CN111397987A - 一种混凝土金相试样的制造方法 - Google Patents
一种混凝土金相试样的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111397987A CN111397987A CN202010316739.9A CN202010316739A CN111397987A CN 111397987 A CN111397987 A CN 111397987A CN 202010316739 A CN202010316739 A CN 202010316739A CN 111397987 A CN111397987 A CN 111397987A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- grinding
- polishing
- polishing machine
- adjusting
- power head
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 317
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims abstract description 3
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical group [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 18
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B27/00—Other grinding machines or devices
- B24B27/0076—Other grinding machines or devices grinding machines comprising two or more grinding tools
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B29/00—Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents
- B24B29/02—Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents designed for particular workpieces
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
- B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2866—Grinding or homogeneising
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
本发明涉及金相制样领域，提供一种混凝土金相试样的制造方法，用于解决混凝土金相试样制备过程中试样易破碎的问题。本发明提供的一种混凝土金相试样的制造方法，包括：S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样；S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨；S30.采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，所述第一抛光液为微米级多晶金刚石悬浮液；S40.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行再抛光，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为纳米氧化铝及纳米二氧化硅的混合液。可以去除划痕，大幅降低表面粗糙程度，骨料以外的区域也更加明亮平整，便于进行SEM形貌观测、EDS成分测试和硬度测试等操作。
Description
技术领域
本发明涉及金相制样领域，具体涉及一种混凝土金相试样的制造方法。
背景技术
混凝土作为目前应用量最广的基础建设材料，覆盖到了每一个行业。混凝土已经成为现代社会发展的重要部分，我们每个人每天都被包围在混凝土中。由此可见混凝土是应用过程中涉及生命财产安全的材料，其质量尤为重要，一旦出现问题，容易引发灾难性的破坏。混凝土在研发与生产的过程中都需要对其各个指标进行检测。其中SEM（尤其EBSD）、XRD、硬度测试等，在测试之前，对混凝土进行平面的研磨抛光处理是十分有必要的。混凝土具有骨料硬脆，与水合产物硬度差大的特点，研磨过程中容易产生骨料破碎、骨料边界浮凸严重的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题为混凝土进行制样过程中易破碎的问题，提供一种混凝土金相试样的制造方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种混凝土金相试样的制造方法，包括：
S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样；
S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨；
S30.采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，所述第一抛光液为多晶金刚石悬浮液；
S40.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行再抛光，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为纳米氧化铝及纳米二氧化硅的混合液。
混凝土试样经研磨和两次抛光后，可以有效地去破碎，同时不会造成浮凸严重。
可以去除划痕，大幅降低表面粗糙程度，骨料以外的区域也更加明亮平整，便于进行SEM形貌观测、EDS成分测试和硬度测试等操作。
优选地，所述混凝土材料通过标乐IsoMet High Speed pro高速精密切割机切割；
所述镶嵌采用冷镶嵌。
优选地，所述砂纸为碳化硅砂纸，所述砂纸为P320、P600、P1200其中的一种或几种。碳化硅砂纸可以有效地打磨试样。
优选地，所述研磨的过程中，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨0~2min或磨至平整。对磨抛机的运行参数进行调整，从而避免试样破碎，同时可以得到可以用于抛光的试样。
进一步优选地，采用砂纸对预处理试样进行研磨；所述砂纸为碳化硅砂纸，所述砂纸为P320、P600、P1200。所述研磨的过程中，依次P320、P600、P1200的碳化硅砂纸打磨，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，依次研磨至平整、1min、2min。
优选地，所述研磨的过程包括：
S201.采用碳化硅砂纸P320，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，磨至试样表面平整；
S202.采用碳化硅砂纸P600，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨1~2min；
S203.采用碳化硅砂纸P1200，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨1~2min。
先用粒度较大的砂纸打磨，可以提高样品表面的平整度，但划痕即粗又深，骨料损伤，发生了严重的破碎；
再采用粒度中等的砂纸进行打磨，可以保持样品表面的平整度，同时可以缓解骨料破碎，也可以将划痕变细；
最后采用粒度更小的砂纸进行打磨，可以进一步降低骨料的粗糙度，损伤形式向划痕转化，仍有少量破碎，但不宜继续打磨，否则会导致浮凸加重。
优选地，所述第一抛光液中多晶金刚石的粒径为0.5~10μm。采用微米级的多金刚石抛光液对混凝土试验抛光，可以充分的降低骨料的粗糙度，促进骨料表面光亮。
优选地，所述第一抛光液中多晶金刚石的粒径为9μm、3μm、1μm的其中一种或几种。
优选地，所述预抛光的过程包括：磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~5min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min。对磨抛机的工作参数进行调整，进一步保证骨料光亮。
进一步优选地，采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，所述第一抛光液为多晶金刚石悬浮液；所述第一抛光液中多晶金刚石的粒径为9μm、3μm、1μm。所述预抛光的过程包括：依次用9μm、3μm、1μm的多金刚石悬浮液，将磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，依次抛光3、2、1.5min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光1、1、0.5min。
优选地，所述预抛光过程包括：
S301.选用粒径为8~10μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光2~5min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min；
S302. 选用粒径为2~4μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~3min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min；
S303.选用粒径为0.5~2μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~2min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1min。抛光时间长，可以去除损伤，但会出现浮凸；抛光时间越长，浮凸越严重，每步骤抛光的载荷均是先大后小，抛光时间先长后短，可以有效的表面浮凸的产生，同时进一步地消除损伤。
优选地，所述第二抛光液为40~60nm的氧化铝及10~30nm的二氧化硅的混合液。
优选地，所述第二抛光液为50nm的氧化铝及20nm的二氧化硅的混合液。
优选地，所述再抛光的过程包括：采用第二抛光液，磨抛机磨盘转速调整为100~200rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头异向转动；调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光1.5~2.5min。采用纳米级的氧化物抛光，可完全去除划痕，表面粗糙的大大降低，而且骨料以外的区域也更加明亮平整。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：可以去除划痕，大幅降低表面粗糙程度，骨料以外的区域也更加明亮平整，便于进行SEM形貌观测、EDS成分测试和硬度测试等操作。
附图说明
图1是经过P320碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺250μm。
图2是经过P320碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺50μm。
图3是经过P600碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺250μm。
图4是经过P600碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺50μm。
图5是经过P1200碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺500μm。
图6是经过P1200碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面的示意图，参考标尺50μm。
图7为经过9um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面的示意图，参考标尺500μm。
图8是经过9um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图，参考标尺100μm。
图9是经过3um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图，参考标尺750μm。
图10是经过3um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图，参考标尺100μm。
图11是经过1um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图，参考标尺500μm。
图12是经过1um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图，参考标尺100μm。
图13是经过纳米氧化物抛光后的试样表面示意图，参考标尺500μm。
图14是经过纳米氧化物抛光后的试样表面示意图，参考标尺100μm。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种混凝土金相试样的制造方法，包括：
S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样，所述混凝土材料通过标乐IsoMetHigh Speed pro高速精密切割机切割；所述镶嵌采用冷镶嵌；所述冷镶嵌采用：标乐型号为EpoKwickTM FC的环氧树脂及相应固化剂套装；标乐型号为SamlKupTM的模杯；标乐型号为Release Agent的脱模剂；
S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨，采用标乐EcoMet250单盘手自一体磨抛机；所述研磨的过程包括：
S201.采用碳化硅砂纸P320，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，磨至试样表面平整；
S202.采用碳化硅砂纸P600，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，研磨1min；
S203.采用碳化硅砂纸P1200，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，研磨2min；
S30.采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，采用标乐EcoMet250单盘手自一体磨抛机，所述第一抛光液为多晶金刚石悬浮液；所述预抛光过程包括：
S301.选用粒径为9μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光3min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光1min；
S302.选用粒径为3μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光2min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光1min；
S303.选用粒径为1μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光1.5min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光0.5min；
S40.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行再抛光，采用标乐EcoMet250单盘手自一体磨抛机，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为50nm的氧化铝及20nm的二氧化硅的混合液；所述在抛光的过程包括：采用第二抛光液，磨抛机磨盘转速调整为150rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头异向转动；调整磨抛机载荷为15N，抛光2min。
实施例1中各参数具体见表1.
表1 实施例1机械研磨与抛光参数
混凝土试样经研磨和两次抛光后，可以有效地去破碎损伤，同时不会造成浮凸严重。
可以去除划痕，大幅降低表面粗糙程度，骨料以外的区域也更加明亮平整，便于进行SEM形貌观测、EDS成分测试和硬度测试等操作。
碳化硅砂纸可以有效地打磨试样。对磨抛机的运行参数进行调整，从而避免试样破碎，同时可以得到可以用于抛光的试样。
先用粒度较大的砂纸打磨，可以提高样品表面的平整度，但划痕即粗又深，骨料损伤，发生了严重的破碎；
再采用粒度中等的砂纸进行打磨，可以保持样品表面的平整度，同时可以缓解骨料破碎，也可以将划痕变细；
最后采用粒度更小的砂纸进行打磨，可以进一步降低骨料的粗糙度，损伤形式向划痕转化，仍有少量破碎，但不宜继续打磨，否则会导致浮凸加重。
采用微米级的多晶金刚石抛光液对混凝土试验抛光，可以充分的降低骨料的粗糙度，促进骨料表面光亮。对磨抛机的工作参数进行调整，进一步保证骨料光亮。抛光时间长，可以去除损伤，但会出现浮凸；抛光时间越长，浮凸越严重，每步骤抛光的载荷均是先大后小，抛光时间先长后短，可以有效的表面浮凸的产生，同时进一步地消除损伤。采用纳米级的氧化物抛光，可完全去除划痕，表面粗糙的大大降低，而且骨料以外的区域也更加明亮平整。
实施例2
实施例2同实施例1不同之处见表2.
表2 实施例2机械研磨与抛光参数
实施例3
实施例3同实施例1不同之处见表3。
表3 实施例3机械研磨与抛光参数
实施例4
一种混凝土金相试样的制造方法，包括：
S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样，所述混凝土材料通过标乐IsoMetHigh Speed pro高速精密切割机切割；所述镶嵌采用冷镶嵌；所述冷镶嵌采用：标乐型号为EpoKwickTM FC的环氧树脂及相应固化剂套装；标乐型号为SamlKupTM的模杯；标乐型号为Release Agent的脱模剂；
S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨，采用标乐EcoMet250单盘手自一体磨抛机；所述研磨的过程包括：
S201.采用碳化硅砂纸P320，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，磨至试样表面平整；
S202`.采用碳化硅砂纸P1200，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，研磨2min；
S30.采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，所述第一抛光液为多晶金刚石悬浮液；所述预抛光过程包括：
S301.选用粒径为9μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光3min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光1min；
S302.选用粒径为3μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光2min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光1min；
S303.选用粒径为1μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为20N，抛光1.5min后，调整磨抛机载荷为15N，继续抛光0.5min；
S40.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行再抛光，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为50nm的氧化铝及20nm的二氧化硅的混合液；所述再抛光的过程包括：采用第二抛光液，磨抛机磨盘转速调整为150rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头异向转动；调整磨抛机载荷为15N，抛光2min。
表4 实施例4机械研磨与抛光参数
对比例1
一种混凝土金相试样的制造方法，包括：
S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样，所述混凝土材料通过标乐IsoMetHigh Speed pro高速精密切割机切割；所述镶嵌采用冷镶嵌；所述冷镶嵌采用：标乐型号为EpoKwickTM FC的环氧树脂及相应固化剂套装；标乐型号为SamlKupTM的模杯；标乐型号为Release Agent的脱模剂；
S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨；所述研磨的过程包括：
S201.采用碳化硅砂纸P320，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，磨至试样表面平整；
S202.采用碳化硅砂纸P600，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，研磨1min；
S203.采用碳化硅砂纸P1200，磨抛机磨盘转速调整为300rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为15N，研磨2min；
S30`.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行抛光，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为50nm的氧化铝及20nm的二氧化硅的混合液；所述再抛光的过程包括：采用第二抛光液，磨抛机磨盘转速调整为150rpm，磨抛机动力头转速调整为60rpm，磨抛机的磨盘和动力头异向转动；调整磨抛机载荷为15N，抛光2min。
表5 对比例1机械研磨与抛光参数
实验例1
图1和图2是经过P320碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面示意图。经过P320的砂纸研磨后，样品表面的平整度很好，但是表面很粗糙，划痕既粗又深，而且骨料有损伤，发生了很严重的破碎，显微镜的明场模式下显得乌黑。
图3和图4是经过P600碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面示意图。在P320的砂纸研磨的表面的基础上，采用P600砂纸进行了研磨，P320造成骨料破碎得到了缓解，划痕也变细了，整个表面显得明亮了一些，平面的平整度仍然保持得很好。
图5和图6是经过P1200碳化硅防水砂纸研磨后的试样表面示意图。在P600的砂纸研磨的表面的基础上，采用P1200砂纸进行了研磨，P600造成骨料破碎更少了，骨料粗糙度大大降低，损伤形式在向划痕转化，仍有部分破碎，若加长时间，可以进一步去除更多的破碎损伤，但高倍下的图片（图6）看到了极其轻微的浮凸，因此P1200打磨时间不宜加长，否则浮凸加重，对打磨时间进行微调后，可以使破碎和浮凸尽量都减少。
图7和图8是经过9um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图。研磨步骤以P1200砂纸为终止，损伤形式不再以破碎为主，而是呈现较多9um抛光留下的细微划痕，但出现了浮凸进一步凸显。这是抛光步骤不可避免的现象，主要是材料本身硬度差较大的特性、抛光布的弹性以及抛光机制的特点造成的。抛光时间越长，载荷越小（一定范围内）浮凸越严重，本发明协调了各个参数，既除去了大部分的损伤，又不会导致浮凸过于严重。
图9和图10是经过3um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图。采用了3um的多晶金刚石悬浮液，骨料上的划痕与破碎都已经大大减少。骨料表面显得光亮。
图11和图12是经过1um多晶金刚石悬浮液抛光后的试样表面示意图。3um抛光后的基础上，再进行1um的多晶金刚石悬浮液的抛光，1um金刚石抛光后的骨料表面更加光亮。
图13和图14是经过纳米氧化物抛光后的试样表面示意图。纳米级别的氧化物抛光，可完全去除划痕，表面粗糙的大大降低，而且骨料以外的区域也更加明亮平整。这样的状态下完全可以进行SEM形貌观测、EDS成分测试，和硬度测试等操作。
实验例2
对比实施例1~5及对比例1的最终试样表面，征集20名本领域技术人员进行评价，分5级进行评价（优秀、良、中、一般、差分别为5、4、3、2、1）。
表6 实施例1~5及对比例1的试样品质
实施例2和3中的工艺参数同实施例1有差别，表明实施例1中各工艺参数的选择是得到表面光亮的金相试样的关键。
实施例4中研磨工艺同实施例1有明显差别，后续抛光工艺同实施例1基本相同，评分仍大幅下降，表明选用3种粒度的砂纸搭配进行研磨可以有效的提升最终试样的品质。
对比例1直接用纳米级的氧化物溶液进行抛光，效果较差，表明纳米级氧化物的混合液是难以直接用于抛光仅经过研磨后的样品的。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (10)
1.一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，包括：
S10.取混凝土材料切割取样后镶嵌得到预处理试样；
S20.采用砂纸对预处理试样进行研磨；
S30.采用抛光布和第一抛光液对研磨后的试样进行预抛光，所述第一抛光液为微米多晶金刚石悬浮液；
S40.采用抛光布和第二抛光液对预抛光后的试样进行再抛光，得到混凝土金相试样，所述第二抛光液为纳米氧化铝及纳米二氧化硅的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述混凝土材料通过标乐IsoMet High Speed pro高速精密切割机切割；
所述镶嵌采用冷镶嵌。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述砂纸为碳化硅砂纸，所述砂纸为P320、P600、P1200其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述研磨的过程中，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨0~2min或磨至平整。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述研磨的过程包括：
S201.采用碳化硅砂纸P320，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，磨至试样表面平整；
S202.采用碳化硅砂纸P600，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨1~2min；
S203.采用碳化硅砂纸P1200，磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动，磨抛机载荷调整为10~20N，研磨1~2min。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述第一抛光液中多晶金刚石的粒径为0.5~10μm。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述预抛光的过程包括：磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~5min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述预抛光过程包括：
S301.选用粒径为8~10μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光2~5min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min；
S302. 选用粒径为2~4μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~3min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1.5min；
S303.选用粒径为0.5~2μm的多晶金刚石的悬浮液，控制磨抛机磨盘转速调整为200~400rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头同向转动；磨抛机载荷调整为15~25N，抛光1~2min后，调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光0.5~1min。
9.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述第二抛光液为40~60nm的氧化铝及10~30nm的二氧化硅的混合液。
10.根据权利要求1所述的一种混凝土金相试样的制造方法，其特征在于，所述再抛光的过程包括：采用第二抛光液，磨抛机磨盘转速调整为100~200rpm，磨抛机动力头转速调整为30~60rpm，磨抛机的磨盘和动力头异向转动；调整磨抛机载荷为10~20N，继续抛光1.5~2.5min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010316739.9A CN111397987A (zh) | 2020-04-21 | 2020-04-21 | 一种混凝土金相试样的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010316739.9A CN111397987A (zh) | 2020-04-21 | 2020-04-21 | 一种混凝土金相试样的制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111397987A true CN111397987A (zh) | 2020-07-10 |
Family
ID=71437053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010316739.9A Pending CN111397987A (zh) | 2020-04-21 | 2020-04-21 | 一种混凝土金相试样的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111397987A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111855363A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-30 | 宝钢特钢韶关有限公司 | 钢材硫化物夹杂的金相制样方法 |
| CN113092200A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-09 | 中国航天标准化研究所 | 一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法 |
| CN113466272A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-01 | 太原理工大学 | 一种超薄铌带ebsd试样的制样方法 |
| CN113532978A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-22 | 广西柳钢华创科技研发有限公司 | 一种钢铁材料氧化铁皮ebsd制样方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101692026A (zh) * | 2009-10-14 | 2010-04-07 | 承德建龙特殊钢有限公司 | 金相试样制作的工艺方法 |
| CN103308355A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-09-18 | 西安航空动力股份有限公司 | 铝基陶瓷型芯和硅基陶瓷型芯的金相试样制备方法 |
| CN106370489A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-02-01 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 硬质合金金相检测的制样方法 |
| CN106908302A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-06-30 | 沈阳铸造研究所 | 一种铸造纯钛及钛合金金相试样机械抛光制样方法 |
-
2020
- 2020-04-21 CN CN202010316739.9A patent/CN111397987A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101692026A (zh) * | 2009-10-14 | 2010-04-07 | 承德建龙特殊钢有限公司 | 金相试样制作的工艺方法 |
| CN103308355A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-09-18 | 西安航空动力股份有限公司 | 铝基陶瓷型芯和硅基陶瓷型芯的金相试样制备方法 |
| CN106370489A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-02-01 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 硬质合金金相检测的制样方法 |
| CN106908302A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-06-30 | 沈阳铸造研究所 | 一种铸造纯钛及钛合金金相试样机械抛光制样方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邓爽: "超高性能混凝土的微观特征――应用统计纳米压痕技术表征", 《凯里学院学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111855363A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-30 | 宝钢特钢韶关有限公司 | 钢材硫化物夹杂的金相制样方法 |
| CN113092200A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-09 | 中国航天标准化研究所 | 一种快速获取镍电极陶瓷电容器晶粒度的方法 |
| CN113532978A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-22 | 广西柳钢华创科技研发有限公司 | 一种钢铁材料氧化铁皮ebsd制样方法 |
| CN113466272A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-01 | 太原理工大学 | 一种超薄铌带ebsd试样的制样方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111397987A (zh) | 一种混凝土金相试样的制造方法 | |
| KR101503545B1 (ko) | 합성지석 | |
| CN100365774C (zh) | 半导体晶片的制造方法及晶片 | |
| Hu et al. | Planarization machining of sapphire wafers with boron carbide and colloidal silica as abrasives | |
| CN104669105B (zh) | 一种蓝宝石触摸面板的两面研磨方法 | |
| Tian et al. | Effects of chemical slurries on fixed abrasive chemical-mechanical polishing of optical silicon substrates | |
| KR20210109665A (ko) | 고평탄도, 저손상 빅직경의 단결정 탄화규소 기판 및 그 제조 방법 | |
| CN109290853B (zh) | 一种超薄蓝宝石片的制备方法 | |
| Zhang et al. | Nanoscale machinability and subsurface damage machined by CMP of soft-brittle CdZnTe crystals | |
| KR101677732B1 (ko) | 스크라이빙 휠 및 그 제조 방법 | |
| CN105269450B (zh) | 氧化镓衬底的超精密加工方法 | |
| CN115181498A (zh) | 一种用于kdp晶体的抛光液及高效研磨抛光工艺 | |
| EP1050568A1 (en) | Polishing slurry | |
| Jiang et al. | Experimental investigation of subsurface damage of optical glass in precision grinding using a brittle material removal fraction | |
| Fiocchi et al. | Ultra-precision face grinding with constant pressure, lapping kinematics, and SiC grinding wheels dressed with overlap factor | |
| KR20030038673A (ko) | 입도폭이 좁은 단결정질 다이아몬드 미분말 및 그 제조법 | |
| TWM500653U (zh) | 硏磨系統及硏磨墊的組合 | |
| CN106346317A (zh) | 加工制备蓝宝石晶片的方法 | |
| CN108564970B (zh) | 玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法 | |
| JP3688488B2 (ja) | 固定砥粒加工工具 | |
| CN112014175A (zh) | 一种岩石薄片制备方法 | |
| JP3040441B2 (ja) | セラミックスの精密研磨方法 | |
| CN100581731C (zh) | 一种白宝石晶体的表面加工方法 | |
| JP3906165B2 (ja) | 電界砥粒による刃先研磨仕上げ方法、及び刃先を有する微細部品の作製方法 | |
| Kang et al. | Study on grinding performance of soft abrasive wheel for silicon wafer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200710 |