CN107470989A - 一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法 - Google Patents
一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，属于纳米硬度测量技术领域。本发明从金刚石晶体明显的各向异性和极高的耐磨性特征入手，采用机械刃磨的方法加工四棱锥金刚石维氏压头。通过四棱锥金刚石压头的研磨工艺实验，详细分析了金刚石磨料粒度、研磨压力、研磨盘转速、往复运动行程和往复运动频率等工艺参数对金刚石维氏压头研磨所得尖端钝圆半径、棱边钝圆半径和尖端横刃的影响规律，并建立了优选的金刚石维氏压头研磨工艺。为打破国外的技术壁垒、提高我国金刚石维氏压头的制造工艺水平，迈出了探究性的一步。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石维氏压头的机械刃磨方法，属于纳米硬度测量技术领域。
背景技术
随着纳米科学与技术的发展，对材料表层、薄膜、涂层和微小构件进行力学性能评价的需求越来越庞大，纳米压痕技术得以蓬勃发展。维氏压痕实验以其载荷大小不影响测量结果的优势已成为纳米压痕实验的首选。然而维氏压头的四个锥面很难交于一点，会在尖端形成横刃，所以多数纳米压痕实验都采用具有相同面积函数的改进型玻氏压头代替。但是，相较于玻氏压头，维氏压头承受的载荷更大，在测量材料断裂韧性方面具有独特的优势。
影响纳米压痕精度的主要因素包括纳米压痕仪的性能和金刚石压头的制造误差。由于目前压头研磨水平的限制，即便是高精度维氏压头的尖端也会具有横刃和圆弧。在压深较小的情况下，横刃和圆弧的存在极大的改变了压头的自相似特性，并且使得压头变钝，难以压入材料表面，使得测量结果远远偏离真实值。测量结果的偏差随着压深的减小明显增大。因此，金刚石压头的制造和加工质量对材料力学性能测试结果具有很大的影响。
金刚石是自然界中硬度最高的材料，因此对其研磨抛光非常困难。如何高效地制造高精度金刚石工具以及金刚石晶体的研磨去除机理是目前的研究热点和难点。专门研究金刚石维氏压头加工方法的资料较少，但金刚石压头作为金刚石工具的一种，分析其它金刚石刀具的制造工艺具有一定的普适性。目前，用于金刚石刀具加工的工艺方法有：机械刃磨法、离子溅蚀抛光法、化学抛光法、机械化学抛光法、化学辅助机械抛光法、热化学抛光法、激光刻蚀法、热机耦合刃磨法、聚焦离子束加工法等。综合考虑到加工效率、成本和精度，传统机械刃磨法还是制造高精度金刚石刀具的首选方法，当前还没有其它工艺方法能够将其替代。
传统机械刃磨工艺一般采用涂覆有金刚石磨料的铸铁研磨盘对金刚石进行研磨，金刚石磨粒嵌入铸铁研磨盘的表面微孔中或游离于研磨盘表面并对所研磨的金刚石表面进行挤压刻划，从而达到去除材料的目的。金刚石压头也主要采用机械刃磨的方法进行加工。根据国外金刚石压头生产商提供的产品资料，金刚石维氏压头的尖端横刃长度一般低于200nm，甚至可达50nm，远优于国际标准ISO 14577规定的250nm。而国内金刚石压头的制造商，如上海天然金刚石工具厂、豪速金刚石工具有限公司、东洋钻石工具有限公司等厂家，提供的金刚石压头精度普遍不高，尖端钝圆半径为数百纳米至数微米，尖端横刃长度也处于微米级，甚至有明显的破损，达不到纳米硬度测量的标准。此外，国内哈尔滨工业大学宗文俊等学者深入研究了金刚石刀具的机械刃磨工艺(ZL 200510010404.X)，可控制切削刃钝圆半径优于30-50nm。近年来，他们又进一步开发出了高精度金刚石玻氏压头的机械刃磨工艺，通过工艺参数的优选，实现了金刚石玻氏压头尖端和棱边钝圆半径稳定优于30nm(ZL 201510508090.X)。
因此，为了实现高精度金刚石维氏压头制造的国产化，并达到国际同类产品的最高技术水平，需要详细研究机械刃磨过程中各个工艺参数对压头尖端钝圆半径和横刃长度的影响规律，探寻较好的机械刃磨工艺参数和尖端横刃的控制方法。
发明内容
本发明的目的是为了加工各项指标达到ISO 14577要求的金刚石维氏压头，提出了一种适合于制造高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法。
本发明主要从金刚石晶体明显的各向异性和极高的耐磨性特征入手，结合前期积累的高精度金刚石玻氏压头机械刃磨工艺经验，亦采用机械刃磨的方法加工金刚石维氏压头。通过金刚石压头的研磨工艺实验，详细分析了金刚石磨料粒度、研磨压力、研磨盘转速、往复运动行程、往复运动频率等对金刚石维氏压头尖端钝圆半径和尖端横刃的影响规律，并建立优选的金刚石维氏压头研磨工艺。为打破国外的技术壁垒、提高我国金刚石维氏压头的加工水平，迈出了探究性的一步。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，所述的方法步骤如下：
步骤一：选择规整的六面体天然金刚石颗粒作为压头头部材料，压头柄材料选择热膨胀系数极低的铁镍合金，根据压头柄设计参数和六面体天然金刚石颗粒大小准备好压头柄；
步骤二：使用真空钎焊方法实现所述的金刚石颗粒与压头柄的稳固连接；
步骤三：钎焊后的金刚石颗粒被焊料所掩埋，为了便于压头四个锥面定向，把压头柄安装到PG3B行星型钻石刀具研磨机的分度夹具上，使压头柄垂直于金刚石砂轮盘后，采用W50金刚石或碳化硅砂轮将压头端部多余的焊料和压头柄材料去除，露出金刚石本体，然后把压头柄卸下并在光学显微镜下对金刚石晶体定向，选定晶向后在压头柄上做好标记；
步骤四：将压头柄按标记重新安装到分度夹具上，并在PG3B行星型钻石刀具研磨机自带的光学监控系统下调校压头柄安装误差；
步骤五：采用W50金刚石或碳化硅砂轮对压头柄端部进行滚磨加工，滚磨至露出金刚石颗粒即可停止；
步骤六：恒温控制PG3B行星型钻石刀具研磨机周围环境条件为23℃，恒温精度±0.5℃；在PG3B行星型钻石刀具研磨机主轴冷却水循环系统正常工作情况下，空载静置PG3B行星型钻石刀具研磨机，使其性能达到稳定状态；
步骤七：重新对摆轴进行清零操作，清零完成后设置分度夹具轴线与研磨盘的夹角为66°；
步骤八：采用800#的青铜基金刚石砂轮盘粗磨金刚石维氏压头的四个锥面，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，然后设置刃磨工艺参数为：金刚石压头锥面与金刚石砂轮盘接触点位置距离主轴中心30mm，金刚石砂轮盘附加往复运动，所述的主轴转速为4200r/min，研磨压力为14.7N；
步骤九：用铸铁研磨盘替换800#青铜基金刚石砂轮盘，用单点金刚石修整笔替换压头柄，进行在位修盘，然后在铸铁研磨盘表面均匀涂覆W0.1的金刚石研磨膏，接着用研磨块在铸铁研磨盘表面手工预研10分钟后刮除铸铁研磨盘表面多余研磨膏；
步骤十：重新把金刚石维氏压头安装到分度夹具上，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，设置分度夹具轴线与铸铁研磨盘的夹角为68°后对金刚石压头四个锥面进行精磨；
步骤十一：从分度夹具拆下压头柄，采用光学显微镜离线检测金刚石维氏压头四个锥面，若1400×光学放大倍率下压头尖端和棱边无肉眼可见缺陷，尖端无肉眼可见横刃，则可采用原子力显微镜继续检测压头尖端形貌并计算压头钝圆半径和尖端横刃长度；若1400×光学放大倍率下尖端和棱边有肉眼可见缺陷或尖端有肉眼可见横刃，则视为不合格，应重新按步骤十进行精磨；
步骤十二：对于原子力显微镜检测合格的金刚石维氏压头进行压头柄的加工；
步骤十三：压头柄加工完成后，采用激光共聚焦显微镜对金刚石维氏压头各角度参数的制造误差进行检测；
步骤十四：检测完成后用酒精对金刚石维氏压头进行清洁，并装护套、装盒保护。
本发明与现有技术相比具有以下的有益效果：
1、本发明提供了一种适合于制造高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，基于金刚石晶体明显的各向异性和极高耐磨性特征，对加工中的金刚石磨料粒度、研磨压力、研磨盘转速、往复运动等进行综合分析，优选机械刃磨工艺参数，即先采用W50的青铜基金刚石砂轮粗磨，快速形成压头四个锥面的几何形貌，再采用涂覆W0.1金刚石研磨膏的铸铁研磨盘进行精磨，得到加工质量良好以及各项角度参数达到ISO 14577国际标准要求的高精度金刚石维氏压头。
2、本发明通过两组相对面去除材料高度的差来控制尖端横刃长度，加工时只需要控制最后一个锥面的材料去除高度。同时，根据此方法合理选择四个锥面的研磨顺序，可以抵消部分加工误差，提高压头精度。
3、本发明不仅加工效率高，而且加工的金刚石维氏压头非常锋利，尖端和棱边钝圆半径小于70nm，尖端横刃长度小于60nm，压头角度参数完全符合ISO 14577标准。
附图说明
图1是用于加工金刚石维氏压头的PG3B行星型钻石刀具研磨机图片；
图2是PG3B行星型钻石刀具研磨机关键运动部件的结构示意图；
图3是制造高精度金刚石维氏压头的工艺流程图片；
图3a)为铁镍合金压头柄图片，端部已焊上金刚石颗粒；
图3b)为磨去压头端部多余焊料后进行金刚石晶体定向的图片；
图3c)为四个锥面粗磨后的压头端部的图片；
图3d)为光学显微镜离线检测压头四个锥面的图片；
图3e)为原子力显微镜检测压头尖端形貌的图片；
图3f)为压头柄的加工图片；
图3g)为激光共聚焦显微镜检测压头各角度参数的制造误差图片；
图3h)为压头护套与装盒保护图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，所述的方法步骤如下：
步骤一：选择规整的六面体天然金刚石颗粒作为压头头部材料，压头柄材料选择热膨胀系数极低的铁镍合金(这种合金材料在-80℃～200℃温度范围内能保持长度的稳定性)，根据压头柄设计参数和六面体天然金刚石颗粒大小准备好压头柄，如图3a)所示；
一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，所述的方法步骤如下：
步骤二：使用真空钎焊方法实现所述的金刚石颗粒与压头柄的稳固连接；先用酒精将压头柄清洗干净，去除污染物；然后，把金刚石颗粒放置于压头柄的凹槽内，并埋覆银铜钛钎焊料；最后，把埋有金刚石颗粒和钎焊料的压头柄置于真空钎焊炉内进行钎焊，高温使焊料熔化而包埋住金刚石颗粒，同时将金刚石颗粒与压头柄材料稳固连接在一起，如图3a)所示；
步骤三：钎焊后的金刚石颗粒被焊料所掩埋，如图1-图3所示，为了便于压头四个锥面定向，把压头柄安装到PG3B行星型钻石刀具研磨机的分度夹具上，使压头柄垂直于金刚石砂轮盘后，采用W50金刚石或碳化硅砂轮将压头端部多余的焊料和压头柄材料去除，露出金刚石本体，然后把压头柄卸下并在光学显微镜下对金刚石晶体定向，如图3b)所示，选择金刚石晶体的<100>晶向作为压头的棱锥体轴线方向，棱边在(100)晶面的投影与<100>晶向夹角为45°，选定晶向后在压头柄上做好标记；
步骤四：将压头柄按标记重新安装到分度夹具上，并在PG3B行星型钻石刀具研磨机自带的光学监控系统下调校压头柄安装误差，使压头柄与分度夹具轴线尽可能平行，调整后的安装误差为：压头柄进行360°回转，端部左右摆动量小于20μm。
步骤五：采用W50金刚石或碳化硅砂轮对压头柄端部进行滚磨加工，滚磨锥角应符合压头柄设计参数，滚磨至露出金刚石颗粒即可停止；
步骤六：如图1所示，恒温控制PG3B行星型钻石刀具研磨机周围环境条件为23℃，恒温精度±0.5℃；在PG3B行星型钻石刀具研磨机主轴冷却水循环系统正常工作情况下，空载静置PG3B行星型钻石刀具研磨机，使其性能达到稳定状态；
步骤七：重新对图1和图2所示的PG3B行星型钻石刀具研磨机的摆轴(属于摆轴组件的其中一个部件)进行清零操作，清零完成后设置分度夹具轴线与研磨盘的夹角为66°；该参数比金刚石维氏压头锥面与压头柄轴线的68°夹角小2°，主要为了更高效地完成精磨工序；
步骤八：采用800#的青铜基金刚石砂轮盘粗磨金刚石维氏压头的四个锥面，如图3c)所示，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，然后设置刃磨工艺参数为：金刚石压头锥面与金刚石砂轮盘接触点位置距离主轴中心30mm，砂轮盘附加往复运动(全盘面行程28mm、频率0.13Hz)，主轴转速4200r/min，研磨压力14.7N；在此工序中，可从分度夹具上拆下压头柄，然后采用光学显微镜离线检测金刚石压头四个锥面，若1400×光学放大倍率下观察，尖端和棱边无肉眼可见缺陷、尖端横刃肉眼不可见，如图3d)所示，则可进入精磨工序，否则重复步骤八至无肉眼可见缺陷为止；
步骤九：用铸铁研磨盘替换800#青铜基金刚石砂轮盘，用单点金刚石修整笔替换压头柄，进行在位修盘，在位修盘工艺参数选择设置为：铸铁研磨盘附加往复运动(全盘面行程28mm、频率0.13Hz)，主轴转速4200r/min，研磨压力14.7N，单点金刚石修整笔进行粗修整的单次修整深度2μm，共5次，精修整的单次修整深度1μm，共3次。在位修整完成后，采用激光位移传感器LK-H025对研磨盘端面全跳动进行在位非接触式检测，控制前三阶主频率对应振幅小于500nm。然后，在铸铁盘表面均匀涂覆W0.1的金刚石研磨膏，接着用研磨块在研磨盘表面手工预研10分钟后刮除研磨盘表面多余研磨膏；
步骤十：重新把金刚石维氏压头安装到分度夹具上，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，设置分度夹具轴线与研磨盘的夹角为68°后对金刚石压头四个锥面进行精磨；精磨工艺参数设置为：金刚石压头与铸铁研磨盘接触点位置距离主轴中心的距离为30mm，铸铁研磨盘附加往复运动(行程1.5mm、频率0.13Hz)，主轴转速为4200r/min，研磨压力为14.7N。研磨过程中采用两组相对面去除材料高度的差来控制尖端横刃长度，只控制最后一个锥面的材料去除高度。研磨时根据四个面研磨的难易程度，将两对面分别由难磨到易磨定为F1和F3及F2和F4，四个面研磨顺序依次为F1、F2、F4和F3，以抵消加工过程引入的部分误差，确保尖端横刃长度小于60nm。即通过控制两组相对面材料去除高度之差来控制尖端横刃长度，合理选择四个锥面的研磨顺序，抵消部分研磨误差；
步骤十一：从分度夹具拆下压头柄，采用光学显微镜离线检测金刚石维氏压头四个锥面，若1400×光学放大倍率下压头尖端和棱边无肉眼可见缺陷，尖端无肉眼可见横刃，如图3d)所示，则可采用原子力显微镜(AFM)继续检测压头尖端形貌并计算压头钝圆半径和尖端横刃长度，如图3e)所示；若1400×光学放大倍率下尖端和棱边有肉眼可见缺陷或尖端有肉眼可见横刃，则视为不合格，应重新按步骤十进行精磨；
步骤十二：对于原子力显微镜(AFM)检测合格的金刚石维氏压头进行压头柄的加工，如图3f)所示，在压头柄加工过程中需对已经研磨好的压头端部进行保护。压头柄的整体结构可参照不同纳米压痕仪的接口参数进行单独设计，以便所制作的压头能安装于该仪器上进行纳米压痕试验；
步骤十三：压头柄加工完成后，采用激光共聚焦显微镜对金刚石维氏压头各角度参数的制造误差进行检测，如图3g)所示；
步骤十四：检测完成后用酒精对金刚石维氏压头进行清洁，并装护套、装盒保护，如图3h)所示。
按照上述步骤加工的金刚石维氏压头，尖端和棱边钝圆半径可优于70nm，尖端横刃长度可优于60nm，四个锥面与压头四棱锥体轴线夹角误差±0.2°内，相对面夹角误差±1°内，四条棱边在垂直于四棱锥体轴线平面上的投影夹角误差±4°内，四棱锥体轴线与压头柄轴线夹角0.5°内。上述各项技术指标完全符合ISO 14577标准，
本发明的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，基于金刚石晶体是各向异性、超硬难加工材料，对加工中的金刚石磨料粒度、研磨压力、研磨盘转速、往复运动等进行综合分析，建立参数优选后的机械刃磨工艺，以此获得尖端钝圆半径小于70nm、尖端横刃长度小于60nm和角度误差达到ISO 14577标准要求的高精度金刚石维氏压头。
Claims (6)
1.一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：
步骤一：选择规整的六面体天然金刚石颗粒作为压头头部材料，压头柄材料选择热膨胀系数极低的铁镍合金，根据压头柄设计参数和六面体天然金刚石颗粒大小准备好压头柄；
步骤二：使用真空钎焊方法实现所述的金刚石颗粒与压头柄的稳固连接；
步骤三：钎焊后的金刚石颗粒被焊料所掩埋，为了便于压头四个锥面定向，把压头柄安装到PG3B行星型钻石刀具研磨机的分度夹具上，使压头柄垂直于金刚石砂轮盘后，采用W50金刚石或碳化硅砂轮将压头端部多余的焊料和压头柄材料去除，露出金刚石本体，然后把压头柄卸下并在光学显微镜下对金刚石晶体定向，选定晶向后在压头柄上做好标记；
步骤四：将压头柄按标记重新安装到分度夹具上，并在PG3B行星型钻石刀具研磨机自带的光学监控系统下调校压头柄安装误差；
步骤五：采用W50金刚石或碳化硅砂轮对压头柄端部进行滚磨加工，滚磨至露出金刚石颗粒即可停止；
步骤六：恒温控制PG3B行星型钻石刀具研磨机周围环境条件为23℃，恒温精度±0.5℃；在PG3B行星型钻石刀具研磨机主轴冷却水循环系统正常工作情况下，空载静置PG3B行星型钻石刀具研磨机，使其性能达到稳定状态；
步骤七：重新对摆轴进行清零操作，清零完成后设置分度夹具轴线与研磨盘的夹角为66°；
步骤八：采用800#的青铜基金刚石砂轮盘粗磨金刚石维氏压头的四个锥面，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，然后设置刃磨工艺参数为：金刚石压头锥面与金刚石砂轮盘接触点位置距离主轴中心30mm，金刚石砂轮盘附加往复运动，所述的主轴转速为4200r/min，研磨压力为14.7N；
步骤九：用铸铁研磨盘替换800#青铜基金刚石砂轮盘，用单点金刚石修整笔替换压头柄，进行在位修盘，然后在铸铁研磨盘表面均匀涂覆W0.1的金刚石研磨膏，接着用研磨块在铸铁研磨盘表面手工预研10分钟后刮除铸铁研磨盘表面多余研磨膏；
步骤十：重新把金刚石维氏压头安装到分度夹具上，根据晶向标记定位被刃磨面的好磨方向，设置分度夹具轴线与铸铁研磨盘的夹角为68°后对金刚石压头四个锥面进行精磨；
步骤十一：从分度夹具拆下压头柄，采用光学显微镜离线检测金刚石维氏压头四个锥面，若1400×光学放大倍率下压头尖端和棱边无肉眼可见缺陷，尖端无肉眼可见横刃，则可采用原子力显微镜继续检测压头尖端形貌并计算压头钝圆半径和尖端横刃长度；若1400×光学放大倍率下尖端和棱边有肉眼可见缺陷或尖端有肉眼可见横刃，则视为不合格，应重新按步骤十进行精磨；
步骤十二：对于原子力显微镜检测合格的金刚石维氏压头进行压头柄的加工；
步骤十三：压头柄加工完成后，采用激光共聚焦显微镜对金刚石维氏压头各角度参数的制造误差进行检测；
步骤十四：检测完成后用酒精对金刚石维氏压头进行清洁，并装护套、装盒保护。
2.根据权利要求1所述的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：步骤一中，压头的棱锥体轴线选择金刚石晶体的<100>晶向，棱边在(100)晶面的投影与<100>晶向夹角为45°。
3.根据权利要求1所述的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：步骤二的具体步骤如下：先用酒精将压头柄清洗干净，去除污染物；然后，把金刚石颗粒放置于压头柄的凹槽内，并埋覆银铜钛钎焊料；最后，把埋有金刚石颗粒和钎焊料的压头柄置于真空钎焊炉内进行钎焊，高温使焊料熔化而包埋住金刚石颗粒，同时将金刚石颗粒与压头柄材料稳固连接在一起。
4.根据权利要求1所述的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：步骤四中，安装误差为：压头柄进行360°回转，端部左右摆动量小于20μm。
5.根据权利要求1所述的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：步骤九中，在位修盘工艺参数选择设置为：铸铁研磨盘附加往复运动，主轴转速4200r/min，研磨压力14.7N，单点金刚石修整笔进行粗修整的单次修整深度2μm，共5次，精修整的单次修整深度1μm，共3次；在位修整完成后，采用激光位移传感器LK-H025对研磨盘端面全跳动进行在位非接触式检测，控制前三阶主频率对应振幅小于500nm。
6.根据权利要求1所述的一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法，其特征在于：步骤十中，精磨工艺参数设置为：金刚石压头与铸铁研磨盘接触点位置距离主轴中心的距离为30mm，铸铁研磨盘附加往复运动，主轴转速4200r/min，研磨压力14.7N；研磨过程中采用两组相对面去除材料高度的差来控制尖端横刃长度，只控制最后一个锥面的材料去除高度，研磨时根据四个面研磨的难易程度，将两对面分别由难磨到易磨定为F1和F3及F2和F4，四个面研磨顺序依次为F1、F2、F4和F3，以抵消加工过程引入的部分误差，确保尖端横刃长度小于60nm。
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