CN113092200A - 一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，包括：采用切割机或粗磨方式，切割或研磨样品，使样品观察区域裸露在外；采用热镶嵌方式将样品进行固定，除样品观察区域外，均被具有导电性的热镶嵌料包裹；采用粗磨砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头；采用金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨，在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条。本发明采用物理制样，与现有化学腐蚀相比，在不破坏原有的晶粒形貌的基础上，更好的得到晶粒原始形貌，简便快捷的获取镍电极陶瓷电容器晶粒度。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，属于电子元器件可靠性技术领域。
背景技术
镍电极瓷介电容器具有小体积大容量、电化学稳定性好、高频特性优良、机械性能及耐蚀耐热性好等优点，在民品中广受青睐。但由于器固有结构特性以及独生产工艺引入的薄弱点使得其长期可靠性存在一定略势，因而在航天器等长寿命高可靠要求的单机系统中一致未得到广泛引用。随着镍电极电容器技术的更新发展以及航天器轻小型化得迫切需求，镍电极瓷介电容器的应用需求日益强烈，如何获得具有高可靠性的镍电极瓷介电容器至关重要，而评价镍电极瓷介电容器的高可靠性的关键技术在于获取镍电极陶瓷晶粒度。
现有获取镍电极陶瓷晶粒度的方法采用化学腐蚀、冷镶嵌制样等手段，化学腐蚀不同程度上会破坏原有晶粒形貌，进而影响数据真实性。冷镶嵌制样效率低下，步骤繁琐，不能高效的完成工程任务。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，在不破坏原有的晶粒形貌的基础上，简便快捷的获取镍电极陶瓷电容器晶粒度。
本发明解决技术的方案是：
一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，镍电极陶瓷电容器包括陶瓷基体、镍电极和电极间的端头，包括下列步骤：
(1)采用切割机或粗磨方式，切割或研磨样品，使样品观察区域裸露在外；
(2)镶嵌：采用热镶嵌方式将样品进行固定，除样品观察区域外，均被具有导电性的热镶嵌料包裹；
(3)粗磨：采用粗磨砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头；
(4)细磨：采用金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨，在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条；
(5)粗抛：采用抛光布并添加金刚石抛光液，对细磨后的样品观察区域粗抛光，去除表面应力，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条；
(6)精抛：采用抛光布和二氧化硅悬浊液，对粗抛后的样品观察区域进行精抛，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面无划痕；
(7)对表面无划痕的样品观察区域进行电子背散射衍射分析，获取陶瓷基体、镍电极材料晶粒度。
进一步的，所述步骤(3)的具体操作如下：
将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用300目砂纸对样品观察区域进行研磨；将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用800目砂纸对样品观察区域进行粗磨，时间为5min，取下样品清水清洗干净后，放置在50倍显微镜下，若可观察到镍电极和电极间的端头，则样品粗磨完毕，反之在800目砂纸重复操3min，直至在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头为止。
进一步的，所述步骤(4)的具体操作如下：
对粗磨后的样品进行细磨，使用9μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条，则细磨成功。
进一步的，所述步骤(5)的具体操作如下：
对细磨后的样品进行粗抛，使用9μm抛光布并添加9μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm抛光布并添加3μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm抛光布并添加1μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条，则粗抛成功。
进一步的，所述步骤(6)的具体操作如下：
对粗抛后的样品进行精抛，使用50nm抛光布并添加50nm抛光液进行精抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为10-15min，完成后对样品进行清洗；将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无划痕，则精抛成功，反之则需在50nm抛光布上再进行精抛，直至在200倍显微镜下可清晰观察到样品表面无划痕为止。
进一步的，步骤(2)中，在整个的镶嵌过程中，热镶嵌温度为110℃-130℃，热镶嵌压力为7kN-10kN。
进一步的，步骤(4)中，分别采用9μm、3μm、1μm的金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨。
进一步的，步骤(5)中，分别采用9μm、3μm、1μm抛光布并添加金刚石抛光液，对细磨后的样品观察区域粗抛光。
进一步的，步骤(6)中，采用50nm抛光布和二氧化硅悬浊液，对粗抛后的样品观察区域进行精抛。
进一步的，步骤(3)中，采用粗磨300-800目砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明采用物理制样，与现有化学腐蚀相比，在不破坏原有的晶粒形貌的基础上，更好的得到晶粒原始形貌，简便快捷的获取镍电极陶瓷电容器晶粒度；
(2)本发明抛光过程采用50nm抛光布和二氧化硅悬浊液，在规定时间和压力下大大降低了样品表面应力，减少振动抛光步骤；
(3)本发明采用热镶嵌方式将样品进行固定，时常大约为5分钟，而利用传统环氧树脂冷镶嵌时间需要至少8小时，大大缩短了制样时间。
附图说明
图1为本发明获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的流程图；
图2为本发明0603-X7R-25V-184K的镍电极瓷介电容器陶瓷晶粒度；
图3为本发明1210-X7R-50V-105K的镍电极瓷介电容器陶瓷晶粒度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，镍电极陶瓷电容器包括陶瓷基体、镍电极和电极间的端头，如图1所示，包括下列步骤：
(1)采用切割机或粗磨方式，切割或研磨样品，使样品观察区域裸露在外；
(2)镶嵌：采用热镶嵌方式将样品进行固定，除样品观察区域外，均被具有导电性的热镶嵌料包裹，在整个的镶嵌过程中，热镶嵌温度为110℃-130℃，热镶嵌压力为7kN-10kN；
(3)粗磨：采用粗磨300-800目砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头；
(4)细磨：分别采用9μm、3μm、1μm的金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨，在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条；
(5)粗抛：分别采用9μm、3μm、1μm抛光布并添加金刚石抛光液，对细磨后的样品观察区域粗抛光，去除表面应力，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条；
(6)精抛：采用50nm抛光布和二氧化硅悬浊液，对粗抛后的样品观察区域进行精抛，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面无划痕；
(7)对表面无划痕的样品观察区域进行电子背散射衍射分析，获取陶瓷基体、镍电极材料晶粒度。
所述步骤(3)的具体操作如下：
将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用300目砂纸对样品观察区域进行研磨；将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用800目砂纸对样品观察区域进行粗磨，时间为5min，取下样品清水清洗干净后，放置在50倍显微镜下，若可观察到镍电极和电极间的端头，则样品粗磨完毕，反之在800目砂纸重复操3min，直至在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头为止。
所述步骤(4)的具体操作如下：
对粗磨后的样品进行细磨，使用9μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条，则细磨成功。
所述步骤(5)的具体操作如下：
对细磨后的样品进行粗抛，使用9μm抛光布并添加9μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm抛光布并添加3μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm抛光布并添加1μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条，则粗抛成功。
所述步骤(6)的具体操作如下：
对粗抛后的样品进行精抛，使用50nm抛光布并添加50nm抛光液进行精抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为10-15min，完成后对样品进行清洗；将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无划痕，则精抛成功，反之则需在50nm抛光布上再进行精抛，直至在200倍显微镜下可清晰观察到样品表面无划痕为止。
实施例1
1)选取型号为0603-X7R-25V-184K的镍电极瓷介电容器采用切割机方式，切割至样品中间区域。
2)镶嵌：采用热镶嵌方式将样品进行固定，在整个的镶嵌过程中严格的控制温度和压强，避免对样品产生损害，温度一般为125℃，手动调节压力；
3)粗磨：将磨抛机转速设置为200rad/min，压力设置为10N，使用300目砂纸对样品进行研磨，磨至样品待检区域；将磨抛机转速设置为200rad/min，压力设置为10N，800目砂纸对样品进行粗磨，时间为5min，取下样品清水清洗干净后，放置在金相显微50倍下观察，可清晰观察到样品电极和端头结构，则样品粗磨完毕。
4)细磨：对粗磨后的样品进行细磨，使用9μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9N，时间为5min，完成后对样品进行清洗；使用3μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9-12N，时间为3min，完成后对样品进行清洗；使用1μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9N，时间为3min，完成后对样品进行清洗。将样品放置在金相显微100倍下观察，可清晰观察到样品表面无较大划痕，则细磨成功，反之则需根据样品划痕程度选取合适的金刚石磨盘进行再次细磨。
5)粗抛：对细磨后的样品进行粗抛，使用9μm抛光布并添加9μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为80N，时间为5min，完成后对样品进行清洗；使用3μm抛光布并添加3μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为8N，时间为3min，完成后对样品进行清洗；使用1μm抛光布并添加1μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为8N，时间为3min，完成后对样品进行清洗。将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无明显划痕。
6)精抛：对粗抛后的样品进行精抛，使用50nm抛光布并添加50nm抛光液进行精抛，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为8N，时间为10min，完成后对样品进行清洗；将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无划痕。
7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获0603-X7R-25V-184K的镍电极瓷介电容器陶瓷晶粒度，如图2所示；
实施例2
1)选取型号为1210-X7R-50V-105K的镍电极瓷介电容器采用切割机方式，切割至样品中间区域。
2)镶嵌：采用热镶嵌方式将样品进行固定，在整个的镶嵌过程中严格的控制温度和压强，避免对样品产生损害，温度一般为125℃，手动调节压力；
3)粗磨：将磨抛机转速设置为210rad/min，压力设置为10N，使用300目砂纸对样品进行研磨，磨至样品待检区域；将磨抛机转速设置为210rad/min，压力设置为10N，800目砂纸对样品进行粗磨，时间为5min，取下样品清水清洗干净后，放置在金相显微50倍下观察，可清晰观察到样品电极和端头结构，则样品粗磨完毕。
4)细磨：对粗磨后的样品进行细磨，使用9μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9N，时间为5min，完成后对样品进行清洗；使用3μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9-12N，时间为3min，完成后对样品进行清洗；使用1μm金刚石磨盘进行细磨，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为9N，时间为3min，完成后对样品进行清洗。将样品放置在金相显微100倍下观察，可清晰观察到样品表面无较大划痕，则细磨成功，反之则需根据样品划痕程度选取合适的金刚石磨盘进行再次细磨。
5)粗抛：对细磨后的样品进行粗抛，使用9μm抛光布并添加9μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为180rad/min，压力设置为80N，时间为5min，完成后对样品进行清洗；使用3μm抛光布并添加3μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为180rad/min，压力设置为9N，时间为3min，完成后对样品进行清洗；使用1μm抛光布并添加1μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为180rad/min，压力设置为9N，时间为3min，完成后对样品进行清洗。将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无明显划痕。
6)精抛：对粗抛后的样品进行精抛，使用50nm抛光布并添加50nm抛光液进行精抛，将磨抛机转速设置为150rad/min，压力设置为8N，时间为10min，完成后对样品进行清洗；将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无划痕。
7)采用电子背散射衍射分析EBSD技术对样品进行分析，获1210-X7R-50V-105K的镍电极瓷介电容器材料陶瓷晶粒度，如图3所示。
本发明采用物理制样，与现有化学腐蚀相比，在不破坏原有的晶粒形貌的基础上，更好的得到晶粒原始形貌，简便快捷的获取镍电极陶瓷电容器晶粒度；
本发明抛光过程采用50nm抛光布和二氧化硅悬浊液，在规定时间和压力下大大降低了样品表面应力，减少振动抛光步骤；
本发明采用热镶嵌方式将样品进行固定，时常大约为5分钟，而利用传统环氧树脂冷镶嵌时间需要至少8小时，大大缩短了制样时间。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，镍电极陶瓷电容器包括陶瓷基体、镍电极和电极间的端头，包括如下步骤：
(1)采用切割机或粗磨方式，切割或研磨样品，使样品观察区域裸露在外；
(2)镶嵌：采用热镶嵌方式将样品进行固定，除样品观察区域外，均被具有导电性的热镶嵌料包裹；
(3)粗磨：采用粗磨砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头；
(4)细磨：采用金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨，在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条；
(5)粗抛：采用抛光布并添加金刚石抛光液，对细磨后的样品观察区域粗抛光，去除表面应力，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条；
(6)精抛：采用抛光布和二氧化硅悬浊液，对粗抛后的样品观察区域进行精抛，在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面无划痕；
(7)对表面无划痕的样品观察区域进行电子背散射衍射分析，获取陶瓷基体、镍电极材料晶粒度。
2.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体操作如下：
将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用300目砂纸对样品观察区域进行研磨；将磨抛机转速设置为200-250rad/min，压力设置为10-15N，使用800目砂纸对样品观察区域进行粗磨，时间为5min，取下样品清水清洗干净后，放置在50倍显微镜下，若可观察到镍电极和电极间的端头，则样品粗磨完毕，反之在800目砂纸重复操3min，直至在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头为止。
3.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步骤(4)的具体操作如下：
对粗磨后的样品进行细磨，使用9μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm金刚石磨盘并添加金刚石抛光液进行细磨，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为9-12N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在100倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于5条，则细磨成功。
4.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步骤(5)的具体操作如下：
对细磨后的样品进行粗抛，使用9μm抛光布并添加9μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为5-10min，完成后对样品进行清洗；之后使用3μm抛光布并添加3μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；之后使用1μm抛光布并添加1μm抛光液进行粗抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，，时间为3-5min，完成后对样品进行清洗；在200倍显微镜下可清晰观察到样品观察区域表面划痕数不多于2条，则粗抛成功。
5.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，所述步骤(6)的具体操作如下：
对粗抛后的样品进行精抛，使用50nm抛光布并添加50nm抛光液进行精抛，将磨抛机转速设置为150-200rad/min，压力设置为8-10N，时间为10-15min，完成后对样品进行清洗；将样品放置在金相显微200倍下观察，可清晰观察到样品表面无划痕，则精抛成功，反之则需在50nm抛光布上再进行精抛，直至在200倍显微镜下可清晰观察到样品表面无划痕为止。
6.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，步骤(2)中，在整个的镶嵌过程中，热镶嵌温度为110℃-130℃，热镶嵌压力为7kN-10kN。
7.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，步骤(4)中，分别采用9μm、3μm、1μm的金刚石磨盘并添加金刚石抛光液，对粗磨后的样品观察区域进行细磨。
8.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，步骤(5)中，分别采用9μm、3μm、1μm抛光布并添加金刚石抛光液，对细磨后的样品观察区域粗抛光。
9.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，步骤(6)中，采用50nm抛光布和二氧化硅悬浊液，对粗抛后的样品观察区域进行精抛。
10.根据权利要求1所述的一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用粗磨300-800目砂纸，对样品观察区域进行研磨，在50倍显微镜下可观察到镍电极和电极间的端头。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113960085A (zh) * | 2021-09-22 | 2022-01-21 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种有色金属多晶材料晶粒尺寸的高效测量方法 |
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