＝6(对于V≤100V)和α＝5(对于V>100V)。
根据镍电极电容器的威布尔分布曲线，单层电容器可靠度Ri(t)被表述为：
比较(1)与(5)，镍电极电容器的可靠度简化为：
公式(7)作为电容器微观结构的函数，已经被用来评估镍电极电容器的可靠度，如果
大多数镍电极电容器可以通过125℃寿命试验、以及2倍额定电压4000h试验。
实施案例
选取2款不同尺寸，不同容量的镍电极电容器CT41-1210-X7R-50V-105K、CT41-2225-X7R-50V-106K，进行制样和分析
(1)切割
采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域附近。
(2)封片
采用冷镶法对镍电极电容器进行封片，保证电容器电极平面与剖切面垂直。
(3)研磨
样品研磨压力选择5N，砂纸转速选择80rad/min，首先采用400#砂纸对样品进行粗磨；待研磨至待观测区域后，采用1200#砂纸对样品进行精磨，研磨时间4min，充分去除400#砂纸产生的划痕和应力层；然后选择2400#砂纸对样品进行进一步精磨，研磨时间2min。
(4)机械抛光
样品抛光压力选择4N，抛光布转速选择80rad/min，按照以下工序进行抛光：1)采用9μm的抛光液进行抛光，时间在5min以上；2)采用3μm抛光液进行抛光，时间2min即可；3)采用1μm抛光液抛光，时间2min；4)采用0.02μm抛光液抛光，时间一般在3.5min。在以上抛光过程中，每一道工序结束后，都要对样品进行充分的清洗，防止将上一道工序的抛光液颗粒带入下一道工序中，整个抛光过程结束后，也要对样品进行充分清洗，保证样品表面没有抛光液残留。
(5)表面处理
采用振动抛光台，对样品进行表面处理，选择0.02μm抛光液，3N的压力，抛光时间2h。
(6)导电处理
对样品进行10s喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连。
(7)平均晶粒尺寸计算
对样品进行适当的导电性处理后，采用EBSD对样品进行观察，在观察过程中，对样品进行良好的固定，防止样品移动，影响观察效果。基于EBSD晶粒分布结果，计算陶瓷介质的平均晶粒尺寸。
(8)结构参数获取
采用金相显微镜和扫描电子显微镜，对样品进行观察和测量，获取电容器的结构参数：介质层数N、介质厚度d、平均晶粒大小晶粒数(颗粒数)详见表1。
表1电容器微观结构参数
(9)可靠度计算
根据公式(8)，计算得到上述电容器的可靠度，详见表2。
表2电容器可靠度
序号 型号规格 电容器可靠度
1 CT41-1210-X7R-50V-105K 0.9999996377
2 CT41-2225-X7R-50V-106K 0.9999983238
本发明未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (3)

1.一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，其特征在于步骤如下：
1)采用金刚石切割机对样品进行切割，切割至样品的待观察区域；
2)使用环氧树脂对样品进行封片，将样品全部包裹，制作成环氧树脂圆柱体；
3)使用砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，去除产生的划痕和应力层；
4)对样品进行抛光并充分清洗；
5)采用振动抛光台对样品进行表面处理，抛光液选用0.02μm二氧化硅悬浮液，功率为12％，配重为2kg，抛光2小时；
6)对样品进行10s以下的喷金处理，并采用导电胶带将电容器内电极与样品台相连；
7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获得样品表面晶粒分布图，然后计算得出样品的平均晶粒尺寸
8)采用扫描电子显微镜SEM对电容的剖面进行观察和测量，得到电容器介质层数N，介质厚度d和电压系数α；
9)基于采集到的数据，计算获得镍电极电容器可靠度
2.根据权利要求1所述的一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，其特征在于：步骤3)的具体研磨操作如下：
将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，使用400#砂纸对样品进行研磨，研磨至暴露出完整的内电极和端电极，之后换800#砂纸研磨，充分去除400#砂纸产生的划痕和应力层，时间为4min，再更换为1200#砂纸研磨，充分去除800#砂纸产生的划痕和应力层，时间为3min。
3.根据权利要求1所述的一种宇航用镍电极瓷介电容器可靠度确定方法，其特征在于：步骤4)的具体操作步骤为：
将磨抛机转速设置为90rad/min以下，压力设置为3～5N，对样品按如下步骤进行抛光：使用9μm抛光布和抛光液对样品抛光5min以上，并充分清洗；采用3μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用1μm抛光布和抛光液对样品抛光3～5min，并充分清洗；采用0.02μm抛光布和抛光液对样品抛光5～7min，并充分清洗。
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