CN112454014B

CN112454014B - 一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法

Info

Publication number: CN112454014B
Application number: CN202011178769.4A
Authority: CN
Inventors: 张春雨; 李国�; 刘晗; 赵清亮; 宋成伟; 张海军; 黄滟荻; 刘世忠; 高林
Original assignee: Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics
Current assignee: Laser Fusion Research Center China Academy of Engineering Physics
Priority date: 2020-10-29
Filing date: 2020-10-29
Publication date: 2022-10-11
Anticipated expiration: 2040-10-29
Also published as: CN112454014A

Abstract

本发明公开了一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，包括步骤1：将平片状红外透明陶瓷样品粘贴在抛光机的可旋转的工件台上、将可旋转的柔性抛光垫压在样品表面上对其进行抛光，且抛光垫对工件的压力可调；步骤2：用白光干涉仪对抛光后的红外透明陶瓷样品表面进行三维形貌检测，选用放大10倍的镜头，对样品抛光表面进行表面三维形貌检测；本发明面向红外透明陶瓷大晶粒尺寸的材料特点，根据抛光过程中抛光材料去除量与晶粒尺寸之间的尺寸效应关系，使抛光后的红外透明陶瓷材料表面的晶粒间存在明显的高度差橘皮效应，根据白光干涉仪的成像特点，在光学显微镜下实现红外透明陶瓷材料平均晶粒尺寸的统计。

Description

一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法

技术领域

本发明属于材料制备工艺技术领域，涉及一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法。

背景技术

红外透明陶瓷一类新型无机材料，既具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高强高硬等特性，又具有良好的红外透过光学性质。目前性能优异的红外透明陶瓷主要有：YAG(钇铝石榴石)、镁铝尖晶石、氮氧化铝等，红外透明陶瓷光学元件在军事领域及商业领域中巨大的应用前景。作为高温(1700℃以上)烧结合成的多晶陶瓷材料，红外透明陶瓷往往具有较大的晶粒尺寸(微米至百微米级)，其性能也与晶粒尺寸有很大关系，红外透明陶瓷的晶粒尺寸受其制备方法影响较大，目前国内外学者对于透明陶瓷的制备工艺进行了大量的研究，目的是获得不同晶粒尺寸的红外透明陶瓷并进行相应性能的评价。因此，对于红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量成为其材料制备与性能评价过程中极为重要的环节。

目前，对于红外透明陶瓷材料晶粒尺寸的测量手段主要以腐蚀法和电子背散射衍射(EBSD)法为主。

腐蚀法测量晶粒尺寸先将需要对材料表面进行抛光处理，达到纳米级抛光表面，然后对抛光表面进行腐蚀，由于多晶材料晶界处存在应力集中及杂质相，很容易先发生腐蚀，腐蚀过后材料表面的晶界可以在光学显微镜或扫描电镜下观察到，进而可以实现对晶粒尺寸的统计。缺点或存在问题：此方法较为复杂，需要抛光-腐蚀-检测多个步骤，并且腐蚀过程对表面材料进行了破坏，降低了材料二次使用的可能性。此外，目前对于多晶陶瓷的腐蚀方法往往需要高温条件，常温下没有合适的腐蚀溶剂和成熟的腐蚀方法，腐蚀难度较大，此法对于透明陶瓷晶粒度的检测成功率低。

EBSD法可以获得样品中不同晶粒之间的取向差，可以从EBSD检测结果中直接对材料的晶粒尺寸信息进行统计，但是EBSD本身检测费用昂贵且对检测样品的制备要求比较高，样品表面需要进行去应力处理，并且由于是在扫描电镜下观测，材料表面需要具有导电性。对于透明多晶陶瓷材料来说，其表面进行机械抛光后，应力难以消除，并且其基本不导电，需要进行表面喷碳处理，因此采用EBSD法对透明陶瓷晶粒尺寸进行检测，过程复杂、成功率低且成本过高。

发明内容

本发明的目的在于：提供了一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，具有简单、经济、高效等特点，解决了目前红外透明陶瓷材料晶粒尺寸测量难度大、流程复杂以及成功率低等问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，包括以下步骤，

步骤1：将平片状红外透明陶瓷样品粘贴在抛光机的可旋转的工件台上、将可旋转的柔性抛光垫压在样品表面上对其进行抛光，且抛光垫对工件的压力可调；

步骤2：用白光干涉仪对抛光后的红外透明陶瓷样品表面进行三维形貌检测，选用放大10倍的镜头，对样品抛光表面进行表面三维形貌检测；检测范围为L1×L2，L1、L2分别为检测范围的两个边长、单位μm，

其中，由于晶粒间材料去除率的不同在抛光表面产生了明显橘皮效应，在高精度的白光干涉仪的检测结果中，不同区域颜色尺寸对应相应的晶粒尺寸，可统计出检测面积内的晶粒数目N，根据公式1进一步计算出该样品的平均晶粒尺寸d、单位μm；

d＝((L1×L2)/N)^1/2 (1)。

进一步地，所述步骤1中抛光过程包括磨平状态、粗抛状态和精抛状态。

进一步地，所述磨平状态选用40μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为100r/min，抛光盘的转速为200r/min，压力为60N，抛光时间为15-20分钟。

进一步地，所述粗抛状态选用15μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为40r/min，抛光盘的转速为60r/min，压力为40N，抛光时间为10-15分钟。

进一步地，所述精抛状态选用1μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为20r/min，抛光盘的转速为30r/min，压力为10N，抛光时间为20～30分钟

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1.本发明面向红外透明陶瓷大晶粒尺寸的材料特点，根据抛光过程中抛光材料去除量与晶粒尺寸之间的尺寸效应关系，使抛光后的红外透明陶瓷材料表面的晶粒间存在明显的高度差(橘皮效应)，根据白光干涉仪的成像特点，在光学显微镜下实现红外透明陶瓷材料平均晶粒尺寸的统计。

2.本发明中降低了传统晶粒尺寸测量方法的复杂程度和测量成本，提高了测量效率和测量成功率，为红外透明陶瓷制备工艺的研究提供了有效的技术保障。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，其中：

图1为红外透明陶瓷样品抛光示意图；

图2为样品抛光后白光干涉仪检测示意图；

图3为典型的抛光后橘皮效应表面白光干涉仪检测结果示意图。

图中标记：1-样品，2-工作台，3-抛光垫，4-边界，5-镜头。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例一

本发明较佳实施例提供的一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，包括以下步骤，

d＝((L1×L2)/N)^1/2 (1)

工作时：红外透明陶瓷是典型的大晶粒尺寸多晶材料，其晶粒尺寸大小范围在几微米至几百微米范围之间。红外透明陶瓷材料样品在进行抛光过程中，如果选取的抛光液为粒度较小(远小于其晶粒尺寸)的悬浊液在柔性抛光盘上进行抛光时，大量的金刚石颗粒同时作用在样品表面不同的晶粒上，由于多晶陶瓷材料表面的晶粒取向是随机分布的，具有不同取向晶粒的力学性能差异很大；

因此，抛光过程中不同晶粒表面在金刚石颗粒作用下的材料去除率也有很大的差别，在表面形成明显的高低起伏状态且以晶界为界限，即“橘皮效应”。

材料的晶粒尺寸越大，抛光液金刚石颗粒越细，抛光过程产生的橘皮效应越明显。白光干涉仪是一种可以实现表面三维轮廓形貌测量的光学测量仪器，检测精度＜0.01μm，检测形貌结果中不同颜色代表不同的轮廓高度，与光谱标尺相对应。由于抛光后的样品表面具有“橘皮效应”的特征，因此，不同晶粒之间高度有着明显的差异，不同晶粒在白光干涉仪检测形貌结果中具有颜色上的区别，并且以晶界为界限，在检测区域之内，根据不同颜色的尺寸大小，可以直接进行检测面积内晶粒个数的统计，进一步计算出红外透明陶瓷的平均晶粒尺寸。先设计相应的红外透明陶瓷抛光工艺，使得红外透明陶瓷材料表面抛光后具有严重的“橘皮效应”，然后在白光干涉仪下对其形貌进行检测，根据检测结果对检测范围内不同颜色区域所代表的晶粒个数进行统计，进一步计算出该红外透明陶瓷材料的平均晶粒尺寸大小。

实施例二

本实施例在实施例一的基础上，进一步地：如图1所示，首先，将平片状红外透明陶瓷样品1粘贴在抛光机的工件台2上，将柔性抛光垫3压在样品1表面上进行抛光，工件台2和抛光垫3可以转动，转速可调，抛光垫对工件的压力可调，抛光分为a)磨平、b)粗抛、c)精抛三个步骤。磨平过程选用40μm粒度的金刚石悬浊液，工件台2转速为100r/min，抛光盘3的转速为200r/min，压力为60N，抛光时间为15～20分钟，直到工件表面无明显肉眼可见划痕停止；粗磨选用15μm粒度的金刚石悬浊液，工件台2转速为40r/min，抛光盘3的转速为60r/min，压力为40N，抛光时间为10～15分钟，直到样品1表面质量达到镜面级别为止；精磨选用1μm粒度的金刚石悬浊液，工件台2转速为20r/min，抛光盘3的转速为30r/min，压力为10N，抛光时间为20～30分钟，直到样品1表面出现肉眼可见明显的“橘皮”状起伏为止。

最后，对在白光干涉仪上对抛光后的红外透明陶瓷样品1表面进行三维形貌检测，如图2所示，选用放大10倍的镜头5，对样品1抛光表面进行表面三维形貌检测，检测范围为900×900μm，由于晶粒间材料去除率的不同在抛光表面产生了明显的“橘皮效应”，在高精度的白光干涉仪的检测结果中，观察到的不用颜色区域的边界4即为晶界，可以直接根据检测结果如图3中代表高度差异的不同颜色区域对监测范围内红外透明陶瓷材料的晶粒个数N进行统计，根据公式1对红外透明陶瓷平均晶粒尺寸d进行计算。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的保护范围，任何熟悉本领域的技术人员在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：包括以下步骤，

d＝((L1×L2)/N)^1/2 (1)。

2.根据权利要求1所述的一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述步骤1中抛光过程包括磨平状态、粗抛状态和精抛状态。

3.根据权利要求2所述的一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述磨平状态选用40μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为100r/min，抛光盘的转速为200r/min，压力为60N，抛光时间为15-20分钟。

4.根据权利要求2所述的一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述粗抛状态选用15μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为40r/min，抛光盘的转速为60r/min，压力为40N，抛光时间为10-15分钟。

5.根据权利要求2所述的一种红外透明陶瓷晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述精抛状态选用1μm粒度的金刚石悬浊液，工件台转速为20r/min，抛光盘的转速为30r/min，压力为10N，抛光时间为20～30分钟。